高能球磨中钢球表面铬涂层的研究
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出版日期： 十一月 25, 1999
１ 前言利用高能球磨法制备合成粉体材料是本世纪７０年代发展起来的一种新型工艺。但在机械球 磨时由于磨球之间强烈地撞击，致使粉末在磨球表面上形成薄或厚的涂层。该涂层不仅对粉末的进 一步细化有很大关系，而且对于在常温下实现金属表面涂层具有指导意义。然而目前国内外关于金 属磨球表面涂层的研究报道甚少［１，２］，本试验研究的目的在于明确钢球在高能机械球磨过程 中表面涂层的形成规律及其性质，以期获得实际应用。２ 试验方法试验设备为ＱＭ１ＳＰ行星 式球磨机，转速固定为１５０ｒ／ｍｉｎ。磨球材料ＧＣｒ１５钢，直径８－３ｍｍ。试验粉末 选用粒度为５３μｍ（２００目），纯度＞９９％的金属Ｃｒ粉。试验选用球料比固定为５∶１。 试验时将磨球与粉末装入不锈钢罐中紧固密封，抽真空，然后充入氩气保护。试验时间分别为２４ ｈ、４８ｈ、７２ｈ与９６ｈ，每次取出２～３个钢球试样进行金相分析、硬度测定。选取９６ｈ 球磨试样为例，又进行了退火试验，退火工艺为８５０℃保温４ｈ。用ＪＸＡ８４０扫描电镜对 涂层进行微观形貌观察，用ＥＤＡＸ９１００型能谱仪进行微区元素成分的线分析，用Ｈ８００ 型透射电镜进行涂层的相分析。３ 试验结果及分析 图１所示为涂层深度随球磨时间的延续而 不断变化的曲图１ 涂层深度与球磨时间的关系曲线齐宝森：男，５３岁，副教授，主要从事金属 表面工程方面研究及教学工作，已发表论文２０余篇。收稿日期：１９９９年５月１６日线。可以 看出，总的趋势是随球磨时间不断延长，涂层深度不断增大，至大约２４ｈ后逐渐趋于稳定，其涂 层深度约为５～７μｍ。经９６ｈ球磨后，在ＧＣｒ１５钢磨球表面所形成涂层的金相组织如图２ 所示，该涂层呈现均匀一致的白亮层。图２ 磨球表面涂层的金相组织 ×４００图３ａ所示为经 ９６ｈ球磨后ＧＣｒ１５钢磨球表面涂层的ＴＥＭ组织，可以看出其晶粒细小且畸变程度严重；图 ３ｂ的电子衍射环图像标明该涂层是由Ｃｒ的多晶体组成。经测定其晶粒尺寸大的直径约３００～ ５００ｎｍ，而小的仅１０～２０ｎｍ。因此该涂层就是由这些粒度达纳米级Ｃｒ的多晶体晶粒所 组成。图４所示为涂层硬度随球磨时间的变化曲线。由图４可见，随球磨时间的延长，涂层硬度经 历了一个由小到大而后趋于稳定的过程。经９６ｈ球磨后ＧＣｒ１５钢磨球表面涂层的硬度值为１ ０００ＨＶ０－０５，是由于磨球表面涂层晶粒超细化，加工硬化率高所致。为使涂层与基体之间 更好地结合，对部分经９６ｈ球磨后的磨球又进行了退火试验。图５示出了退火前后涂层的组织形 貌以及铬、铁元素的线分布情况（ＳＥＭ），退火后的组织与退火前相比，涂层更加均匀且涂层深 度增加。这是因为在退火过程中涂层内Ｃｒ元素向基体中扩散，同时基体中Ｆｅ元素也向涂层内扩 散，致使Ｃｒ、Ｆｅ元素在涂层中浓度梯度显著变缓。退火后涂层的组织（如图６所示）与退火前 涂层组织相比发生了很大变化，涂层是由非常细小、规则的等轴晶粒所组成（图６ａ），平均晶粒 尺寸在２００ｎｍ左右。另外在涂层中还发现有部分析出物（图６ｂ）。析出物的电子衍射斑点经 过计算确定为（Ｃｒ，Ｆｅ）７Ｃ３、（Ｆｅ，Ｃｒ）３Ｃ等。它说明在退火过程中，磨球基体中 的Ｃ原子亦向涂层内扩散、并与Ｃｒ原子结合形成了各种图３ 磨球表面涂层的ＴＥＭ组织（ａ） 及相应的衍射斑点（ｂ）类型的碳化物。４ 讨论本试验中由于Ｃｒ粉末与磨球间强烈地相互作用 ，使粉末图４ 磨球表面涂层硬度与球磨时间的关系曲线粒子扁平化并产生大量新鲜表面，具有很 高的表面自由能。为降低系统自由能，粉末粒子一方面在碰撞过程中形成交叠的层片状组织，另一 方面又冷焊于磨球表面而产生表面Ｃｒ涂层。由于高能机械球磨时磨球之间强烈的撞击作用，该涂 层会不断形成与剥落，并于２４ｈ后趋于稳定。５ 结论（１）利用高能球磨法可在ＧＣｒ１５钢 磨球表面得到均匀一致而且是由铬的多晶体组成的涂层。（２）表面涂层是由金属Ｃｒ粉冷焊于磨 球表面而生成的。（３）经退火后，表面涂层发生了明显的扩散，并相应地生成了大量的（Ｃｒ， Ｆｅ）７Ｃ３、（Ｆｅ，Ｃｒ）３Ｃ等类型的碳化物。高能球磨中钢球表面铬涂层的研究@齐宝森 $山东工业大学材料工程学院!济南250061@姚新$山东工业大学材料工程学院!济南25 0061@王成国$山东工业大学材料工程学院!济南250061@徐英$山东工业大学材料工 程学院!济南250061高能球磨;;铬涂层;;轴承钢球利用高能机械球磨法制备了ＧＣｒ１５钢磨球表面铬涂层，分析了涂层的组织、相结构与性能，并且研究了其退火后的变化情况。1 Keizo Kobayashi.Formation of Coating Film on Milling Ballsfor Mechanical Alloying .Mater Trans JIM,1995 ,36(2) :134 ～137
2 Hitoshi Hashmoto.Simulation of Ball Motion for Analysis of CoatingPhenomena during TumblerBall Milling of Cu Poder.Mater.Trans .JIM,1994 ,35(1) :40 ～45