离子渗氮炉的炉压测量

离子渗氮炉的炉压测量余由海，陈洪民，谢仕芳，段国炎，梁忠（江西省科学院应用技术开发所，３ ３００２９）摘要本文首先论述了离子渗氮炉压及其变化的影响因素，接着分析了离子渗氨过程中 对炉压测量所产生的各种干扰，还提出了行之有效的离子渗氮炉压测量的技术措施。一、炉压及其 影响因素１．炉压因为气体分子是在不断地运动者，分子在运动时不但彼此碰撞，而且还与器壁碰 撞。分子传递给容器壁的动量对器壁产生一个持续压力。其表示式为：ｐ＝（１／２）ｎｍｒ２（ １）ｐ＝ｎｋＴ（２）式中：ｐ为气压；ｎ为单位容积的气体分子数，亦即气体密度；ｍ为气体分 子的质量；ｖ为气体分子的平均速度；ｋ为玻尔兹曼常数；Ｔ为绝对温度。由式（１）得知，气压 是分子动能产生的并与气体分子密度有关。由式（２）还可看出气压是气体分子密度ｎ和气体的绝 对温度Ｔ的乘积的函数。在离子渗氮过程中，炉内的阴极与阳极空间内由于辉光放电，放电区域的 气体分子离解成离子。因此，在离子渗氮炉内的气体粒子中不仅有分子，而且还有离子，这些气体 粒子碰撞器壁形成炉压。２．引起炉压变化的因素由上述可知，离子渗氮的炉压取决于炉内气体粒 子（包括分子和离子）的平均动能和粒子密度，凡是引起炉内气体粒子平均动能和粒子密度变化的 参数都会引起炉压的变化。（１）供气流量和抽气速率的影响在离子渗氮过程中，通常都是不断地 供给工作气体，而同时又不断地由真空泵排出废气。当以一定流量供气并以一定的速率排气呈动态 平衡时，炉压便稳定在某一定值上。显然，供气流量增大即粒子密度增大，炉压升高；抽气速率增 大即粒子密度减小，炉压降低。（２）炉温的影响１）改变气体粒子功能而影响炉压。气体分了的 平均动能Ｅ的表示式为由式（３）可知，气体温度升高分子运动的动能增大，显然炉压成正比例增 大。２）改变气体粒子密度而影响炉压。离子渗氮通常都用氨做工作气体，氨气被加热即发生分解 ：２ＮＨ３→Ｎ２＋３Ｈ２（４）氨气的分解率是随温度的升高而增大，由式（４）可知氨气完全 分解后所生成气体分子数为原气体分子数的２倍。因此，随着炉温升高氨气分解率提高，气体分子 密度增大，因而炉压也随之增高。（３）极间电压的影响在离子渗氮过程中，流经两电极间的可能 存在的离子形式有Ｎ＋，Ｈ＋等原子形离子，也有Ｎ，Ｈ，ＮＨ等分子型离子。气体的电离度是与 极间电压有关，随着电压增高电离度增大。气体电离后炉内气体粒子密度增大，因而炉压增高。（ ４）工作气体种类的影响在炉内离子渗氮过程中，气体要分解并电离成氮离子和氢离子。在相同的 电压和相同的温度下，供给的工作气体的种类不同，离解后气体粒子数的变化情况大不一样。例如 ，在完全离解的情况下，供给氮氢混合气体时其离解后气体的粒子密度是原气体的２倍，而供给氨 气时其离解后气体粒子密度是原气体的４倍。显然以氨做工作气体所引起的炉压变化要比氮氢混合 气体做工作气体所引起的炉压变化要剧烈得多。二、炉压的测量离子渗氮炉的预抽真空度为５－１ ４Ｐａ，离于渗氮过程中的工作炉压为１０２－１０３Ｐａ。因此，用来测量离子渗氮炉压的真空 计须在５～１０３Ｐａ范围内能准确读数。七十年代我国各单位曾采用过热偶真空计如β－１真空 计和电离真空计，来测量离子渗氮炉压。但都只能准确测量炉气的预真空度。