纯铜中铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、锌的光谱定量分析车秀山，王清，王绪科，江克铮，林世昆（ 山东省分析测试中心）（山东省新材料研究所）摘要本文介绍了一种光谱定量分析方法。该方法使 用ＢＹＧ０１－１氧化铜光谱标准样品，对１－４号纯铜中铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、锌８个 杂质元素进行定量分析。分析方法简单，测定结果与化学结果基本相符。方法的测定下限为３×１ ０￣（０６）。关键词先谱，定量分析，纯铜，杂质元素ＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＳｐｅｃｔｒ ａｌＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＢｉ，Ｓｂ，Ａｓ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｐｂ，ＳｎａｎｄＺｎｉｎＰｕｒｅ Ｃｏｐｐｅｒ￥ＣｈｅＸｉｕｓｈａｎ；ＷａｎｇＱｉｎｇ；ＷａｎｇＸｕｋｅ；ＪｉｎｇＫｅｚ ｈｅｎｇ（ＴｈｅＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＴｅｓｔＣｅｎｔｅｒ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ）（Ｔｈｅ ＮｅｗＭａｔｅｒｉａｌＲｅａｓｅｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ）Ａｂｓｔｒａ ｃｔＴｈｉｓｐａｐｅｒｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓａｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｓｐｅｃｔｒａｌａ ｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｗｉｃｈｉｓｔｏｄｏｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ ｔｏ８ｉｍｐｕｒｅｅｌｅｍｅｔｓｏｆＢｉ．Ｓｂ，Ａｓ，Ｆｅ，Ｎｉ．Ｐｂ，ＳｎａｎｄＺｎ ｉｎＮｏ．１－４ｐｕｒｅｃｏｐｐｅｒｂｙｍｅａｎｓｏｆＢｙＧ０１－１ｃｏｐｐｅｒｏｘｉ ｄｅｓｐｅｃｔｒａｌｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅａ ｎｄｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｓｉｍｉｌａｒｗｉｔｈｃｏｍｍｏｎｃ ｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄ．ｋｅｙｗｏｒｄｑｎａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎ ａｌｙｓｉｓ，ｐｕｒｅｃｏｐｐｅｒ，ｉｍｐｕｒｅｅｌｅｍｅｎｔ，ｓｐｅｃｔｒａ１实验部 份１．１仪器Ｑ２４型摄谱仪，德国产；ＵＢＩ一１型万能光源，德国产；Ｚｅｉｓｓ－Ｉ型映谱 仪，德国产；Ｚｅｉｓｓ一Ｉ型测微光度计，德国产；压片机，天津产；马弗炉，上海产。１．２ 试样制备１．２．１化学处理将待分析的金属铜钻成屑，用磁铁吸去试样在加工时带入的铁屑。取 样５ｇ，置于１５０ｍｌ瓷坩埚中，用稀硝酸处理表面，用重蒸馏水洗净。加入１：１优级纯硝酸 ，待反应缓和后低温加热。再加入优级纯浓硝酸至完全溶解，加热蒸发至于，移入预先升温到５０ ０℃的马弗炉中的烧４０ｍｉｎ，使样品全部变为氧化铜。取出冷却，置于玛瑙研钵中研细混匀， 粒度为０．１０５８ｍｍ。１．２．２压片用分析天平称取上述氧化铜粉末０．３ｇ，放入直径６ ｍｍ的压模内，用压片机或千斤顶以２７４５．８６ｋＰａ的压力压制成小块，供摄谱用。标准样 品也采用上述方法压片。１，３光谱工作条件１．３．１仪器分析条件摄谱仪：Ｑ２４型摄谱仪， 王透镜照明系统。遮光板：５ｎｉｍ，狭缝７μ（使用二或三阶梯减光板）。光源：ＵＢＩ－１万 能光源，直流电弧。电压２２０Ｖ，电流７Ａ。电极：上电极为Φ７ｍｍ椭圆形高纯铜电极，下电 极用８ｍｍ石墨电极加工成Φ７１ｍｍ凹形电极。将预先压制的样品块放于下电极上。极距为３ｍ ｍ。激发时间：阳极激发（铋、锑、砷、铅、锡、锌）：预燃３０ｓ（以电弧激发在样品上的曝光 开始时间），曝光６０ｓ。阴极激发（镍、铁、锡）：将阳极激发后的电极留作阴极激发，预燃２ ０ｓ，曝光５０ｓ。１．３．２洗相条件天津紫外Ｉ型干板，采用天津干板配方，显影时间４ｍｉ ｎ，停影１ｍｉｎ，定影１０ｍｉｎ。温度２０℃。定影后水洗烘干。１．３．３分析线对及测定 范围两极激发的分析线时及测定范围见表１、表２。１．３．４测量按三标准试样法进行分析，每 个试样摄谱三条，在测微光度计上以Ｓ标尺测量。测光狭缝１００μｍ，狭缝高１４ｍｍ，透镜２ ４倍，测定值三位数。１．３．５工作曲线以ｌｏｇＲ一ｌｏｇＣ、△Ｓ一ｌｏｇＣ绘制工作曲线 。工作曲线见图１～８。从工作曲线上查得的结果是氧化铜中各杂质元素的百分含量。分析纯铜时 ，需将查得含量乘以１．