北京矿冶研究总院在中国大洋协会专项资金的支持下在“十五”期间进行了大洋富钴结壳湿法冶金10 kg级扩大试验,即以二氧化硫为活化剂、稀硫酸为浸出剂<1>,在一定条件下,结壳中的钴、镍 、铜、锰等金属离子进入溶液中,在经过中和除铁、硫化沉淀等工序后,得到钴、镍硫化物和硫酸 锰溶液。硫酸锰溶液可进一步净化去制取符合市场需要的锰产品。本文主要介绍这部分钴镍硫化物 的处理方法。近十几年来,加压工艺应用于处理重有色金属硫化矿及难处理金矿等方面在国际上已 发展成为相当成熟的技术<2>。加压湿法冶金在重有色金属方面的应用研究于20世纪40年代 取得了突破性进展。1954年建立了第一个生产厂,用以处理硫化镍精矿。之后又相继建立了3 座镍钴硫化物加压浸出工厂。我国新疆阜康冶炼厂、吉林镍业公司均采用加压浸出生产工艺,金川 集团公司采用该技术正在建设年产4万吨镍的工厂<3>。钴、镍混合硫化物采用加压硫酸浸出, 很容易使金属成硫酸盐形式进入溶液,然后再对溶液进行金属分离。试验考察了液固比、温度、氧 分压、硫酸用量等因素对有价金属浸出率的影响。1原料富钴结壳常温常压活化硫酸浸出后液经过中和除铁、硫化沉淀后得到的硫化物成分(%):Co13·06、Ni8·85、Cu 1·74、Mn 1·2、Fe 0·77、Zn0·87、Cr 0·21、Pb 0·09、Mg 0·05、Na 0·14、Al 2·75、Ca 0·005。2试验设备与方法加压浸出小型试验在衬钛高压釜中进行。首先将硫化物按一定液固比 加入水,配入一定量的硫酸,将浆化好的矿浆放入加压釜内加盖密闭后升温。到温后通入纯氧开始 计时反应。反应结束后冷却,矿浆液固分离后送样检测。3试验结果与讨论3·1液固比对浸出的影响试验条件:温度(145±5)℃、
氧分压0·4MPa、时间2·5 h、硫酸用量每吨硫化物24 kg。不同液固比下,硫化物氧压酸浸试验结果(表1)表明,液固比对镍钴铜金属的浸出影响很小 ,各金属的浸出率均在99·5%以上,同时后续萃取试验所需的溶液要求一定浓度的金属含量。 综合考虑各种因素,试验选定硫化物氧压浸出时的液固比为5。表1液固比对金属浸出率的影响Table1 Effect of ratio of liquid to solid on leaching rate编号液固比渣率/%浸出渣成分/%Co Ni Cu浸出率/%Co Ni CuMS-1 5 5·13 0·19 0·13 0·042 99·91 99·92 99·87MS-2 8 5·89 0·31 0·24 0·07 99·83 99·84 99·73MS-3 10 3·75 0·11 0·072 0·027 99·96 99·96 99·94MS-4 12 4·33 0·10 0·065 0·043 99·96 99·97 99·893·2温度对浸出的影响考察了在120~160℃范围内,温度对钴、镍、铜浸出的影响。试验条件:
液固比5∶1、氧分压0·3MPa、时间2·5 h、硫酸用量每吨硫化物24 kg,试验结果见表2。在试验考察的温度范围内,钴、镍、铜的浸出都很彻底,浸出率均在99· 5%以上。但从浸出渣的成分可见,温度升高对钴、镍、铜的浸出有利。表2温度对金属浸出率的影响Table2 Effect of temperature on leaching rate编号温度/℃渣率/%浸出渣成分/%Co Ni Cu浸出率/%Co Ni CuMS-5 120 7·67 0·40 0·32 0·12 99·72 99·72 99·45MS-6 135 5·00 0·38 0·28 0·073 99·83 99·84 99·78MS-7 145 5·13 0·19 0·13 0·042 99·91 99·92 99·87MS-8 160 4·00 0·16 0·068 0·016 99·94 99·96 99·963·3氧分压对浸出的影响考察了在0·35~0·7 MPa范围内,氧分压变化对钴、镍、铜浸出的影响。试验条件:液固比5∶1、温度(145±5 )℃、时间2·5h、硫酸用量每吨硫化物24kg,试验结果见表3。由表3可见,在0·35 ~0·7MPa范围内,氧分压对钴、镍、铜浸出的影响较小,钴、镍、铜的浸出率都在99·77%以上。