当向炉内通入工作气 体并进入离子渗氮的工作状态时，这些仪表大都不能正常工作。我国武汉曾研制试用气体放电炉压 测量自控装置，北京、成都曾研制试用过振膜式真空计，但都因工作稳定性差，未能推广使用。目 前国内外在离子渗氮炉压测量上，使用较有效的真空计有压缩式转动真空计，电阻真空计和膜片式 真空计。１，压缩式转动真空计压缩式转动真空计是液柱式真空计的一种，系绝对真空计。离子渗 氮炉中气体基本属非可凝性气体，该种真空计的工作不受气体种类的干扰，测量准确，重现性好。 该种真空计在０．１３３－６７０Ｐａ量程档，通常就能满足离子渗氮炉压测量的要求。但是，转 动式真空计用的水银不宜长期与炉子连通工作，每次都得转动后才有读数，无法连续测量和远距离 测量，所以最好与其他相对读数的真空计配合使用，由相对真空计完成连续测量。２．膜片式真空 计膜片式真空计是静态变形真空计（亦称机械式真空计）的一种。这类真空计测量读数是与气体种 类无关。我国和日本较先进的离子渗氮炉配装的膜片式真空计，都是在膜片上装有应变元件组成的 电桥，规管膜片一侧接参考真空室，另一侧接被测炉膛。这种真空计存在零点飘移，膜片复原时间 过长，价格较贵等缺点，故尚难以在离子渗氮炉中推广使用。３．电阻真空计电阻真空计是热导式 真空计的一种，系相对真空计。ＺＲ－３型电阻真空计，测量范围０．１３３－１０４Ｐａ，面板 按对数分度，不分档，在１～１０３Ｐａ间测量准确度较高。这一型号真空计还具有两个定值控制 器供外接其他控制设备和远距离控制用。电阻真空计与其他热导尤真空计一样，气体的热导性与气 压的关系是与被测气体的组成成份有关。真空计出厂时其刻度都是用空气标定的，如果被测气体组 成不同于空气，则真空计的指示值偏离气压真实值。离子渗氮过程可对电阻真空计（包括其他热导 式真空计）工作产生以下影响。（１）气体组成成份的影响离子渗氮多数是用氨做工作气体，氨的 分解率随炉内温度和电压的变化而变化，所以炉内由氢、氮、氨等种气体组成的组成比也随炉温和 电压的变化而改变，这些气体中尤其氧气的热导率与氮、空气比较相差近７倍，如果组成比经常变 化的氧气进入规管，对电阻真空计产生难以修正的影响。（２）离子化气体的影响由前分析知道， 离子渗氮过程中炉内不仅存在分子气体，而且还存在Ｎ＋，Ｈ＋，ＮＨ，ＮＨ等离子化气体，离子 化气体活性很大，其热导与分子气体的相差很大。如果气体中的各种离子进入电阻规管，也导致电 阻真空计产生很大的测量误差。（３）阴极溅射的影响在离子渗氮过程中，由于高能离子的轰击， 产生大量的阴极溅射微粒子散布在炉膛内。如果这些微粒子进入电阻规管并沉积在规管灯丝上，灯 丝的电阻值和散热能力都要改变，从而增大真空计的测量误差。由于上述影响的存在，使电阻真空 计仍很难完成离子渗氮炉压的准确测量。４．离子渗氮炉真空度的测量技术措施为确保真空计准确 安全可靠工作，在离子渗氮炉压测量上须采取下列措施：（１）设置与炉膛连通的炉压测量专用管 ，不宜由抽气管或放气管兼用，这样可以排除抽气管中流动气体的压降和变化着的气体成份而影响 炉压的准确测量；可以防止放气管中气压剧变和气流带进污物损坏规管。（２）真空测量管管口应 设置在炉膛底部远离排气口处，这样，可以减少氢气混入测量管内，管内气体的成分可相对稳定， 从而减少炉气成份对电阻真空计的影响。