失稳分解是非形核长大机制的均匀相变，过饱和固溶体发生失稳分解时，溶质原子沿基体软弹性方向 排列，这样可以降低体系的应变能［１］·因此失稳分解通常是规则排列的“编织状”的调制结构 ·而这种编织状的组织形态很难通过改变时效温度和时间来控制·一般认为［２，３］，对具有失 稳分解的固溶体进行塑性变形，在随后的时效过程中，只造成原子扩散的加速，从而加速失稳分解 ；而对塑性变形能否改变失稳分解组织的形态，尚无明确的结论·本研究通过对ＣｕＮｉＦｅ 合金在不同阶段进行塑性变形，研究其对失稳分解组织形态的影响，以期对失稳分解组织进行有效 的控制·１实验方法实验合金的原料为高纯铁（９９９％）、电解铜（９９９５％）和电解镍 （９９９％），采用ＺＧ１０型真空感应电炉，在氩气保护下熔炼并铸锭，锭重５ｋｇ·合金 成分是４５Ｃｕ３０Ｎｉ２５Ｆｅ（原子数百分数），高温可实现单相化，低温又处于失稳分 解区［４］·沿铸锭纵向取横截面为７ｍｍ×８ｍｍ的条形坯料·坯料在固溶处理（１０００℃保 温８ｈ并随炉升温至１１００℃保温４８ｈ）后水淬，或炉冷至７００℃再空冷至室温·水淬的样 品采用２种处理方式：直接时效和７５％冷轧变形后再时效，时效制度为９００℃，２ｈ或６００ ℃，５０ｈ·炉冷至７００℃再空冷至室温的样品，经８０％冷轧变形后再进行６００℃，５０ｈ 时效·试样的固溶处理及时效处理均在真空下进行，真空度为１Ｐａ·用５０ＨＮＯ３＋２５ＣＨ ３ＣＯＯＨ＋２５Ｈ２Ｏ（ｍｌ）腐刻样品，在Ｖｅｒｓａｍｅｔ２显微镜上和ＳＥＭ５０５扫 描电镜上观察组织·用离子减薄方法制作薄膜，在ＥＭ４００Ｔ透射电镜上观察微观结构·２实验 结果与讨论２１形变后的单相组织固溶处理水冷后呈单相的合金，经冷轧变形７５％的组织中存 在着高密度的位错，位错线较短，并开始发生缠结·此外，变形后的组织中还产生了大量的变形孪 晶（图１），标定其衍射谱可知，孪晶面为（１１１），孪晶晶带轴为［０１１］·这可能与位错 的交滑移困难，只有调整晶粒取向，才能通过进一步的滑移产生大的变形量有关·图１合金固溶处 理后冷轧变形７５％的孪晶组织２２变形对失稳分解的影响失稳分解可分为调幅组织的形成与粗 化２个阶段·本实验不仅研究了塑性变形对固溶处理后单相组织的失稳分解产物形貌的影响，而且 研究了塑性变形对已发生了失稳分解的组织粗化阶段的影响·固溶处理水淬的合金再在９００℃时 效２ｈ后就发生失稳分解，其组织形态为杆状两相的编织状（图２ａ）·其中高亮度相为富Ｃｕ相 ［５］，另一相为贫Ｃｕ相（也称富ＦｅＮｉ相）·失稳分解的半波长约为９０ｎｍ·由选区电 子衍射分析得到，该样品的［１００］带轴的衍射谱中只有一套衍射斑点（图２ｂ），说明２种析 出相完全共格·衍射斑点沿２个〈００１〉方向有拉长，这说明分解产物是在｛００１｝面上沿〈 ００１〉方向长大成杆状的·固溶处理水淬的合金冷轧变形７５％后再在９００℃时效２ｈ，失稳 分解产物的形态发生了明显的改变（图２ｃ），由无塑性变形的杆状变为近等轴状，而且两相的界 面发生弯曲·Ｇｒｏｎｓｋｙ等在固溶处理后直接长时间时效的ＣｕＮｉＦｅ合金的晶界处观 察到失稳分解组织的不连续粗化现象，但不连续粗化仅仅出现在晶界·即使在８３８℃高温时效５ ００ｈ，晶内也不发生不连续粗化，仍为失稳分解产物［６］·本研究中，合金经７５％冷轧后再 在９００℃时效，仅２ｈ后就能在滑移带处观察到失稳分解组织的明显的不连续粗化·冷变形储能 ，推动了不连续粗化的发生·这说明不连续粗化需要很大的驱动力，在未变形的组织中只在晶界这 样的高能量区才会发生不连续粗化·图２在９００℃时效２ｈ的ＴＥＭ组织（ａ）—固溶处理后直 