感应加热硫氮共渗山东工业大学材料工程研究所（济南２５００６１）山东大学齐宝森杨勇曹丽敏彭 其凤莫之民【摘要】利用高频热源开发硫氮共渗新技术，可节约能源，减少环境污染，并使零件获 得耐磨、耐蚀、耐热疲劳等综合性能。关键词：硫氮共渗耐磨性耐蚀性耐热疲劳性Ｓｕｌｆｏｎｉ ｔｒｉｄｉｎｇＰｒｏｃｅｓｉｎｇｂｙＩｎｄｕｃｔｉｏｎＨｅａｔｉｎｇＱｉＢａｏｓｅｎ， ＹａｎｇＹｏｕｇ，ＣａｏＬｉｍｉｎ，ＰｅｎｇＱｉｆｅｎｇ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭａｔ ｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎ ｏｌｏｇｙ，Ｊｉｎａｎ２５００６１）ＭｏＺｈｉｍｉｎ（ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓ ｉｔｙ）【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｏｆｓｕｌｆｏｎｉｔｒｉｄｉｎｇｐｒｏ ｃｅｓｓｉｎｇｂｙｉｎｄｕｃｔｉｏｎｈｅａｔｉｎｇｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｔ ｈｉｓｔｅｃｈｎｉｑｕｅｃａｎｓａｖｅｅｎｅｒ－ｇｙａｎｄｅｌｉｍａｔｅｅｎｖｉｒｏｎ ｍｅｎｔａｌｐｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｍａｋｔｈｅｗｏｒｋｐｉｅｃｅｏｂｔａｉｎｉｎｇｇｏ ｏｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，ｓｕｃｈａｓｗｅａｒｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ，ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｒｅ－ｓｉｓｔａｎｃｅ，ｔｈｅｒｍａｌｆａｔｉｇｕｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ．Ｋｅｙｗｏｒ ｄｓ：ｓｕｌｆｏｎｉｔｒｉｄｉｎｇ，ｗｅａｒｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ，ｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒ ｅｓｉｓｔａｎｃｅ，ｔｈｅｒｍａｌｆａｔｉｇｕｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ硫氮共渗是一种改善 钢的耐磨、耐蚀性的热处理方法。它在较低温度（低于Ａ１）下同时对工件进行渗硫和渗氮，可以 增加工件的表面自润滑性，降低摩擦系数，形成耐蚀层，并可在表面形成压应力，有利于提高工件 的热疲劳抗力。硫氮共渗由盐浴法逐渐发展到气体法［１］和离子轰击法［２］。为了节约能源， 减少环境污染，我们在此基础上研究了一种新型的、利用高频热源进行硫氮共渗的技术。１试验条 件及方法１．１材料与试样选取３８ＣｒＭｏＡｌ钢为试验材料，调质处理后硬度为３１０ＨＶ。 金相与腐蚀试样尺寸为１５ｍｍ×３ｍｍ，磨损试样尺寸为１０ｍｍ×１０ｍｍ×５０ｍｍ，热 疲劳试样尺寸为１５ｍｍ×１５ｍｍ，硫氮共渗前经表面预处理，除掉氧化膜和油污等。渗剂由 尿素、硫代硫酸钠、氟硼酸钾及氧化铝粉组成。１．２设备与仪器３０ｋＷ高频加热装置（频率为 ２５０ｋＨｚ），自制试样容器，热电偶与数字温度显示仪。１．