Ｆｅ_（９０）Ｚｒ_（１０）纳米晶合金的透射电镜研究ＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｎＮａｎ ｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅＦｅ_（９０）Ｚｒ_（１０）ＡｌｌｏｙｂｙＴｒａｎｓｍｉｓｓｉ ｏｎＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ￥／／苏，薛天缘摘要应用透射电子显微镜对晶化状 况不同的Ｆｅ（９０）Ｚｒ（１０）纳米晶合金进行了观察，介绍了实验方法和观察结果，并对观 察结果进行了分析探讨。关键词Ｆｅ－Ｚｒ纳米晶合金，
透射电子显微镜，
微结构，磁性钻基非晶 合金磁导率很高，但价格昂贵。Ｆｅ—Ｚｒ一Ｂ纳米晶合金既具备高饱和磁通密度、高脚导率、高 机械强度和高热稳定性的响高”特性，又价格低廉，成为研究开发的新热点。我们制备了ｎｌ一Ｚ ｒ。（８＜ｘ＜１２）纳米晶合金，研究组分、热处理温度对其进性以）和微结构（Ｘ）的影响。 为了弥补Ｘ射线衍射分析的不足，本文应用透射电镜，对晶化状况不同的Ｆｅ。。Ｚｒｌ。纳米品 合金进行观测和研究，获得了进一步的微结构信息。１家驻方法纳米品Ｆｅ。。Ｚｒｌ。合金用非 晶晶化法制备，同文献（１２。形貌观测在日本日立Ｈ－－８０Ｄ型电子显微镜上进行，最大放大 ２０万倍。非晶带在不同温度真空热处理后，用玛璃研钵研磨成细末，再与无水乙醇一起置人蒸发 皿，用超声清洗机振荡分离ｌｈ，然后用钢网取样。由于Ｆｅ—Ｚｒ合金热处理后硬度剧增，能够 磨削玛调研钵，观测时必须先从ＴＥＭ的Ｘ射线能话微微区成分分析，确认是Ｆｅｄｒ合金，而不 是ＳＩＯ。。然后再拍摄形貌照片。和选区电子衍射象。２结果与讨论２．１品化初期的形貌观察 中国科学技木大学基础物理中心（合肥）；中国科学院结构分析开放研究实验室（合肥）；天津大 学应用物理系（天津）。图ｈａ出５００’ＣＸＩｈ真空热处理后的Ｆｅ。。Ｚｒ；。合金透射电 镜观测结果。（ａ）是放大１０万倍伪形貌象，（ｂ｝是与其对应的选区２００ｕｒｎ电子衍射象 。由于退火温度低于样品的晶化温度，基本上是弥散的非晶环。其中二道细环稳约可见，表明已有 少量纳米级微词１问．。。互ｒｌ。＊回合全勇５００ｔｘｌｈ驰应回后闭ＴＥ回色晶析出，这和 Ｘ光衍射分析一致。该样品中有些大块，因为较厚，电子射线无法透射而不能拍照。但可用电子探 针做Ｘ射线能带微区成分分析。结果列于．表１第一行，它表明其成分仍与原合金组分基本购合。 ２．２纳米晶的形貌观察图２给出６００℃。ｆｏ真空热处理后的Ｆｅ。么ｒｌ。合金透射电镜观 测结果。（ａ）放寒ＩＦ６。。Ｚｆｌ。用学昌的义时鳗健治假区见分分析但注：ＦＳ是最高峰所 对应的Ｘ光光子总计数．回＊ｈ。。ｚｆｌ．昨尼会主阶００℃ｎ俄处回为可＊回汉大５万倍，明 显可见许多小粒析出。对其用ＸＮ线能谱做做区成分分析，结果列于表！第二行，只含Ｆｅ不含Ｚ ｒ，证实这些均匀微粒确是ａ—Ｆｅ，Ｚｒ原子体积大，无法渗入ａ－Ｆｅ使心立方间隙而形成固 溶体。（Ｃ）放如万倍。明显看到一块状物，其微区成分分析结果见表１第三行，它含铁８５－． ３ａｔ％，比原来ｔｏｇｄｉｔ％ｇＮ，ｋ＄１４．７。ｔ％，ｔｈＭ＄Ｎ１０ａ（％增多，看来 它属于个Ｆｅ析出并部分脱离的残存物。（ｂ）是（Ｃ）的电子衍射象，有三道略弥散的粗环，表 明析一山的、晶粒消小，（ａ）的电子衍射象类似（ｂ）、－－２．３晶化后期的形貌观察、－“ 图ｅ给出７００Ｃ。ｌｈ真空热处理后的Ｆｅ。邱ｒｅ．．ｚｒ１．种回合全在１刚℃山峻么回后 的可刚观。Ｚｒ。。合金进射电镜观测结果。在３万倍视野，可见一Ｆｅ－－Ｚｒ合金块状物。（ ａ）是其一部分，放大８万倍的视野，可明显看到许多析出物和海绵状孔洞。（ｂ）是（ａ）的电 子衍射象，出现８～９道细环，环半径与图ｌ的不同，这表明在更高温度下析出了不同的物相。电 子衍射环比图２的更加细锐，这证明晶粒已长得放大。以上结果与Ｘ光折射分析四）相符合。－参 考文献｜｜１苏等．
金属功能材料，１９９５，２（４４）：１４９２苏等，金属功能材料，１９ ９５，２（６）：２４２Fe_（90）Zr_（10）纳米晶合金的透射电镜研究@苏昉，薛天 缘$中国科学技木大学基础物理中心，中国科学院结构分析开放研究实验室，天津大学应用物理系 Ｆｅ－Ｚｒ纳米晶合金，透射电子显微镜，微结构，磁性应用透射电子显微镜对晶化状况不同的Ｆ ｅ（９０）Ｚｒ（１０）纳米晶合金进行了观察，介绍了实验方法和观察结果，并对观察结果进行了分析探讨。１苏等．金属功能材料，１９９５，２（４４）：１４９２苏等，金属功能材料，１９９５，２（６）：２４２