接时效；（ｂ）—（ａ）图组织的［１００］带轴衍射谱；（ｃ）—固溶处理后冷轧变形７５％再 时效·冷变形试样在９００℃时效时，在合金发生失稳分解的同时，组织发生回复，位错重排·分 解产物通过与位错的相互作用，也能使应变能降低·这样，溶质原子沿着基体的软弹性方向排列便 不再是降低应变能的唯一途径，从而弱化了软弹性方向对分解组织形态的约束，使两相分解时的取 向出现了任意性·因此原来的编织状的分解组织形貌，变成了近等轴状·固溶处理水淬后直接在６ ００℃时效５０ｈ的试样（如图３ａ所示），已发生明显的失稳分解，两相也呈编织状，其失稳分 解的半波长约为２０ｎｍ，两相的长度均约为１００ｎｍ；时效时间延长到１００ｈ后两相仍呈编 织状，并保持共格［７］·可见时效温度的高低和时间的长短并不能对失稳分解产物的形貌产生显 著影响·固溶处理后随炉冷至７００℃，合金已发生失稳分解，经８０％的冷轧变形后，再在６０ ０℃时效５０ｈ，失稳分解组织的形态也呈近等轴状（如图３ｂ所示），而且在组织中已经有取向 差较大的小晶粒存在（如图３ｃ所示）·在脱溶分解合金中，基体位错向粒子界面的迁移是使析出 粒子失去共格性的一个重要机制［８］·而且Ｌｉｖａｋ和Ｔｈｏｍａｓ在研究ＣｕＮｉＦｅ 固溶体直接失稳分解时，也认为位错向界面的迁移，可以最终导致界面取向的改变［９］·在本研 究中，对已经发生失稳分解的组织进行大的塑性变形后，再在６００℃时效，位错在时效过程中重 新排列，而且在共格应力的作用下，位错容易向界面迁移，相界面的位错密度迅速增加，结果相界 面的局部区域重新取向，从而改变了失稳分解组织的形貌·图３在６００℃时效５０ｈ的ＴＥＭ组 织（ａ）—固溶处理后直接时效；（ｂ），（ｃ）—固溶处理后炉冷至７００℃，空冷至室温后冷 轧变形８０％再时效·３结论（１）对面心立方结构的ＣｕＮｉＦｅ单相固溶体施以７５％的
塑性变形，除了在组织中引入高密度位错外，还会产生大量的孪晶变形·（２）无论是在失稳分解 前，还是在失稳分解后施加塑性变形，均对最终的失稳分解组织形态产生明显的影响，使之由无塑 性变形时的编织状，变为近等轴状·（３）塑性变形储能会对失稳分解组织的不连续粗化产生明显 的促进作用·塑性变形对Cu-Ni-Fe合金失稳分解组织形态的影响@李洪晓@郝新江@赵刚 @秦高梧@蒋敏@郝士明$东北大学材料与冶金学院失稳分解，塑性变形，
组织形态，
不连续粗化 通过电子显微分析研究了塑性变形对４５Ｃｕ３０Ｎｉ２５Ｆｅ（原子数百分数）合金失稳分 解组织形态的影响·塑性变形不仅向合金组织中引入了高密度位错，还会造成大量的孪晶·固溶处 理后水淬的合金，经冷轧变形７５％后再在９００℃时效２ｈ，失稳分解组织的形态变为近等轴状 ·固溶处理后炉冷至７００℃、并在空冷至室温后冷轧变形８０％的试样，经６００℃时效５０ｈ 后，失稳分解的组织形态由变形前的编织状也转变为等轴状·同时塑性变形能够促进失稳分解组织 的不连续粗化１ＣａｈｎＪＷ．Ｓｐｉｎｏｄａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ．ＴｒａｎｓＭｅ ｔＳｏｃＡＩＭＥ，１９６８，２４２：１６６２ＢｈａｔＲＲ，ＲａｏＰＰ．Ｔｈｅｒｍｏｍｅ ｃｈａｎｉｃａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｓｐｉｎｏｄａｌＣｕ３２Ｎｉ２Ｃｒａｌｏｙ． ＺＭｅｔａｌｋｄ，１９９４，８５（４）：２３７３ＢｈａｔＲＲ，ＲａｏＰＰ．Ｅｆｅｃｔｏ ｆｔｈｅｒｍｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｎｔｈｅｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏ ｒｍａｔｉｏｎｉｎＣｕ４４Ｎｉ５Ｃｒａｌｏｙ．