３试验方法将试样置于自制容器 中，并在试样四周填充渗剂，然后进行高频间隙式加热，温度控制在（５５０～６００）℃范围。 温度控制方法是将热电偶焊在试样的平面上，热电偶上两根导线从容器中引出并与数字温度显示仪 相接，通过调整工艺参数达到所需要的温度。１．４检测用金相显微镜观察渗层组织和深度，并结 合显微硬度测量确定其化合物层和扩散层的厚度以及渗层的硬度分布情况。用Ｘ射线衍射分析确定 渗层的相结构。通过磨损试验测齐宝森：男，５２岁，副教授，从事生产、科研及教学工作，参加 多项省级科研项目，出版教材２本，发表论文２０余篇，本项目为山东省教委科研项目。收稿日期 ：１９９８年３月５日定渗层的摩擦系数变化情况，借助于腐蚀试验测定渗层的腐蚀失重，观察其 耐蚀性。最后，在高频循环加热条件下测定疲劳裂纹的出现情况，来评定渗层的耐热疲劳性。图１ 高频硫氮共渗后的金相组织×１５００２试验结果与分析２．１组织结构高频硫氮共渗后试样的金 相组织见图１所示，金相观察表明，渗层由明显的３层组成，即表面疏松多孔的渗硫层、中间白亮 的氮化物层与紧邻基体的扩散层。渗层经剥层Ｘ射线衍射分析表明（图略），表层是由ＦｅＳ、Ｆ ｅ３Ｏ４、Ｆｅ２Ｎ等相组成，白亮层由Ｆｅ２Ｎ、Ｆｅ３Ｎ相组成，且氮化物的衍射强度明显提 高，扩散层则由ε－Ｆｅ２－３Ｎ及α相组成。２．２渗层厚度与共渗时间、温度的关系渗层厚度 与共渗温度、时间的关系曲线如图２所示。可以看出，在各试验温度下，渗层厚度与时间近似呈抛 物线关系，即渗层增长速度先快后慢，这是由于在一定温度下硫原子只在表面形成ＦｅＳ，而氮原 子则随着表面浓度的饱和而逐渐向内扩散，随时间延长活性氮原子浓度梯度逐渐下降，阻碍了氮原 子的继续扩散。同时，渗剂所能提供的活性氮原子量将逐渐减少，故后期渗层增加缓慢。高频加热 是利用内热源产生强温度场，故可在表层进行短时快速扩散，在相同的温度和时间下，可获得比使 用其它热源较大的扩散深度。此外，随着共渗温度的提高，渗层厚度加大，但单纯为增厚而提高温 度易使氮化物粗大而降低性能，故一般选用５５０℃～５８０℃为宜。图２高频硫氮共渗层厚度与 共渗温度、共渗时间的关系图中所示３条曲线共渗温度分别为：１．５００℃～５３０℃，２．５ ５０℃～５８０℃，３．６００℃～６３０℃２．３渗层硬度分布由图３可以看出，表面硫化物层 的硬度较低，而氮化物层在氮原子饱和处硬度最高，随浓度梯度的逐渐降低，渗层硬度也在逐渐降 低。表面的低硬度与硫化物层的疏松、多孔性有关。图３渗层硬度分布曲线２．４摩擦系数在无润 滑条件下的滑动摩擦系数的变化情况如表１所示。表１摩擦系数变化处理方式调质硫氮共渗初始阶 段稳定阶段０．９００．９００．１５～０．２００．３０～０．４０由表１可以看出，在整个摩 擦过程中，共渗试样的摩擦系数均较小。这是由于硫化物层多孔，具有自润滑性，且易向剪切滑动 方向移动，可在接触面之间滑动，降低摩擦系数，并有效地减小滑动面的咬合或粘合，从而改善工 件的耐磨性能。２．５耐蚀性试样分别在酸性溶液（ｐＨ＝４）、碱性溶液（ｐＨ＝９）中侵蚀一 个月后，经测定失重表明，硫氮共渗试样在酸性溶液中的失重量为调质试样的１．７８％，而在碱 性溶液中的失重量则仅为调质试样的０．９８％，因此，共渗层的抗碱性优于抗酸性。２．６耐热 疲劳性热疲劳试验采用的循环温度为（５５０～２０）℃，每间隔１００次在金相显微镜下观察裂 纹的萌生和扩展情况。试验表明，调质与共渗试样出现裂纹时的热循环周次分别为４００次和１０ ００次，即共渗可以显著推迟疲劳裂纹的萌生。众所周知，当表面热应力大于材料在该温度下的断 裂抗力时，便会产生表面裂纹。因此，如提高材料对表面塑性变形的抗力，或降低材料表面所受的 拉应力，便可能推迟裂纹的萌生。