氧氮碳复合处理山东工业大学（济南２５００６１）陈方生齐宝森彭其凤山东大学莫之民【摘要】通 过金相分析、硬度测定、Ｘ射线衍射分析、耐磨性及脆性试验等方法，研究了氧化处理对固体氮碳 共渗的作用。结果表明，氧化处理能加速固体氮碳共渗并使性能有所改善。关键词：氧化处理氮碳 共渗Ｏｘｉ┐ｎｉｔｒｏｃａｒｂｕｒｉｚｉｎｇＴｒｅａｔｍｅｎｔＣｈｅｎＦａｎｇｓｈｅｎ ｇ，ＱｉＢａｏｓｅｎ，ＰｅｎｇＱｉｆｅｎｇ，ＭｏＺｈｉｍｉｎ【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ｔｈｅ ｅｆｅｃｔｏｆｏｘｉｄｉｚｉｎｇｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｎｐｏｗｄｅｒｎｉｔｒｏｃａｒｂｕ ｒｉｚｉｎｇｈａｓｂｅｅｎｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｂｙｅｘａｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｐｔ ｉｃａｌｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ｈａｒｄｎｅｓｓ，Ｘ－ｒａｙｄｉｆｒａｃｔｏｍｅｔｒｙ， ｗｅａｒａｂｉｌｉｔｙａｎｄｂｒｉｔｌｅｎｅｓｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｓｔｈａｔ ｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｐｏｗｄｅｒｎｉｔｒｏｃａｒｂｕｒｉｚｉｎｇｃａｎｂｅａｃｃｅ ｌｅｒａｔｅｄｂｙｏｘｉｄｉｚｉｎｇｔｒｅａｔｍｅｎｔａｎｄｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｃａｎｂｅｉｍｐｒｏｖｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｏｘｉｄｉｚｉｎｇ，ｎｉｔｒｏｃａｒｂｕ ｒｉｚｉｎｇ１前言以木炭和尿素作为渗剂的固体氮碳共渗所用设备简单，原料来源广，比较适合 中小厂进行单件或小批量生产，但固体氮碳共渗存在着渗层薄和处理周期长等问题，因而在推广上 有一定的局限性。为了增加固体氮碳共渗的渗层厚度，缩短处理时间，扩大其使用范围，我们探讨 了氧氮碳复合处理，即氧化处理后再施行固体氮碳共渗。通过氧化处理在表面形成一层极薄的氧化 膜，以加快氮碳原子的渗入。２试验方法２．１试验材料试验采用５ＣｒＮｉＭｏ钢，经８５０℃ 淬火，６００℃回火，组织为回火索氏体。２．２试验过程为了便于比较和显示氧化处理的作用， 将淬火回火后的试样分为两组。其中一组进行普通氮碳共渗：渗剂为３０％尿素＋７０％活性炭， 助渗剂ＮＨ４Ｃｌ，这三种粉末混合均匀后置于自制的氮化罐里，试样埋入其中，加盖密封，装入 箱式电炉加热，在５８０℃保温３ｈ后出炉空冷。另一组试样进行氧氮碳复合处理：先进行氧化处 理，再进行氮碳共渗。氧化处理是在１４０℃发兰液中浸渍２０～６０ｍｉｎ，发兰液配方如下： ＮａＯＨ（６５０ｇ／Ｌ）＋ＮａＮＯ２（２５０ｇ／Ｌ）＋水；氮碳共渗的条件和上述普通氮碳 共渗相同。将处理后的试样用金相显微镜观察组织并测定渗层厚度，用Ｘ射线衍射仪分析相结构， 用显微硬度计测定渗层硬度分布，并对试样进行磨损试验和脆性测定。３试验结果３．１渗层厚度 氧氮碳复合处理和普通氮碳共渗后的渗层厚度见表１。由表可见，氧化处理对氮碳共渗起促进作用 ，氧化处理时间为６０ｍｉｎ时效果显著。３．２金相组织与硬度试样经氧化处理６０ｍｉｎ并进 行氮碳共渗复合处理后，渗层由化合物层和扩散层组成，其金相组织如图１所示。渗层硬度分布曲 线如图２所示，化合物层的硬度为９００～１０００ＨＶ，心部硬度为２４０～２６０ＨＶ。３． ３相结构图３为Ｘ射线衍射分析结果。由图３可见，试样经表１渗层厚度氧化处理时间（ｍｉｎ） 渗层厚度（μｍ）化合物层扩散层０（普通氮碳共渗）２０４０６０１～２６～７８～９１０～１ ５７０１００～２００２００～３００３００～４００图１氧氮碳复合处理后渗层金相组织×２５ ０图２氧氮碳复合处理后渗层硬度分布曲线图３Ｘ射线衍射图（ａ）氧化处理（ｂ）氧氮碳复合处 理６０ｍｉｎ氧化处理后，表层相结构为α－Ｆｅ和Ｆｅ３Ｏ４；氧氮碳复合处理后，化合物层的 相结构为ε、γ、Ｆｅ３Ｃ和Ｆｅ３Ｏ４。３．４磨损试验试验在ＭＭ－２０００型磨损试验机 上进行。磨轮为４５钢渗硼，硬度１４００ＨＶ，转速４００ｒ／ｍｉｎ，负荷３０Ｎ，无润滑。 试样每次磨损试验前后在万分之一的精密天平上称重。其试验结果如图４所示。由图可知，经氧氮 碳复合处理的耐磨性比普通碳氮共渗高。３．５脆性测定渗层脆性表征渗层与基体的结合强度。渗 层脆性小意味着渗层结合紧密，在服役过程中受到高接触应力作用不易被压碎、剥落。脆性测定是 利用三点弯曲试验与声发射技术结合进行的。试样尺寸为１４０×２０×８ｍｍ，跨距为８０ｍｍ ，加载时用Ｘ—Ｙ记录仪同时记录位移—载荷曲线。为排除试样塑性变形对声发射信号的干扰，先 通过试验选择合适的门槛值，然后测出渗层产生第一条裂纹时所对应的载荷，并由下式计算出断裂 强度σＣＡ＝１．５ＰＣｌ／ｂｈ２（１）式中，σＣＡ为断裂强度，ＭＰａ；ＰＣ为出现第一条 裂纹时所施加载荷，Ｎ；ｌ为试样长度，ｍｍ；ｂ为试样宽度，ｍｍ；ｈ为试样高度，ｍｍ。图５ 和表２示出了渗层脆性测定结果。由图５和表２可知，经氧氮碳复合处理的断裂强度远高于普通氮 碳共渗，这表明经氧氮碳复合处理后的渗层脆性小。４讨论氧化处理能促进氮碳共渗、改善某些性 能，可能有以下原因：氧化处理洁净、活化了钢件表面。钢件置于大气中表面易形成钝化膜，阻碍 氮碳原子的渗入。氧化处理时去除了表面的钝化膜，增加了表面的活性，有利于氮碳原子的渗入。 氧化处理改变了渗氮反应的途径。普通氮碳共渗时，尿素分解放出的氨与铁反应生成氮化物２ＮＨ ３＋６Ｆｅ３Ｈ２＋２Ｆｅ３Ｎ（２）而钢件经氧化处理后在表面形成一层Ｆｅ３Ｏ４薄膜，反应 可按下式进行４Ｆｅ３Ｏ４＋４ＮＨ３４Ｆｅ３Ｎ＋６Ｈ２Ｏ＋５Ｏ２（３）反应途径的改变降低 了反应所需的活化能，加速渗氮进行［１］。另外，反应生成的氧能吸收氢（Ｏ２＋２Ｈ２→２Ｈ ２Ｏ），使气氛中氢含量下降，从而减弱了氢对渗氮的阻碍作用，促使反应向生成氮化物的方向进 行。同时氧气有加速表层脱氢的作用，使表层氢量减少，降低了白亮层的脆性［２］。