钇、钪分离工艺的新进展李德谦，王忠怀，孟淑兰，王春（中国科学院长春应用化学研究所稀土化学 与物理开放实验室长春１３００２２）摘要本文简要介绍中国科学院长春应用化学研究所近年来在 钇、钪分离工艺研究方面的新进展。关键词钇，钪，
分离工艺，溶剂萃取以钇为主的江西龙南矿是 １９６９年最早发现的离子吸附型稀土矿，为了解决龙南矿中钇及其它稀土的分离和综合利用，中 国科学院长春应用化学研究所于７０年代中开拓了以氨化ＨＥＨ／ＥＨＰ（Ｐ５０７）和环烷酸溶 剂萃取为主体技术的稀土分离流程［１～３］；进入８０年代以来，该流程已广泛用于我国的稀土 湿法冶金工业中［４，５］。通过十年的工业生产实践表明，Ｐ５０７和环烷酸萃取工艺还存在许 多不足之处［６］。近年来，我们在优于Ｐ５０７和环烷酸萃取分离中、重稀土、钪及高纯钇的新 体系和工艺的研究方面取得了一定进展［７～１５］，本文扼要介绍我们在钇、钪新萃取体系与分 离工艺的研究新进展。１新的萃取分离体系１．１钪的萃取分离新体系１．１．１Ｃｙａｎｅｘ２ ７２，３０２，３０１体系［１２～１４］研究了Ｃｙａｎｅｘ２７２（ＨＢＴＭＰＰ）及其硫代 衍生物Ｃｙａｎｅｘ３０２，３０１从Ｈ２ＳＯ４、ＨＣｌ介质中萃取分离Ｓｃ（Ⅲ）、Ｚｒ（Ⅳ ）、Ｔｈ（Ⅳ）、Ｔｉ（Ⅳ）、Ｆｅ（Ⅲ）和Ｌｕ（Ⅲ）的性能和机理（见图１、图２）。结果表 明，Ｃｙａｎｅｘ２７２，３０２有可能成为优于ＨＤＥＨＰ，ＨＥＨ／ＥＨＰ提取、分离钪的新 萃取剂。详细研究了Ｃｙａｎｅｘ３０２中各成份对萃取钪的贡献。用ＩＲ，ＦＡＢ─ＭＳ研究Ｈ ＢＴＭＰＴＰ（含Ｐ＝Ｓ键）─Ｃｙａｎｅｘ９２５（三烷基膦氧，含Ｐ＝Ｏ键）─Ｓｃ（Ⅲ）体 系的饱和协萃配合物，可观察到Ｐ＝Ｓ及Ｐ＝Ｏ键共同参与了配位，协萃配合物的可能结构如图３ 所示。１．１．２ＮＰ体系研究了ＮＰ从Ｈ２ＳＯ４溶液中萃取Ｓｃ（Ⅲ）、Ｚｒ（Ⅳ）、Ｔｉ（ Ⅳ）、Ｔｈ（Ⅳ）、Ｐｅ（Ⅲ）和Ｌｕ（Ⅲ）的性能和机理。结果表明，ＮＰ有可能用于从钛冶炼 的废液或废渣以及稀土矿中提取、分离钪。１．２ＨＡＢ双溶剂萃取分离高纯钇的新体系［１５］ 中科院长春应用化学研究所与上海有机化学研究所合作研制出优于环烷酸分离高纯钇的ＨＡＢ双溶 剂萃取体系，在该体系中，ＲＥ（Ⅲ）的萃取能力均高于Ｙ（Ⅲ），分离系数βＲＥ／Ｙ＞２．５ 。２新的萃取分离工艺２．１ＨＡＢ双溶剂萃取分离高纯钇的新工艺在萃取性能和基本参数研究的 基础上，设计了用ＨＡＢ从龙南ＲＥＯ中萃取分离高纯钇的工艺。经２９级分液漏斗模拟试验，获 纯度９９。９９％，收率＞９３％的高纯Ｙ２Ｏ３（见表１），优于相同条件下的环烷酸萃取工艺 。ＨＡＢ分离工艺高效、简便、适应性强（各种含钇混合稀士或富集物）。２．２ＮＰ从钛白废液 中提取钪的新工艺在工艺参数研究的基础上，设计了用ＮＰ从钛白废液中提取抗的新工艺，钪的纯 度＞９５％，收率达９４％（见表２）。新工艺高效、简便、选择性好。参考文献｜｜１吉林应用 化学研究所。稀土萃取资料汇编（第一次全国稀土萃取会议资料）．１９７６。２ＬｉＤＱ，Ｗａ ｎＸ，ＬｉｎＤＺｅｔａｌ。ＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓＩＳＥＣ’８０．Ｌｉｅｇｅ，Ｂｅｌｇｉ ｕｍ，１９８０，８０。３彭安，戴桢容，王长祥等。稀土化学论文集。北京：科学出版社，１９ ８２，３９。４ＬｉＤＱ，ＷａｎｇＺＨ，ＭｅｎｇＳＬｅｔａｌ．Ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒ ｇｙ９４，Ｃｈａｐｍａｎ＆Ｈａｌｌ．Ｌｏｎｄｏｎ，１９９４，６２７。５李德谦，王忠怀， 马根祥等，中国稀土学报，１９９４，１２：４０１。６李德谦。化学进展，１９９５，７（３） ：２０９。７张晓凤，李德谦，应用化学，１９９３，１０（４）：７２。８王忠怀，孟淑兰，宋 文仲等。
