０引言 自从Ｃｌａｒｋ等发现了（Ｔｂ，Ｄｘ）Ｆｅ。化合物在室温下具有很大的磁致伸缩以来，许多研究 者对这种化合物的特性发生了兴趣，并做了大量的研究工作‘’“’．对（加．；。。氏Ｔｂ；） 凡。合金的磁致伸缩和磁晶各向异性的研究表明，合金的磁致伸缩在Ｘ—０．］处呈现出一个峰值 “‘，并且合金的磁晶各向异性常数也随合Ｐｒ量的增加而降低”’．Ｓａｈａｓｈｉ等’‘取道了添加少量的Ｍｎ可以增加（Ｔｂ，Ｄｙ）Ｆｅ；合金的磁致伸缩，同时，降低合金的自旋再取向温度．文献‘” 发现（…；；。Ｔ＊。阶；；；）（Ｎ；。＊ｎｘ）；。；合金的磁致伸缩在ｘ一０刀５处取得极 大值．且实验已经证明，合金的显微结构对合金的磁致伸缩特性具有重要影响．因此，研究ｎ（ｒ ｅ。。。ｗｉｎ．；；；木（＊一…。。Ｔｂ。ｈ；；；，１．７＜ｘ（２．０）合金的显微结构与磁致伸缩特性，对于发展新型巨磁致伸缩材料具有重要意义．１实验方法采用磁控电弧炉在高纯氮气保护条件下熔炼Ｒ（Ｆ；；。。Ｍｎ．；；；永（ｘ＝１．７０，１．７５，１．８０，１．８５，１．９０，１．９５，２．００）合金样品．原材料的纯度为： Ｄｙ、Ｔｂ和 Ｐｒ ９９．９ ｗｔ％， Ｆｅ和 Ｍｎ分别为 ９９．８和 ９９．９ ｗｔ％．田于金属 Ｄｙ和Ｍｎ的蒸汽压较大，熔炼过程中蒸发损失较多，配料时多加 ３ ｗｔ．％．然后采用电弧浇铸的方法制备成４１０ｘｌｓ ｍｍ的样品．样品用Ｍｏ箔包裹，密封在先抽真空、然后充入高纯氮气的石英管中，经９５０ｏＣ。５０ ｈ的均匀化处理．采用提拉技术制备 Ｒ（Ｆ。；。。Ｍｎ。。。。；）ｘ合金的取向样品，并进行与上述条件相同的均匀化处理． Ｘ射线衍射分析在Ｄ／ｍａｘ－ｒＡ型衍射仪上进行，选用热解石墨单色器，ＣＩＪＫａ辐射．电子 探针显微分析在Ｃａｍｅｂａｘ－Ｍｉｃｒｏ型显微分析仪．上进行．应用标准应变测试装置在室温下测量样品的磁致伸缩特性．２结果与讨论金相和 Ｘ射线衍射分析表明，电弧浇铸的 Ｒ（Ｆｅ。。。Ｍｎ；；。；不合金的基体为ＭｇＣｕ。型立方结构的（Ｄｘ，Ｔｂ，Ｐｒ）（Ｆ， Ｍｎ）。当ｘ＜１．８时，在基体（Ｄｙ，几尸以ｒｅ，＊外相的晶界处含有少量的富稀土相（图 ｌａ），其数量随ｘ的增加而减少．当ｘ一］．８５时，合金中的富稀土相消失，基本上为（Ｄｖ ，Ｔｂ，Ｐｒ）（，Ｍｎ）。单相组织（图１ｂ）．当ｘ＞Ｉ．８５时，在基体（以１七，Ｐ以作 川ｎ）。相的晶界处出现了少量针状的（…ＩｂＰ以ｋ，＊…。相，且随ｘ的增加，（Ｄｙ，Ｔｂ ，Ｐ以Ｆｅ，Ｍｎ）。相的数量逐渐增加．比较图１中ａ和ｂ的结果，可以发现Ｒ（Ｆ．；。。Ｍ ｆｌ。；；；）；。。合金的晶粒尺寸明显小于Ｒ（Ｆｅ。，；Ｍｎ。』；，。）；。。合金的晶 粒尺寸。金相观察Ｒ（Ｆｅ。。。Ｍｎ；，。；）；。。合金的铸态组织发现，合金中含有少量针 状的（ｏｙｒｂ，Ｐｒ）（ｒ，Ｍｎ）。相．这些（Ｄｙ，Ｔｂ，Ｐｒ）（Ｆ，Ｍｎ）。相在随后 的均匀化过程中逐渐溶入基体①丫比，ＰｒＸ内训体相中而消失．