ＴｉＣ弥散强化铁基合金粉末的研究吴军，王成国，孙康宁（山东工业大学）机械合金化是通过高能 球磨使材料实现固态反应而合金化的一种方法。它是６０年代末期为研制氧化物弥散强化的高温合 金而提出的［１］，近年来也出现了碳化物弥散强化材料的研究报道［２～５］。目前这两种强化 相主要是以粉料的形式参加球磨，或通过气－固反应在球磨过程中形成。本文的主要思想是以单质 的铁粉、石墨粉、钛粉为原料进行球磨得到以Ｃ、Ｔｉ为溶质的铁基过饱和固溶体，然后再进行热 处理得到ＴｉＣ弥散强化的铁基合金材料。１实验材料及实验方法１．１实验材料铁粉（纯度≥９ ９．５％），石墨粉（纯度≥９８％），钛粉（纯度≥９９．５％），粉末的粒度均为２００目， 球料比为２０：１，合金的成分如表１。１．２实验方法将单质混合粉末加入球磨罐，然后抽真空 充氩气。在ＱＭ－ＩＳＰ行星式球磨机中球磨一定时间后取出分析，球磨转速为１５０ｒ／ｈ。取 料在氮气箱中进行，粉末球磨达到要求后在ＷＺ２０型真空炉中进行热处理。为了明确合金化过程 中粉末形貌及粒度的变化情况，用ＪＡＸ－８４０扫描电镜对经不同时间球磨后的混合粉末进行观 察分析。经过一定时间球磨后的粉末及热处理后的粉末分别用Ｄ／Ｍａｘ－ｒＢ型Ｘ射线衍射仪进 行衍射分析，以明确球磨时间对过饱和固溶效果的影响和ＴｉＣ的析出情况。靶极材料为Ｃｕ靶， 管电流为１００ｍＡ，管电压为４０ｋＶ。将过饱和固溶体粉末冷压成形后进行８００℃×１ｈ真 空热处理，并由此制得透射电镜试样，在Ｈ－８００型电镜上观察ＴｉＣ的形态及分布情况。２实 验结果及分析２．１粉末粒度的变化图１为Ｎｏ．３合金粉末球磨不同时间后的ＳＥＭ形貌。从中 可以看出，随着球磨时间的延长，粉末粒度逐渐增加，１６ｈ达到最大，然后逐渐减小并趋于稳定 ，这与前人的工作是相似的。即前１６ｈ冷焊引起的粉末粒度的增大占优势，超过１６ｈ后，加工 硬化引起的粉末破碎占优势，破碎和冷焊达到平衡后，粉末的粒度达到稳定不变的状态。本文联系 人：王成国，男，３８岁，教授，山东省济南市（２５００６１）山东工业大学材料工程研究所山 东省科委项目图２为Ｎｏ．ｌ混合粉末球磨不同时间后的Ｘ射线衍射图。由图可见，球磨４０ｈ， 碳、钛的衍射峰已完全消失，只剩下α－Ｆｅ衍射峰说明球磨已使碳、钛两种元素完全固溶到α－ Ｆｅ中。由Ｆｅ－Ｃ、Ｆｅ－Ｔｉ相图可知，常温下碳在α－Ｆｅ中的平衡溶解度≤０．０２％， 钛在α－Ｆｅ中的溶解度约为２％，由此可知，此时形成的是铁的过饱和固溶体。Ｎｏ．２、Ｎｏ ．３合金粉末经过６２ｈ和７２ｈ球磨后也都分别形成了铁的过饱和固溶体。Ｎｏ．１合金粉末经 过２ｈ球磨后碳便完全溶入铁中，而钛经过４０ｈ球磨后才实现完全固溶。Ｎｏ．４合金经过２０ ｈ球磨后，碳的衍射峰已完全消失，而经过４０ｈ球磨后，钛的衍射峰仍部分存在（图３）。这说 明碳、钛扩散进入α－Ｆｅ晶格的速率不同，碳原子的固溶速率远大于钛原子。增加碳、钛的含量 ，使实现完全固溶的球磨时间增加。由图２、图３还可看出，随球磨时间的延长，铁的衍射峰不仅 发生宽化，而且发生位移。衍射峰宽化主要是晶粒细化和晶格畸变引起的，衍射峰的位移则是由于 碳、钛原子固溶到铁中引起晶格常数的变化。钛衍射峰不位移说明碳原子不固溶于钛而只向铁中固 溶。由于碳、钛是以原子比１：ｌ加入，而碳总是要比钛提前完成固溶，这说明碳向α－Ｆｅ中的 扩散要比钛快得多，这是由于碳的原子半径（０．７１～０．７７）×１０－１０ｍ远小于钛的原 子半径（１．４７×１０－１０ｍ）。