图５声发射 试验载荷－发射率－位移曲线（ａ）普通氮碳共渗（ｂ）氧氮碳复合处理表２脆性测定结果预载荷 （Ｎ）ＰＣ（Ｎ）终载荷（Ｎ）σＣＡ（ＭＰａ）普通氮碳共渗氧氮碳复合处理０９８３０６０１ ５８５０１３２００１７０００１９１９９１由Ｘ射线分析结果看出，氧氮碳复合处理后的化合物 层中存在Ｆｅ３Ｏ４，这些氧化物对改善渗层的耐磨性起到一定的作用［２］。５结论（１）氧化 处理能加速固体氮碳共渗，氧化处理时间取６０ｍｉｎ效果显著，渗层厚度明显增加。（２）氧化 处理改善了固体氮碳共渗后的耐磨性，降低了渗层脆性。参考文献１王国佐，王万智．钢的化学热 处理．北京：中国铁道出版社，１９８０：２３９２北京内燃机总厂锻冶科．加氧气体软氮化的研 究和应用．金属热处理，１９７８（３）：１氧氮碳复合处理$山东工业大学@陈方生@齐宝森@ 彭其凤$山东大学@莫之民氧化处理,氮碳共渗通过金相分析、硬度测定、Ｘ射线衍射分析、耐磨 性及脆性试验等方法，研究了氧化处理对固体氮碳共渗的作用。结果表明，氧化处理能加速固体氮 碳共渗并使性能有所改善１王国佐，王万智．钢的化学热处理．北京：中国铁道出版社，１９８０ ：２３９２北京内燃机总厂锻冶科．加氧气体软氮化的研究和应用．金属热处理，１９７８（３） ：１件表面。钢件置于大气中表面易形成钝化膜，阻碍氮碳原子的渗入。氧化处理时去除了表面的 钝化膜，增加了表面的活性，有利于氮碳原子的渗入。氧化处理改变了渗氮反应的途径。普通氮碳 共渗时，尿素分解放出的氨与铁反应生成氮化物２ＮＨ３＋６Ｆｅ３Ｈ２＋２Ｆｅ３Ｎ（２）而钢 件经氧化处理后在表面形成一层Ｆｅ３Ｏ４薄膜，反应可按下式进行４Ｆｅ３Ｏ４＋４ＮＨ３４Ｆ ｅ３Ｎ＋６Ｈ２Ｏ＋５Ｏ２（３）反应途径的改变降低了反应所需的活化能，加速渗氮进行［１］ 。另外，反应生成的氧能吸收氢（Ｏ２＋２Ｈ２→２Ｈ２Ｏ），使气氛中氢含量下降，从而减弱了 氢对渗氮的阻碍作用，促使反应向生成氮化物的方向进行。同时氧气有加速表层脱氢的作用，使表 层氢量减少，降低了白亮层的脆性［２］。图５声发射试验载荷－发射率－位移曲线（ａ）普通氮 碳共渗（ｂ）氧氮碳复合处理表２脆性测定结果预载荷（Ｎ）ＰＣ（Ｎ）终载荷（Ｎ）σＣＡ（Ｍ Ｐａ）普通氮碳共渗氧氮碳复合处理０９８３０６０１５８５０１３２００１７０００１９１９９ １由Ｘ射线分析结果看出，氧氮碳复合处理后的化合物层中存在Ｆｅ３Ｏ４，这些氧化物对改善渗 层的耐磨性起到一定的作用［２］。５结论（１）氧化处理能加速固体氮碳共渗，氧化处理时间取 ６０ｍｉｎ效果显著，渗层厚度明显增加。（２）氧化处理改善了固体氮碳共渗后的耐磨性，降低 了渗层脆性。参考文献１王国佐，王万智．钢的化学热处理．北京：中国铁道出版社，１９８０： ２３９２北京内燃机总厂锻冶科．加氧气体软氮化的研究和应用．金属热处理，１９７８（３）： １氧氮碳复合处理$山东工业大学@陈方生@齐宝森@彭其凤$山东大学@莫之民氧化处理,氮碳 共渗通过金相分析、硬度测定、Ｘ射线衍射分析、耐磨性及脆性试验等方法，研究了氧化处理对固体氮碳共渗的作用。结果表明，氧化处理能加速固体氮碳共渗并使性能有所改善１王国佐，王万智．钢的化学热处理．北京：中国铁道出版社，１９８０：２３９２北京内燃机总厂锻冶科．加氧气体软氮化的研究和应用．金属热处理，１９７８（３）：１
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