ＪＭａｔｅｒＳｃｉ，１９９４，２９： ４８０８４ＱｉｎＧＷ，ＬｉＨＸ，ＪｉａｎｇＭ，ｅｔａｌ．Ｔｈｅｉｓｏｔｈｅｒｍａｌｓｅ ｃｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅＦｅＮｉＣｕｔｅｒｎａｒｙｓｙｓｔｅｍａｔ６００，８００，１ ０００ａｎｄ１０５０℃．Ｉｎ：ＺｈａｎｇＷＪ，ＨａｏＳＭ，ＪｉｎＺＰ，ｅｄ．Ｐｒｏｃｏ ｆＣＡＬＰＨＡＬＤＸＸＶＩＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅ．Ｂｅｉｊｉｎ ｇ：ＴｈｅＣｈｉｎｅｓｅＰｈｙｓｉｃａｌＳｏｃｉｅｔｙ，１９９８．３５５ＢｕｔｌｅｒＥ Ｐ，ＴｈｏｍａｓＧ．Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｐｉｎｏｄａｌｙ ｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄＣｕＮｉＦｅａｌｏｙｓ．ＡｃｔａＭｅｔ，１９７０，１８：３４７ ６ＧｒｏｎｓｋｙＲ，ＴｈｏｍａｓＧ．Ｄｉｓｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｃｏａｒｓｅｎｉｎｇｏｆ ｓｐｉｎｏｄａｌｙｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄＣｕＮｉＦｅａｌｏｙｓ．ＡｃｔａＭｅｔ，１９ ７５，２３：１１６３７李洪晓，赵刚，郝士明·失稳分解法制备双相纳米晶合金·中国有色金属 学报，１９９８，８（Ｓｌ）：４５８ＷｅａｔｈｅｒｌｙＧＣ，ＮｉｃｈｏｌｓｏｎＲＢ．Ａｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｉｎｔｅｒｆａ ｃｉａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｓｅｍｉｃｏｈｅｒｅｎｔｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ．Ｐｈ ｉｌＭａｇ，１９６８，１７：８０１９ＬｉｖａｋＲＪ，ＴｈｏｍａｓＧ．Ｌｏｓｏｆｃｏｈｅ ｒｅｎｃｙｉｎｓｐｉｎｏｄａｌｙｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄＣｕＮｉＦｅａｌｏｙｓ．Ａｃｔ ａＭｅｔ，１９７４，２２：５８９国家自然科学基金,中国科学院金属研究所固体原子像开放研 究实验室资助ｉｖａｋ和Ｔｈｏｍａｓ在研究ＣｕＮｉＦｅ固溶体直接失稳分解时，也认为位 错向界面的迁移，可以最终导致界面取向的改变［９］·在本研究中，对已经发生失稳分解的组织 进行大的塑性变形后，再在６００℃时效，位错在时效过程中重新排列，而且在共格应力的作用下 ，位错容易向界面迁移，相界面的位错密度迅速增加，结果相界面的局部区域重新取向，从而改变 了失稳分解组织的形貌·图３在６００℃时效５０ｈ的ＴＥＭ组织（ａ）—固溶处理后直接时效；（ｂ），（ｃ）—固溶处理后炉冷至７００℃，空冷至室温后冷轧变形８０％再时效·３结论（１）对面心立方结构的ＣｕＮｉＦｅ单相固溶体施以７５％的塑性变形，除了在组织中引入高密度位错外，还会产生大量的孪晶变形·（２）无论是在失稳分解前，还是在失稳分解后施加塑性变
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