而硫氮共渗即具有这种作用。首先，渗入的氮原子所形成的高硬 度的化合物相可明显提高表面层硬度，扩散层中合金氮化物的弥散强化等也使其具有较高硬度，且 由于表面氮化物相比容较大，可在表面造成压应力状态，抵消热拉应力，故可以延缓裂纹萌生。疲 劳裂纹的扩展速率（ｄａ／ｄＮ）与循环周次的关系曲线如图４所示。可见，共渗试样的裂纹扩展 速率要明显低于调质试样，这是因为经共渗后，活性氮原子的渗入，一方面通过形成高硬度相提高 了表层硬度，减少了表面塑性变形，另一方面还可引起晶格畸变，阻止位错移动，所以可明显降低 裂纹扩展速率。图４裂纹扩展速率与循环周次关系从以上可以看出，硫氮共渗可显著提高工件的热 疲劳寿命。但是，试验表明，表面硫化层对疲劳性能影响不大，即抗疲劳性以氮化物层为主。３生 产使用效果对４ｍｍ的高速钢钻头进行了０．５ｈ的共渗处理。生产使用表明，未经共渗处理的 钻头，在钻４ｍｍ厚的钢板时，钻２９０个孔便需刃磨，但经共渗处理后，可连续钻至少９２０个 孔仍不需刃磨，周期使用寿命提高２．５倍。４结论高频硫氮共渗具有渗速快、渗层性能好、无污 染、成本低等特点，对于提高中小零件的耐蚀性、耐磨性及抗热疲劳性均有较为显著的效果，不失 为一种实用的化学热处理工艺。参考文献１百濑治，内田庄佑．钢铁のガス浸硫窒化法．金属表面 技术，１９７５（７６）：２７８～２８２２王卜谦．钢的离子硫氮共渗．金属热处理，１９８０ （９）：６～１６感应加热硫氮共渗$山东工业大学材料工程研究所$山东大学@齐宝森@杨勇@ 曹丽敏@彭其凤@莫之民硫氮共渗,耐磨性,耐蚀性,耐热疲劳性利用高频热源开发硫氮共渗新技 术，可节约能源，减少环境污染，并使零件获得耐磨、耐蚀、耐热疲劳等综合性能。１百濑治，内 田庄佑．钢铁のガス浸硫窒化法．金属表面技术，１９７５（７６）：２７８～２８２２王卜谦． 钢的离子硫氮共渗．金属热处理，１９８０（９）：６～１６高，随浓度梯度的逐渐降低，渗层硬 度也在逐渐降低。表面的低硬度与硫化物层的疏松、多孔性有关。图３渗层硬度分布曲线２．４摩 擦系数在无润滑条件下的滑动摩擦系数的变化情况如表１所示。表１摩擦系数变化处理方式调质硫 氮共渗初始阶段稳定阶段０．９００．９００．１５～０．２００．３０～０．４０由表１可以看 出，在整个摩擦过程中，共渗试样的摩擦系数均较小。这是由于硫化物层多孔，具有自润滑性，且 易向剪切滑动方向移动，可在接触面之间滑动，降低摩擦系数，并有效地减小滑动面的咬合或粘合 ，从而改善工件的耐磨性能。２．５耐蚀性试样分别在酸性溶液（ｐＨ＝４）、碱性溶液（ｐＨ＝ ９）中侵蚀一个月后，经测定失重表明，硫氮共渗试样在酸性溶液中的失重量为调质试样的１．７ ８％，而在碱性溶液中的失重量则仅为调质试样的０．９８％，因此，共渗层的抗碱性优于抗酸性 。２．６耐热疲劳性热疲劳试验采用的循环温度为（５５０～２０）℃，每间隔１００次在金相显 微镜下观察裂纹的萌生和扩展情况。试验表明，调质与共渗试样出现裂纹时的热循环周次分别为４ ００次和１０００次，即共渗可以显著推迟疲劳裂纹的萌生。众所周知，当表面热应力大于材料在 该温度下的断裂抗力时，便会产生表面裂纹。因此，如提高材料对表面塑性变形的抗力，或降低材料表面所受的拉应力，便可能推迟裂纹的萌生。而硫氮共渗即具有这种作用。首先，渗入的氮原子所形成的高硬度的化合物相可明显提高表面层硬度，扩散层中合金氮化物的弥散强化等也使其具有较高硬度，且由于表面氮化物相比容较大，可在表面造成压应力状态，抵消热拉应力，故可以延缓
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