１前言金属材料渗氮可以大幅度提高材料的疲劳强度、耐磨性和耐腐蚀性［２］。目前工业渗氮有盐 浴法、气体法和辉光离子法等。采用微波表面波耦合放电，其下游区丰富的活性原子，受微波激活 具有一定的能量。用于金属材料渗氮近年才有报道［３～５，７，１１］。ＡＲｉｃａｒｄ［７ ］采用光谱仪，测出放电光谱，诊断下游区的活性氮原子，推测反应为：Ｎ＋Ｎ＋Ｎ２—→Ｎ２（ ５Σ）＋Ｎ２（１）Ｎ２（５Σ）←→Ｎ２（Ｂ，Ｖ’＝１１）（２）Ｎ２（Ｂ，Ｖ’＝１１）— →Ｎ２（Ａ，Ｖ”）＋ｈγ（３）以及活性Ｎ原子和石英管壁反应：Ｎ＋Ｗａｌ—→１／２Ｎ２＋ Ｗａｌ（４）产生的活性Ｎ原子渗氮。该工艺有许多独特的优点，不仅对材料无尺寸、位置限制， 而且渗氮时间短。我们用自制装置进行２０、４５钢气体渗氮工艺，发现材料渗氮后的表面没有白 层化合物形成，但材料的显微硬度却得到大幅度提高，为此进行了深入研究。材料渗氮后表面出现 白层，白层的脆性限制材料的应用。目前渗氮工艺都或多或少存在这一问题。为了最大限度减少渗 氮材料表面的白层或消除白层，采取多种特殊工艺，如①在渗氮过程中控制气氛的参数，抑制白层 生长；或材料渗氮后，再通入Ｈ２进行还原处理以减少、消除白层。②对渗氮后材料进行研磨，消 除白层化合物［６］。这些工艺不仅复杂而且耗时费力，有时还不能全部去除白层。２试验装置及 条件图１为试验装置原理图。２４５ＧＨｚ表面波耦合石英管放陈强：男，在职博士生，主要进 行材料学科研究，发表学术论文３０余篇。收稿日期：１９９８年６月４日联系电话：０５５１ ５５９１３２６电，在远离放电区下游，只存在寿命较长的活性原子。石英管的外直径φ４０ｍｍ ，内直径φ３２ｍｍ，长度１２００ｍｍ，加热炉为自制的ＮｉＣｒ丝管式炉，升温速度（２０ ～３０）℃／ｍｉｎ，最高温度可达８００℃。渗氮工艺：Ｎ２进气量为１０～４０Ｌ／ｈ，气压 ２５０～４００Ｐａ，温度４５０～６５０℃，微波输入功率７０～３５０Ｗ连续可调。试样φ２ ０ｍｍ×５ｍｍ，放置离放电区５００～１０００ｍｍ处。渗氮前，试样表面抛光到亚镜面，以便 测试样的显微硬度。金相腐蚀液为５％的硝酸乙醇液。３试验结果３１显微硬度测试设备：ＨＸ ２００显微硬度计，负载砝码２０ｇ。表１列出经不同渗氮方式渗氮后４５钢的硬度值。微波渗 氮试样比未渗氮试样硬度提高达８０％左右。３２ＸＲＤ，ＸＰＳ及金相分析图２、３为渗氮材 料Ｘ射线（ＸＲＤ）分析相结构及Ｘ射线光电子谱（ＸＰＳ）微观分析结果。ＸＲＤ设备型号：Ｐ Ｗ１７００，ｋαＣｕ，谱图显示没有ε、γ、γ’相特征峰，仅有αＦｅ峰，即ＦｅＮ固 溶体。ＸＰＳ设备型号：ＡＥ１ＥＳ２００Ｂ。结果显示试样表面有Ｆｅ、Ｏ、Ｎ、Ｃ等４种元素 。图４为２０钢的金相组织照片。电子显微分析设备型号：日立Ｘ６５０。照片显示试样表面没 有白层。图１微波渗氮试验装置表１４５钢经不同工艺渗氮后硬度比较工艺气体［２］辉光离子［ ８］微波原子对比试样＃显微硬度ＨＶ３８０～４００４１８～４３５４２０～４３６２４２硬度 增加比例（％）５６～６５７３～８０７４～８０注：＃其中微波渗氮的４５钢经８００℃退火处 理。图２２０钢的ＸＲＤ图３２０钢的ＸＰＳ图４２０钢的金相结构４讨论从ＦｅＮ相变图（图 略）知道，随Ｎ原子浓度增加，材料内α相被Ｎ原子饱和，通过扩散性的晶格重构化学反应，将形 成Ｆｅ２～３Ｎ、Ｆｅ４Ｎ等化合物。渗氮气氛中的氮势是主要影响因素［８］，氮势高材料表面 氮浓度大，表面易生成化合物。ＡＲｉｃａｒｄ等试验测量了气压和活性原子浓度关系。光谱测 定微波氮化区活性原子的浓度很高，下游区的浓度可达１０１５～１０１６／ｃｍ３［７］，按照 上述气体渗氮理论，材料表面将形成化合物，而ＸＲＤ的谱图表明，没有形成化合物，这说明微波 活性原子渗氮机理已经发生变化。