机械合金化过程是一个对粉末不断地碾压、破碎的过程，给 材料引入了大量的晶格畸变、空位、位错等缺陷。大量位错的存在为原子的扩散提供了“通道”， 再加上外部机械能的连续输入，使得碳、钛原子更容易向铁基体中扩散，从而形成常温下的铁基过 饱和固溶体，扩展了铁在常温下的周溶度。２．２ＴｉＣ的析出图４是Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ ．３合金的过饱和固溶体经过８００℃×１ｈ真空热处理后的Ｘ射线衍射图。由图可见，各成分的 合金经处理后，随着钛的含量的增加，ＴｉＣ的析出量增大。图５是Ｎｏ．３合金粉末的过饱和固 溶体进行冷压成形及热处理后的ＴＥＭ形貌，可见在晶内和晶界外皆有ＴｉＣ析出，且晶界处的Ｔ ｉＣ颗粒较大。３结论１）球磨过程中，随球磨时间的延长，粉末的粒度先增大后减小。２）衍射 峰宽化是由晶粒细化和晶格畸变引起的；铁衍射峰的位移来自碳和钛向铁的晶格固溶。３）球磨过 程中碳原子向铁中固溶的速率高于钛原子。４）一定成分的Ｆｅ－Ｃ－Ｔｉ合金可以通过机械合金 化法得到铁基过饱和固溶体。５）将过饱和固溶体进行真空热处理，可制得ＴｉＣ弥散强化的铁基 合金。参考文献｜｜１ＢｅｎｊａｍｉｎＪＳ．ＭｅｔａｌｌＴｒａｎｓ，１９７０，１：２９４ ３２高桥辉男．粉体粉末冶金，１９８９，３６（７）：８３７３王成国，亓永新、彭其凤．粉末 冶金技术，１９９４（１）：６８４马宗义，吴胜光，宁小光．金属学报，１９９４，３０Ｂ：２ ８５ＳｉｎｇｅｒＲＦ，ＯｌｉｖｅｒＷＤ．ＭｅｔａｌｌＴｒａｎｓ，１９８０，１１Ａ：１８ ９５ＳｔｕｄｙｏｆＴｉＣＤｉｓｐｅｒｓｉｏｎＳｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇＦｅＢａｓｅＡｌ ｌｏｙＰｏｗｄｅｒ￥ＷｕＪｕｎ；ＷａｎｇＣｈｅｎｇｇｕｏ；ＳｕｎＫａｎｇｎｉｎｇ（Ｓｈ ａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｋｉｎｄ ｏｆＦｅｂａｓｅｓｕｐｅｒｓａｔｕｒａｔｅｄｓｏｌｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎｈａｓｂｅｅｎｍ ａｄｅｂｙｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｌｌｏｙｉｎｇ，ａｎｄｉｔｉｓｃｏｎｃｌｕｄｅｄｔｈａ ｔｅｌｅｍｅｎｔＣｅｎｔｅｒｓｉｎｔｏｔｈｅａ－Ｆｅｌａｔｔｉｃｅｗｉｔｈａｈｉｇｈｅ ｒｒａｔｅｔｈａｎｅｌｅｍｅｎｔＴｉｄｏｅｓ．Ｗｉｔｈｔｈｅｈｅａｔ－ｔｒｅａｔｍｅｎ ｔａｔ８００℃ｆｏｒ１ｈ，ＴｉＣｐｈａｓｅｃａｎｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｆｒｏｍｔｈｅＦ ｅｂａｓｅｓｕｐｅｒｓａｔｕｒａｔｅｄｓｏｌｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｎＦｅｂａｓｅ ｉｓｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄｂｙＴｉＣｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＴｉＣｍ ｅｃｈａｎｉｃａｌａｌｌｏｙｉｎｇ；ｓｕｐｅｒｓａｔｕｒａｔｅｄｓｏｌｉｄｓｏｌｕｔｉ ｏｎ，ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇ；ＦｅｂａｓｅａｌｌｏｙTiC弥散 强化铁基合金粉末的研究@吴军，王成国，孙康宁$山东工业大学１ＢｅｎｊａｍｉｎＪＳ．