（３）采用通径为１０－１２ｍｍ，长径比大于２０的金 属制炉压测量管，规管应装在管的最末端，这样可以增大三体碰撞机会，使电子和正离子复合成分 子，防止气体中的离子进入规管，从而可以消除离子化气体给电阻真空计造成的测量误差。（４） 炉压测量管须经弯折到规管。这样可防止辉光放电的溅射物直射到规管灯丝上沉积而引起真空测量 误差。（５）在真空测量管上同时配装转动式真空计，这样，可在离子渗氮各工作状态下用转动式 真空计标定电阻真空计读数。从而基本上消除炉气成份对电阻真空计的影响。采用上述技术措施后 ，用电阻真空计是能够准确地测量离子渗氮各阶段的炉压的，其准确度可高于相对真空计的技术要 求。ＺＲ－３型电阻真空计不仅能对离子渗氮炉压进行连续测量，并且还可以利用其定值控制器外 接其他执行器件来实现离子渗氮护压的自动控制。参考文献｜｜［１］Ａ·罗思，真空技术，机械 工业出版社，１９８０年１０月。［２］戴浩，真空技术，人民教育出版社，１９６１年６月。［ ３］魏扬，电真空物理，人民教育出版社，１９６１年９月。［４］Ｍ·葛波维奇，等离子体离子 源物理与技术，科学出版社，１９７６年。离子渗氮炉的炉压测量@余由海，陈洪民，谢仕芳，段 国炎，梁忠$江西省科学院应用技术开发所本文首先论述了离子渗氮炉压及其变化的影响因素，接 着分析了离子渗氨过程中对炉压测量所产生的各种干扰，还提出了行之有效的离子渗氮炉压测量的 技术措施。［１］Ａ·罗思，真空技术，机械工业出版社，１９８０年１０月。［２］戴浩，真空 技术，人民教育出版社，１９６１年６月。［３］魏扬，电真空物理，人民教育出版社，１９６１ 年９月。［４］Ｍ·葛波维奇，等离子体离子源物理与技术，科学出版社，１９７６年。出厂时其 刻度都是用空气标定的，如果被测气体组成不同于空气，则真空计的指示值偏离气压真实值。离子 渗氮过程可对电阻真空计（包括其他热导式真空计）工作产生以下影响。（１）气体组成成份的影 响离子渗氮多数是用氨做工作气体，氨的分解率随炉内温度和电压的变化而变化，所以炉内由氢、 氮、氨等种气体组成的组成比也随炉温和电压的变化而改变，这些气体中尤其氧气的热导率与氮、 空气比较相差近７倍，如果组成比经常变化的氧气进入规管，对电阻真空计产生难以修正的影响。 （２）离子化气体的影响由前分析知道，离子渗氮过程中炉内不仅存在分子气体，而且还存在Ｎ＋ ，Ｈ＋，ＮＨ，ＮＨ等离子化气体，离子化气体活性很大，其热导与分子气体的相差很大。如果气 体中的各种离子进入电阻规管，也导致电阻真空计产生很大的测量误差。（３）阴极溅射的影响在 离子渗氮过程中，由于高能离子的轰击，产生大量的阴极溅射微粒子散布在炉膛内。如果这些微粒 子进入电阻规管并沉积在规管灯丝上，灯丝的电阻值和散热能力都要改变，从而增大真空计的测量 误差。由于上述影响的存在，使电阻真空计仍很难完成离子渗氮炉压的准确测量。４．离子渗氮炉真空度的测量技术措施为确保真空计准确安全可靠工作，在离子渗氮炉压测量上须采取下列措施：（１）设置与炉膛连通的炉压测量专用管，不宜由抽气管或放气管兼用，这样可以排除抽气管中流动气体的压降和变化着的气体成份而影响炉压的准确测量；可以防止放气管中气压剧变和气流带进