这表明ｍｙ，几月ｒ）ｏｅ，＊ｎ析Ｂ的存在可显著地阻碍（…，什尸以ｋ，Ｍｎ）。相在均匀化过程中的晶粒长大．Ｒ（Ｆ；；。。Ｍｎ；、；；；）ｘ合金的电子探针分析数据列于表１，从表１可见，合金的基体相 为（Ｄｙ，Ｔｂ，Ｐｒ）（Ｆ，Ｍｎ）；相．当ｘ一１．ＳＯ时，第二相为富稀土相；ｘ一１．叨和２．００时，第二相为（以几＊ｒ）（ｋ，＊ｎ从目．在富稀土相中，Ｄｙ、 Ｔｂ和 Ｐｒ的含量分别为 ２０．５２、 １８．２５和 ５２．５１ ａｔ．％，表明富稀土相中含有较多的 Ｐｒ原子．由于金属Ｐｒ的熔点较低，富稀土相又是Ｒ（Ｆ。。；Ｍｎ。；；。）ｘ合金的最后结晶 相，因而富稀土相中含有较多的Ｐｒ原子．由表１可得，（Ｄ，，Ｔｂ，Ｐｒ）（Ｆ，Ｍｎ）。相 中的（Ｄ，＋Ｔｂ＋Ｐｒ）与（Ｆｅ＋Ｍｎ）的比值约为ｌ．８９，表明（Ｄｘ，Ｔｂ，Ｐｒ）（ Ｆｅ，ｕｎ）。柏的均匀范围向化学计量中的稀土一侧偏移，使当ｘ＞１．８５的合金中出现了少量的（Ｄｙ，Ｔｂ，Ｐｒ）（Ｆ，Ｍｎ）；相．这一结果与文献［８仲的结果是一致的．沿平行和垂直于样品轴向方向测量的磁致伸缩分别用人和人表示．图２示出了Ｒ（Ｆｅ；，。；Ｍｎ。。；）ｘ合金的磁致伸缩入与磁场的关系曲线．可见当外磁场Ｈ＜３２０ ｈＡ／ｍ时，合金的磁致伸缩随外磁场的增加而迅速增加；当Ｈ＞４８０ｈＡ／ｍ时，磁致伸缩随外磁场的增加而缓慢增加．图３示出了合金的磁致伸缩（人一人。）与 Ｘ的关系曲线．当 Ｘ＜ｌ．８５时，合金的磁致伸缩随 Ｘ的增加而增加；当 Ｘ＞１．８５时，磁致伸缩随 Ｘ的增加而降低．文献［９］报道了 Ｄｙ。。。Ｔｂｏ。，ＰＹ；；Ｆ合金的显微结构和磁致伸缩，发现 ｘ＝ｌ．８０的合金基本上为单相组织，且该合金具有较高的磁致伸缩性能．可见我们的结果与文献［９］中的结果是一致的，但由于同时以少量的 Ｔｂ和 Ｍｎ分别部分地替代了 Ｄｅ和 Ｆｅ，使 Ｒ（Ｆｅ。。。Ｍｎ。。。）ｘ合金的磁致伸缩在 ｘ＝ｌ．８５处出现了一个峰值．合金中存在的第二相不仅阻碍畴壁的移动和磁畴的转动，而且室温下富稀土相或（Ｄｓ， Ｔｂ， Ｐｒ）（ｙｅ，ｗｉｎ）ａ相的磁致伸缩也明显小于基体（Ｄｒ，Ｔｂ，Ｐ以Ｆｅ，Ｍｎ）。相的磁 致伸缩．因此合金中存在的第二相使合金的磁致伸缩显著降低．由金相和Ｘ射线衍射分析可知，Ｒ（Ｆｅ。，。Ｍｒｕ。小。；合金基本上为单相组织，因而它的磁致伸缩较大．立方ＲＦ ｅ。型化合物的磁致伸缩具有显著的各向异性．当柱状样品的轴向沿＜门１＞或＜１１２＞方向择优取向时，样品的磁致伸缩特性将明显得到改善．为此我们采用提拉技术制备了取向Ｒ（ ｅ。。Ｍｎ。。。）ｘ合金的柱状样品．图４示出了取向Ｒ（Ｆ；；。。Ｍｎ。。火样品的磁致伸缩入与磁场的关系曲线．可见当ｘ＝ｌ．８５时，合金的磁致伸缩特性最佳，当Ｈ＝１６０ ｈＡ／ｍ时，人。达 ７３０ ＰＰｍ．与图 ２中的结果相比，取向样品的磁致伸缩高于电弧浇铸样品的磁致伸缩．沿垂直于样品轴向截面的Ｘ射 线衍射分析表明（图ｓｂ），样品主要沿＜１１０＞及＜１１２＞方向择优取向．