比较２０钢渗氮前后ＸＲＤ（图５），发现其αＦｅ（１１０ ）峰值位移发生变化，渗氮材料的晶格常数发生改变。这就是渗氮材料表面硬度提高的原因。微波 渗氮中活性氮原子浓度高，氮原子更容易扩散，扩散途径变化，不仅有晶界扩散，还存在有杂质少 、扩散面积大的晶内扩散，扩散速度大大提高，材料表面不形成化合物，只形成αＦｅ固溶体。 渗氮机理已完全不同于气体渗氮［９，１０］。图５２０钢的ＸＲＤ（ａ）渗氮试样（ｂ）未渗氮 试样５结论微波等离子体渗氮利用其下游区活性原子浓度高、寿命长，作为渗氮介质，它具有气体 渗氮和辉光离子渗氮二者共同的优点，不仅渗氮时间短，温度低，２０、４５钢渗氮处理后，表面 没有生成化合物，表面硬度比未渗氮的提高８０％。原因为氮原子在材料内部的扩散不仅通过材料 的晶界，还通过材料的晶内，使材料的晶格参数发生了变化，渗氮材料表面硬度虽然提高，但表面 没有形成化合物。碳钢微波等离子体渗氮研究$中国科学院等离子体物理研究所@陈强@王守国@ 邬钦崇活性氮原子,渗氮,显微结构,碳钢,微波等离子体微波（２４５ＧＨｚ）使放电管（φ ３２ｍｍ）产生等离子体，在其同直径渗氮管下游区活性原子浓度高、寿命长［１］，处理金属材 料无尺寸和位置限制，４５、２０钢渗氮后微观分析发现，其表面没有化合物白层（ε、γ、γ’ 相），Ｘ射线衍射（ＸＰＤ）分析，仅存在αＦｅ相结构，Ｘ射线光电子谱（ＸＰＳ）分析材料 表面有Ｎ元素。测出渗氮试样比未渗氮试样的显微硬度高８０％。其原因为αＦｅ峰值位移变化 ，材料晶格参数改变，表面氮扩散层引起显微硬度提高。１ＳｕｐｉｏｔＰｈ，ｅｔａｌＳｐ ｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃｓｔｕｄｙｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉ ｌｏｘａｎｅｗｉｔｈａｃｏｌｄｒｅｍｏｔｅｎｉｔｒｏｇｅｎｐｌａｓｍａ：ｅｆｅｃｔｏｆ ｄｉｏｘｙｇｅｎａｄｄｉｔｉｏｎｉｎｔｈｅｒｅｃｔｉｖｅｍｉｘｔｕｒｅＰｌａｓｍａＣ ｈｅｍ＆ＰｌａｓｍａＰｒｏｃｅｓ，１９９３，１３（３）：５３９～５４２２刘永铨钢 的热处理北京：冶金工业出版社，１９８７：４３５～４５７３ＦａｌｋＬ，ｅｔａｌＥｆｅ ｃｔｏｆｐｒｏｃｅｓｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｎｔｈｅａｔｏｍｉｃｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｃ ｅｎｔｒａｔｉｏｎａｓｍｅａｓｕｒｅｄｂｙｃｈｅｍｉｌａｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｉｎａｐｏ ｓｔｄｉｓｃｈａｒｇｅｎｉｔｒｉｄｉｎｇｒｅａｃｔｏｒＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉ＆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，１９９１，ＡＩ３９：１３２～１３６４陈强，胡海天等微波等离子 体氮化９５全国材料处理及等离子体应用论文集，成都，１９９５：４３～４５５胡海天，陈强 等微波等离子体渗氮装置金属热处理，１９９５（１０）：３４～３５６雷廷权，傅家骐热 处理工艺方法３００种北京：机械工业出版社，１９９３：３４１～３６０７ＲｉｃａｒｄＡ ｅｔａｌＡｃｔｉｖｅｓｐｅｃｉｅｓｉｎｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｓｔｄｉｓｃｈａｒｇｅｆ ｏｒｓｔｅｅｌｓｕｒｆａｃｅｎｉｔｒｉｄｉｎｇＩＥＥＥＴｒａｎｓＯｎＰｌａｓｍａ Ｓｃｉ１９９０，（１８）：９４０～９４４８周孝重，陈大凯等离子体热处理工业技术北 京：机械工业出版社，１９９０：２４３～２７２９ＧｒｅｄｉｃＴｅｔａｌＳｕｂｓｔｒａ ｔｅｉｎｄｕｃｅｄｃｈａｎｇｅｓｏｆＴｉＮａｎｄ（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎｃｏａｔｉｎｇｄｕｅ ｔｏｐｌａｓｍａｎｉｔｒｉｄｉｎｇＳｕｒｆＣｏａｔＴｅｃｈｎｏｌ，１９９２，（ ５４）：５０２～５０６１０ＨｕａｎｇＨＨ，ｅｔａｌＭｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｕｒｆａｃｅｌａｙｅｒｏｂｔａｉｎｅｄｂ ｙｐｌａｓｍａｎｉｔｒｉｄｉｎｇａｎｄ／ｏｒＴｉＮｃｏａｔｉｎｇｏｎｈｉｇｈｓｐｅｄｓ ｔｅｌＳｕｒｆＣｏａｔＴｅｃｈｎｏｌ１９９４（４１）：４１～４６体微波（２４ ５ＧＨｚ）使放电管（φ３２ｍｍ）产生等离子体，在其同直径渗氮管下游区活性原子浓度高、寿 命长［１］，处理金属材料无尺寸和位置限制，４５、２０钢渗氮后微观分析发现，其表面没有化 合物白层（ε、γ、γ’相），Ｘ射线衍射（ＸＰＤ）分析，仅存在αＦｅ相结构，Ｘ射线光电 子谱（ＸＰＳ）分析材料表面有Ｎ元素。测出渗氮试样比未渗氮试样的显微硬度高８０％。其原因 为αＦｅ峰值位移变化，材料晶格参数改变，表面氮扩散层引起显微硬度提高。１Ｓｕｐｉｏｔ Ｐｈ，ｅｔａｌＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃｓｔｕｄｙｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｅｔｒ ａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌｏｘａｎｅｗｉｔｈａｃｏｌｄｒｅｍｏｔｅｎｉｔｒｏｇｅｎｐｌａ ｓｍａ：ｅｆｅｃｔｏｆｄｉｏｘｙｇｅｎａｄｄｉｔｉｏｎｉｎｔｈｅｒｅｃｔｉｖｅｍｉｘｔ ｕｒｅＰｌａｓｍａＣｈｅｍ＆ＰｌａｓｍａＰｒｏｃｅｓ，１９９３，１３（３）：５３ ９～５４２２刘永铨钢的热处理北京：冶金工业出版社，１９８７：４３５～４５７３Ｆａｌ ｋＬ，ｅｔａｌＥｆｅｃｔｏｆｐｒｏｃｅｓｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｎｔｈｅａｔｏｍｉｃｎ ｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｓｍｅａｓｕｒｅｄｂｙｃｈｅｍｉｌａｍｉｎｅ ｓｃｅｎｃｅｉｎａｐｏｓｔｄｉｓｃｈａｒｇｅｎｉｔｒｉｄｉｎｇｒｅａｃｔｏｒＭａｔ ｅｒｉａｌｓＳｃｉ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，１９９１，ＡＩ３９：１３２～１３６４陈强 ，胡海天等微波等离子体氮化９５全国材料处理及等离子体应用论文集，成都，１９９５：４ ３～４５５胡海天，陈强等微波等离子体渗氮装置金属热处理，１９９５（１０）：３４～３５６雷廷权，傅家骐热处理工艺方法３００种北京：机械工业出版社，１９９３：３４１～３６０７ＲｉｃａｒｄＡｅｔａｌＡｃｔｉｖｅｓｐｅｃｉｅｓｉｎｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｓｔｄｉｓｃｈａｒｇｅｆｏｒｓｔｅｅｌｓｕｒｆａｃｅｎｉｔｒｉｄｉｎｇＩＥＥＥＴｒａ
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