分析化学，１９９５，２３（４）：３９１。９ＹｕａｎＭ，ＬｕｏＡＱ，ＬｉＤＱ．Ａ ｃｔａＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａＳｉｎｉｃａ，１９９５，８（１）：１０．１０ＸｕｅＬＺ， ＬｉＤＱ，ＬｕｏＡＱ，ｗａｎｇＣ．Ｊ．ＲａｒｅＥａｒｔｈｓ（ＳｐｅｃｉａｌＩｓｓｕｅ） ，１９９５，２：６５７。１１ＬｉＤＱ，ＬｕｏＡＱ，ＹｕａｎＭｅｔａｌ．ＶａｌｕｅＡｄｄ ｉｎｇＴｈｒｏｕｇｈＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＥｄｉｔｅｄｂｙＳｈａｌｌｃｒ ｏｓｓＤ．Ｃ．Ａｕｓｔｒａｌｉａ，１９９６，１：１６５．１２马根祥，李德谦，分析化学， １９９２，２０（１０）：１１１３。１３ＷａｎｇＣ，ＬｉＤＱ．ＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒ．Ｉ ｏｎＥｘｃｈ，１９９４，１２（３）：６１５．１４ＷａｎｇＣ，ＬｉＤＱ．ＳｏｌｖｅｎｔＥ ｘｔｒ．ＩｏｎＥｘｃｈ，１９９５，１３（３）：５０３．ＰｒｏｇｒｅｓｓｉｎＳｅｐａｒａ ｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌＰｒｏｃｅｓｓｅｓｏｆＳｃａｎｄｉｕｍａｎｄＹｔｔｒ ｉｕｍ￥ＬｉＤｅｑｉａｎ；ＷａｎｇＺｈｏｎｇｈｕａｉ；ＭｅｎｇＳｈｕｌａｎ；ＷａｎｇＣ ｈｕｎ（ＴｈｅＬａｂ．ｏｆＲａｒｅＥａｒｔｈＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＰｈｙｓｉｃｓ，Ｃ ｈａｎｇｃｈｕｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ｏｆＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｃｈｉｎｅｓ ｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ１３００２２）Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｂｒｉｅｆｌｙｐｒｅｓｅｎｔｓｔｈｅｒｅｃｅｎｔｐｒｏｇｒｅｓｓｉ ｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｃｅｓｓｅｓｏｆｓｃａｎｄｉｕｍ ａｎｄｙｔｔｒｉｕｍｉｎＣｈａｎｇｃｈｕｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍ ｉｓｔｒｙ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｃａ ｎｄｉｕｍ，ｙｔｔｒｉｕｍ，ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｓｏｌｖｅｎｔｅ ｘｔｒａｃｔｉｏｎ钇、钪分离工艺的新进展@李德谦，王忠怀，孟淑兰，王春$中国科学院长春 应用化学研究所稀土化学与物理开放实验室钇，钪，分离工艺，溶剂萃取本文简要介绍中国科学院 长春应用化学研究所近年来在钇、钪分离工艺研究方面的新进展。１吉林应用化学研究所。稀土萃 取资料汇编（第一次全国稀土萃取会议资料）．１９７６。２ＬｉＤＱ，ＷａｎＸ，ＬｉｎＤＺｅ ｔａｌ。ＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓＩＳＥＣ’８０．Ｌｉｅｇｅ，Ｂｅｌｇｉｕｍ，１９８０，８ ０。３彭安，戴桢容，王长祥等。稀土化学论文集。北京：科学出版社，１９８２，３９。４Ｌｉ ＤＱ，ＷａｎｇＺＨ，ＭｅｎｇＳＬｅｔａｌ．Ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ９４，Ｃｈａｐ ｍａｎ＆Ｈａｌｌ．Ｌｏｎｄｏｎ，１９９４，６２７。５李德谦，王忠怀，马根祥等，中国稀土 学报，１９９４，１２：４０１。６李德谦。化学进展，１９９５，７（３）：２０９。７张晓凤 ，李德谦，应用化学，１９９３，１０（４）：７２。８王忠怀，孟淑兰，宋文仲等。分析化学， １９９５，２３（４）：３９１。９ＹｕａｎＭ，ＬｕｏＡＱ，ＬｉＤＱ．ＡｃｔａＭｅｔａｌｌ ｕｒｇｉｃａＳｉｎｉｃａ，１９９５，８（１）：１０．１０ＸｕｅＬＺ，ＬｉＤＱ，ＬｕｏＡ Ｑ，ｗａｎｇＣ．Ｊ．ＲａｒｅＥａｒｔｈｓ（ＳｐｅｃｉａｌＩｓｓｕｅ），１９９５，２：６ ５７。