２５，换算成纯铜中各杂质元素的百分含量。２讨论２．１与化学法对照 采用本分析方法，对１、２、３、９号纯铜样品进行光谱分析，其结果与化学分析的标准值对照， 其结果如下：表中的相对误差是分析结果乘以１．２５得出的。允许误差为纯铜中杂质元素的允许 误差。从表３可以看出，光谱分析结果与化学分析结果基本相符，光谱分析结果的相对误差均在允 许误差以内。２．２极距的选择氧化铜粉末不像铜容易导电，因此需要高频燃弧。引弧开始，电弧 产生在上下电极（即纯铜棒及石墨棒）上，这时应使电弧迅速移向样品，因此极距的选择很重要。 本文试验了从１一５ｍｍ的极距。试验表明，当极距在１～２ｍｍ时，电弧能迅速地从电极移向样 品，但很快由于氧化铜的熔融而使上下电极粘连。此时电弧熄灭。４ｍｍ以上的极距则电弧不能很 快从电极移向样品，而长时间空燃电极造成背景加大、元素灵敏度降低等不良结果，极距在３ｍｍ 时．电弧移动迅速，且不粘连上、下电极，是较理想的极距。２．３摄谱的阶段性燃弧后，氧化铜 即成为熔融状态，其中的杂质元素化合物按沸点的高低依次蒸发进入分析间隙。电弧中杂质元素化 合物沸点见表４。由于氧化铜是一种含多种元素的粉末试样，因此在燃弧时每个元素的化合物都按 沸点顺序蒸发到弧焰中去，弧焰中的蒸汽云成份随时间变化，谱线强度亦随之变化。在制订分析方 法时，必须利用这个因素来消除不必要的分析误差。在用直流电弧分析样品时，阳极激发样品具有 较高的分析灵敏度，但准确度稍差于阴极激发。阴极激发具有较高的分析准确度。由于待分析的铜 品位较高，所以摄谱应分为两个阶段进行：第一阶段采用阳极激发，测定元素为易挥发元素铋、锑 、砷、铅、锡和锌。第二阶段采用阴极激发，测定不易挥发的元素铁、镍及较高含量的锡。这样既 获得了足够的测定灵敏度，又得到了较高的准确度。参考文献｜｜１车秀山等·氧化铜光谱标准样 品研制工作总结·内部资料：１９８４：８～１５２李兆庆等·有色金属光谱分析方法·北京：冶 金工业出版社，１９７８：５３１９６２Ｊ：１６￣１７４张向宇等·实用化学手册·北京：国防 工业出版社，１９８６：１０６，１５４纯铜中铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、锌的光谱定量分析 @车秀山，王清，王绪科，江克铮，林世昆$山东省分析测试中心，山东省新材料研究所先谱，定 量分析，纯铜，杂质元素本文介绍了一种光谱定量分析方法。该方法使用ＢＹＧ０１－１氧化铜光 谱标准样品，对１－４号纯铜中铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、锌８个杂质元素进行定量分析。分 析方法简单，测定结果与化学结果基本相符。方法的测定下限为３×１０￣（０６）。１车秀山等 ·氧化铜光谱标准样品研制工作总结·内部资料：１９８４：８～１５２李兆庆等·有色金属光谱 分析方法·北京：冶金工业出版社，１９７８：５３１９６２Ｊ：１６￣１７４张向宇等·实用化 学手册·北京：国防工业出版社，１９８６：１０６，１５４理想的极距。２．３摄谱的阶段性燃 弧后，氧化铜即成为熔融状态，其中的杂质元素化合物按沸点的高低依次蒸发进入分析间隙。电弧 中杂质元素化合物沸点见表４。由于氧化铜是一种含多种元素的粉末试样，因此在燃弧时每个元素 的化合物都按沸点顺序蒸发到弧焰中去，弧焰中的蒸汽云成份随时间变化，谱线强度亦随之变化。 在制订分析方法时，必须利用这个因素来消除不必要的分析误差。在用直流电弧分析样品时，阳极 激发样品具有较高的分析灵敏度，但准确度稍差于阴极激发。阴极激发具有较高的分析准确度。由 于待分析的铜品位较高，所以摄谱应分为两个阶段进行：第一阶段采用阳极激发，测定元素为易挥 发元素铋、锑、砷、铅、锡和锌。第二阶段采用阴极激发，测定不易挥发的元素铁、镍及较高含量 的锡。这样既获得了足够的测定灵敏度，又得到了较高的准确度。参考文献｜｜１车秀山等·氧化 铜光谱标准样品研制工作总结·内部资料：１９８４：８～１５２李兆庆等·有色金属光谱分析方 法·北京：冶金工业出版社，１９７８：５３１９６２Ｊ：１６￣１７４张向宇等·实用化学手册 ·北京：国防工业出版社，１９８６：１０６，１５４纯铜中铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、锌的 光谱定量分析@车秀山，王清，王绪科，江克铮，林世昆$山东省分析测试中心，山东省新材料研 究所先谱，定量分析，纯铜，杂质元素本文介绍了一种光谱定量分析方法。该方法使用ＢＹＧ０１ －１氧化铜光谱标准样品，对１－４号纯铜中铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、锌８个杂质元素进行 定量分析。分析方法简单，测定结果与化学结果基本相符。方法的测定下限为３×１０￣（０６）。１车秀山等·氧化铜光谱标准样品研制工作总结·内部资料：１９８４：８～１５２李兆庆等·有色金属光谱分析方法·北京：冶金工业出版社，１９７８：５３１９６２Ｊ：１６￣１７４张向宇等·实用化学手册·北京：国防工业出版社，１９８６：１０６，１５４
More abstracts about the 纯铜中铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、锌的光谱定量分析