黄金首饰的鉴定(X射线能谱仪应用之一)山东工业大学侯绪荣,曹丽敏,费振义利用x射线能谱仪 定量测定黄金首饰成分,选择合理测试参数,经多次测定取其平均值而获得其成分,并借助改变加 速电压,判断成分波动范围的合理性。一、前言随着国民经济的飞速发展,人民生活水平有了极大 提高,黄金首饰已进入普通群众之中,把我们的生活点缀得更美好。然而在经济大潮的冲击下,鱼 目混珠现象时有发生,为了维护消费者利益,我们把X射线能谱仪的定量分析推广到黄金首饰的鉴 定中。黄金首饰鉴定所使用的仪器是日本电子公司(JEOL)生产的JXA-840扫描电子显 微镜和EDAXPV-9100X射线能谱仪。该仪器有一个大容量的样品室,备有5种尺寸的样 品座,可检测各种各样的首饰,如戒指、项链、手镯等。仪器使用的加速电压一般在10~35k V,此电压对首饰表面质量和重量无丝毫影响。能谱仪的检测系统采用多道分析器,样品中所含元 素经过高能电子束轰击后能全部显示在X射线能谱图上。如果采用无标样定量分析方法,只需十几 分钟即可精确地计算出样品中各元素的重量百分比。利用X射线能谱仪鉴定黄金首饰与其它分析方 法相比,除分析速度快、不损坏样品外。还能准确地测出首饰中其它元素的含量。二、各种黄金首 饰的测定在市场上,常见的黄金首饰有三种类型:纯金首饰(24K);合金首饰(18K、14 K等);镀金首饰(包金)。针对这三种类型我们分别准备了三种样品:戒指(24K);项链( 18K);手镯(镀金)。1.选择测试条件加速电压(Acc):20kV;工作距离(WD) :39mm;放大倍数(Mag):×100~500;收集时间(EDAX):100~200 s;X射线计数率:2000~4000CPS;定量分析方法:无标样分析(NOST)。2. 测试数据三种样品测试数据分别见表1、表2和表3。3.使用不同加速电压各样品中金含量的对 比在原来的测试条件基础上,仅改变电镜的加速电压(由原来的20kV提高到301kV),把 测得各样品中金含量与原来相比较,其结果见表4。三、测试数据分析X射线能谱分析也称电子探 针显微分析,分析面积可根据放大倍率公式求出:式中M为放大倍率,Lc为电镜显示系统CRT 的宽度,Ls为电子束在样品表面扫描线的长度。如果CRT的尺寸为90mm×120mm,M 为×100,则电子束在样品上的扫描面积为1.09mm ̄2。放大倍率越大,分析面积越小。 在一般金属材料中,常常存在着杂质元素和成分分布不均匀现象,由于以上两种因素就造成能谱分 析中样品成分的波动,这种波动是正常的,也是允许的。在国标(GB35233-85)中规定 :70黄铜(H70),铜含量68.5~71.5%;锌含量31.5~28.5%,其波动范 围为3。如果用此黄铜作为金首饰的添加剂,则K金中铜、锌含量波动也在3左右。计算样品中各 元素含量时,应多测试几次,取数据平均值即可。从表1中可以看出戒指的金含量为99.92% ,
波动范围0.06,属于24K纯金制品。表2中,项链金含量平均为84.52%,波动范围 0.54,属于20K金首饰。表3中,手镯含金约93.93%,但波动范围在6.39左右, 如此大的波动是样品表面镀金层不均匀造成的。此手镯乃为镀金制品。为了进一步验证上述分析的 正确性,把扫描电镜的加速电压提高到30kv,重复以上实验。从表4中看到24K戒指金含量 仍在99.68%,波动范围0.24。20K项链中金含量略有减少,但波动范围2.14仍属 于正常范围。镀金手镯金含量却从93.93%(20kV)下降到84.22%(30kV), 波动范围9.71。其原因为随着加速电压的增高,电子束的穿透深度也随之增加,电子束穿透深 度可用公式计算出:式中:ρ为样品密度(g/cm ̄3);E_0为入射电子能量(kev); n取1.2~1.7;a是常数(与样品材料有关);Re为电子在样品中的最大穿透深度(μm )。黄金首饰的镀层一般较薄,加速电压为20kV时,镀层已被穿透,基体中的成分已激发出来 ,随着加速电压的提高,基体成分占的比例增加。金含量明显下降,通过改变加速电压进一步证实 手镯为镀金制品。四、小结用X射线能谱仪鉴定黄金首饰,为了确保测试数据的可靠性,在定量分 析前必须对仪器进行校正,选择合理的测试条件。由于是微区分析,测试次数要在3次以上,然后 取平均值作为样品的成分。对于成分波动范围较大的样品,一定要改变电镜的加速电压进行验证。 此外,还可通过添加元素来帮助判断。在K金中,通常加入银、铜、锌元素。在镀金首饰中,基体 多为铬镍合金。参考文献||(1)现代分析测试方法,山东工业大学出版,1993年4月(2 )朱宜等,扫描电镜图象的形成处理和显微分析,北京大学出版社出版,1991年9月(3)[ 美]J.1戈尔茨坦等著,张大同译,扫描电子显微技术与X射线显微分析,科学出版社出版,1 988年8月(4)滕志斌等编,新编金属材料手册,金盾出版社出版,1993年5月(5)R eedsJB.ElectronMicroprobeAnalysis,310(6)Ins tructionsJXA-840ScanningMicraseopeJEOL黄金首饰的 鉴定(X射线能谱仪应用之一)@侯绪荣,曹丽敏,费振义$山东工业大学(1)现代分析测试方 法,山东工业大学出版,1993年4月(2)朱宜等,扫描电镜图象的形成处理和显微分析,北 京大学出版社出版,1991年9月(3)[美]J.1戈尔茨坦等著,张大同译,扫描电子显微 技术与X射线显微分析,科学出版社出版,1988年8月(4)滕志斌等编,新编金属材料手册 ,金盾出版社出版,1993年5月(5)ReedsJB.ElectronMicropro beAnalysis,310(6)InstructionsJXA-840Scannin gMicraseopeJEOL手册,金盾出版社出版,1993年5月(5)ReedsJB .ElectronMicroprobeAnalysis,310(6)Instructi onsJXA-840ScanningMicraseopeJEOL黄金首饰的鉴定(
X射线 能谱仪应用之一)@侯绪荣,曹丽敏,费振义$山东工业大学(1)现代分析测试方法,山东工业 大学出版,1993年4月(2)朱宜等,扫描电镜图象的形成处理和显微分析,北京大学出版社 出版,1991年9月(3)[美]J.1戈尔茨坦等著,张大同译,扫描电子显微技术与X射线 显微分析,科学出版社出版,1988年8月(4)滕志斌等编,新编金属材料手册,金盾出版社出版,1993年5月(5)ReedsJB.ElectronMicroprobeAnalysis,310(6)InstructionsJXA-840ScanningMicraseopeJEOL
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