１１ＬｉＤＱ，ＬｕｏＡＱ，ＹｕａｎＭｅｔａｌ．ＶａｌｕｅＡｄｄｉｎｇＴｈｒｏｕｇ ｈＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＥｄｉｔｅｄｂｙＳｈａｌｌｃｒｏｓｓＤ．Ｃ．Ａｕ ｓｔｒａｌｉａ，１９９６，１：１６５．１２马根祥，李德谦，分析化学，１９９２，２０（１ ０）：１１１３。１３ＷａｎｇＣ，ＬｉＤＱ．ＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒ．ＩｏｎＥｘｃｈ，１９ ９４，１２（３）：６１５．１４ＷａｎｇＣ，ＬｉＤＱ．ＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒ．ＩｏｎＥｘ ｃｈ，１９９５，１３（３）：５０３．ｈＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＰｈｙｓｉｃｓ，Ｃｈａｎ ｇｃｈｕｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ｏｆＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃ ａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ１３００２２）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈ ｉｓｐａｐｅｒｂｒｉｅｆｌｙｐｒｅｓｅｎｔｓｔｈｅｒｅｃｅｎｔｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｓｅ ｐａｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｃｅｓｓｅｓｏｆｓｃａｎｄｉｕｍａｎｄ ｙｔｔｒｉｕｍｉｎＣｈａｎｇｃｈｕｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｓｔ ｒｙ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｃａｎｄｉ ｕｍ，ｙｔｔｒｉｕｍ，ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒ ａｃｔｉｏｎ钇、钪分离工艺的新进展@李德谦，王忠怀，孟淑兰，王春$中国科学院长春应用化 学研究所稀土化学与物理开放实验室钇，钪，分离工艺，溶剂萃取本文简要介绍中国科学院长春应 用化学研究所近年来在钇、钪分离工艺研究方面的新进展。１吉林应用化学研究所。稀土萃取资料 汇编（第一次全国稀土萃取会议资料）．１９７６。２ＬｉＤＱ，ＷａｎＸ，ＬｉｎＤＺｅｔａｌ 。ＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓＩＳＥＣ’８０．Ｌｉｅｇｅ，Ｂｅｌｇｉｕｍ，１９８０，８０。３ 彭安，戴桢容，王长祥等。稀土化学论文集。北京：科学出版社，１９８２，３９。４ＬｉＤＱ， ＷａｎｇＺＨ，ＭｅｎｇＳＬｅｔａｌ．Ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ９４，Ｃｈａｐｍａｎ ＆Ｈａｌｌ．Ｌｏｎｄｏｎ，１９９４，６２７。５李德谦，王忠怀，马根祥等，中国稀土学报， １９９４，１２：４０１。６李德谦。化学进展，１９９５，７（３）：２０９。７张晓凤，李德 谦，应用化学，１９９３，１０（４）：７２。８王忠怀，孟淑兰，宋文仲等。分析化学，１９９５，２３（４）：３９１。９ＹｕａｎＭ，ＬｕｏＡＱ，ＬｉＤＱ．ＡｃｔａＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａＳｉｎｉｃａ，１９９５，８（１）：１０．１０ＸｕｅＬＺ，ＬｉＤＱ，ＬｕｏＡＱ，ｗａｎｇＣ．Ｊ．ＲａｒｅＥａｒｔｈｓ（ＳｐｅｃｉａｌＩｓｓｕｅ），１９９５，２：６５７。
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