Ｍｅ ｔａｌｌＴｒａｎｓ，１９７０，１：２９４３２高桥辉男．粉体粉末冶金，１９８９，３６（７ ）：８３７３王成国，亓永新、彭其凤．粉末冶金技术，１９９４（１）：６８４马宗义，吴胜光 ，宁小光．金属学报，１９９４，３０Ｂ：２８５ＳｉｎｇｅｒＲＦ，ＯｌｉｖｅｒＷＤ．Ｍｅｔ ａｌｌＴｒａｎｓ，１９８０，１１Ａ：１８９５山东省科委项目胜光，宁小光．金属学报，１９ ９４，３０Ｂ：２８５ＳｉｎｇｅｒＲＦ，ＯｌｉｖｅｒＷＤ．ＭｅｔａｌｌＴｒａｎｓ，１９８ ０，１１Ａ：１８９５ＳｔｕｄｙｏｆＴｉＣＤｉｓｐｅｒｓｉｏｎＳｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇ ＦｅＢａｓｅＡｌｌｏｙＰｏｗｄｅｒ￥ＷｕＪｕｎ；ＷａｎｇＣｈｅｎｇｇｕｏ；ＳｕｎＫａｎ ｇｎｉｎｇ（ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）Ａｂｓｔｒａ ｃｔ：ＡｋｉｎｄｏｆＦｅｂａｓｅｓｕｐｅｒｓａｔｕｒａｔｅｄｓｏｌｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ ｈａｓｂｅｅｎｍａｄｅｂｙｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｌｌｏｙｉｎｇ，ａｎｄｉｔｉｓｃｏｎｃ ｌｕｄｅｄｔｈａｔｅｌｅｍｅｎｔＣｅｎｔｅｒｓｉｎｔｏｔｈｅａ－Ｆｅｌａｔｔｉｃｅｗｉ ｔｈａｈｉｇｈｅｒｒａｔｅｔｈａｎｅｌｅｍｅｎｔＴｉｄｏｅｓ．Ｗｉｔｈｔｈｅｈｅａｔ－ ｔｒｅａｔｍｅｎｔａｔ８００℃ｆｏｒ１ｈ，ＴｉＣｐｈａｓｅｃａｎｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ ｆｒｏｍｔｈｅＦｅｂａｓｅｓｕｐｅｒｓａｔｕｒａｔｅｄｓｏｌｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈ ｅｎＦｅｂａｓｅｉｓｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄｂｙＴｉＣｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏ ｒｄｓ：ＴｉＣｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｌｌｏｙｉｎｇ；ｓｕｐｅｒｓａｔｕｒａｔｅｄｓｏｌ ｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇ；Ｆｅｂａｓｅａｌ ｌｏｙTiC弥散强化铁基合金粉末的研究@吴军，王成国，孙康宁$山东工业大学１Ｂｅｎｊａ ｍｉｎＪＳ．ＭｅｔａｌｌＴｒａｎｓ，１９７０，１：２９４３２高桥辉男．粉体粉末冶金，１ ９８９，３６（７）：８３７３王成国，亓永新、彭其凤．粉末冶金技术，１９９４（１）：６８４马宗义，吴胜光，宁小光．金属学报，１９９４，３０Ｂ：２８５ＳｉｎｇｅｒＲＦ，ＯｌｉｖｅｒＷＤ．ＭｅｔａｌｌＴｒａｎｓ，１９８０，１１Ａ：１８９５山东省科委项目
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