这说明如改进工 艺，制备出＜１１２＞或＜门１＞方向择优取向的样品，Ｒ厌ｅ；；。；Ｍｎ。。Ｊ；。；合金将是具有实际应用价值的新型磁致伸缩材料．３结论１）电弧浇铸的 Ｒ（Ｆ。。。Ｍｎ。。。）ｘ合金的基体为 ＭｇＣｕ。型立方结构的（Ｄｙ３Ｔｂ，Ｐｒ）（Ｆｅ，Ｍｎ）。相．当 ｘｓｌ．８时，第二相为富稀土相，当 ｘ＞１．８５时，第二相为（Ｄｙ，Ｔｂ，Ｐｒ）（Ｆｅ，Ｍｎ）。相，且随 ｘ的增加，（Ｄｓ，Ｔｂ，Ｐｒ）（Ｆ，Ｍｎ）。相的数量逐渐增加． ２）当ｘ（１．８５时，电弧浇铸的以ｋ；；。。＊ｎ；，。Ｊｘ合金的磁致伸缩随ｘ的增加而增加：当ｘ＞１．８５时，磁致伸缩随Ｘ的增加而降低． ３）沿叫１０＞及＜门２＞方向择优取向以ｒｅ。。。Ｍｎ；，。一ｘ样品的磁致伸缩高于电弧浇铸 样品的磁致伸缩．当Ｘ一１．８５时，取向样品的磁致伸缩特性最佳，当Ｈ。１６０［川Ｘ时，Ｋ 。达７３０卯Ｘ，如改进工艺，制备出＜１１２＞或＜１１１＞方向择优取向的样品，以Ｆｎ；； 。Ｍｎ。；；小。。将是具有实用价值的新型磁致伸缩材料．R(Fe_(0.95)Mn_(0 .05))_x合金的显微结构与磁致伸缩的研究(R=Dy_(0.6)Tb_(0.3)Pr_(0.1),1.7≤X≤2.0)@王博文$河北工业大学电气信息学院!天津300130
@李养贤$河北工业大学电气信息学院!天津300130
@曲静萍$河北工业大学电气信息学院!天津300130
@刘福贵$河北工业大学电气信息学院!天津300130
稀土;;铁合金化合物;;
显微结构;;磁致伸缩采用金相、Ｘ射线衍射、电子探针显微分析和标准应变测试技术研究了电弧浇铸的 Ｒ（Ｆｅ０．９５Ｍｎ０．０５）ｘ（Ｒ＝Ｄｙ０．６Ｔｂ０．３Ｐｒ０．１，１．７ ≤ ｘ ≤ ２．０）合金的显微结构与磁致伸缩．结果表明，合金的 基体为 ＭｇＣｕ_ ２型立方结构的（Ｄｙ，Ｔｂ，Ｐｒ）（Ｆｅ，Ｍｎ）_２相，当ｘ≤１．８时，第二相为富稀土相，当ｘ ＞１．８５时，变为（Ｄｙ，Ｔｂ，Ｐｒ）（Ｆｅ，Ｍｎ）_３相．合金的磁致伸缩测量表明；当ｘ≤１．８０时，
磁致伸缩 随ｘ的增加而增加；当ｘ＞１．８５时，磁致伸缩随ｘ的增加而降低．对于采用提拉技术制备 的Ｒ（Ｆｅ０．９５Ｍｎ０．０５）ｘ取向样品，当ｘ＝１．８５时磁致伸缩呈现出一个峰值．相对于电弧浇铸的样品， 取向样品的磁致伸缩特性得到改善．<1> Wohlfarth E P. Ferromagnetic Materials
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<2> Westwood P, Abed J S, Clarke I H, et al. Microstructure and magnetostriction in rare-earch-iron alloys . J Appl Phys, 1988, 64: 5414.
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