表3氧分压对金属浸出率的影响Table3 Effect of oxygen partial pressure on leaching rate编号氧分压/MPa渣率/%浸出渣成分/%Co Ni Cu浸出率/%Co Ni CuMS-9 0·35 3·67 0·23 0·16 0·035 99·92 99·93 99·92MS-10 0·5 5·13 0·19 0·13 0·042 99·91 99·92 99·87MS-11 0·6 11·07 0·58 0·20 0·084 99·77 99·90 99·78MS-12 0·7 3·67 0·3 0·20 0·047 99·90 99·92 99·893·4硫酸用量对浸出的影响试验条件:液固比5∶1、氧分压0·45 MPa、时间2·5 h、温度(145±5)℃,试验考察了每吨硫化物硫酸用量在0~48 kg变化时,镍、钴、铜的氧压浸出情况。试验结果表明(表4),添加硫酸对钴、镍、铜浸出的影响很小。表4硫酸用量对金属浸出率的影响试验结果Table 4 Effect of sulphuric acid concentration on leaching rate编号H2SO4用量/kg渣率/%浸出渣成分/%Co Ni Cu浸出率/%Co Ni CuMS-13 48 4·40 0·63 0·52 0·095 99·75 99·68 99·75MS-14 36 3·80 0·57 0·43 0·080 99·80 99·81 99·82MS-15 30 4·80 0·16 0·11 0·028 99·93 99·94 99·92MS-16 24 5·13 0·19 0·13 0·042 99·91 99·92 99·87MS-17 12 4·00 0·13 0·084 0·018 99·95 99·96 99·96MS-18 0 3·67 0·13 0·080 0·025 99·95 99·96 99·95综合上述结果,确定氧压浸出的工艺条件为:温度145℃、氧分压0·45 MPa、液固比5、浸出时间2·5 h。在上述条件下,钴、镍的浸出率均达99·8%,铜的浸出率达到98%以上(表5)。表5氧压浸出试验结果Table 5 The tests results for autoclaveleaching with oxygen元素钴镍硫化物成分/%氧压酸浸液/(g·L-1)氧压酸浸渣成分/%
浸出率/%Co 13·06 42·3 0·28 99·89Ni 8·85 27·2 0·19 99·89Cu 1·74 4·96 0·05 98·43Zn 0·87 3·05 0·032 99·82Mn 1·2 2·64 5·75 75·96Fe 0·77 0·06 14·25 2·694结论考察了温度、压力、酸度、液固比等因素对加压浸出富钴结壳活化硫酸浸出液硫化沉 淀渣过程的影响,结果表明,在试验考察范围内,这几个因素对镍钴铜的浸出并无太大影响。确定了加压浸出的工艺条件,即在温度145℃、氧分压0·45MPa、液固比5、浸出时间2·5 h的条件下,镍、钴的浸出率大于99·8%,铜的浸出率大于98%,加压浸出得到的镍钴铜混合 溶液可进一步萃取分离得到纯净的金属溶液。富钴结壳湿法冶金工艺中硫化渣的加压浸出@汪胜东$北京矿冶研究总院!北京100044
@蒋训雄$北京矿冶研究总院!北京100044
@蒋开喜$北京矿冶研究总院!北京100044
@范艳青$北京矿冶研究总院!北京100044富钴结壳活化硫酸浸出液经过中和除铁、
硫化沉淀 后得到的渣采用加压浸出工艺处理,考察了温度、压力、酸度、液固比等因素对加压浸出过程的影 响,确定了加压浸出条件,此时镍、钴的浸出率大于99.8%,铜的浸出率大于98%,加压浸 出得到的镍、钴、铜混合溶液可进一步萃取分离得到纯净的金属溶液。富钴结壳;;硫化沉淀;;
加压浸出<1>蒋训雄,汪胜东,尹才.常温常压硫酸浸出富钴结壳研究
.有色金属(冶炼部分),2002(3):2-5.
<2>黄昆,陈景.加压湿法冶金处理含铂族金属铜镍硫化矿的应用及研究进展.稀有金属,2003,27(6):752-757.
<3>蒋开喜,王海北.加压湿法冶金:可持续发展的资源加工利用技术 .//中国创业投资与高科技.2004:73-75.? h。在上述条件下,钴、镍的浸出率均达99·8%,铜的浸出率达到98%以上(表5)。表5氧压浸出试验结果Table 5 The tests results for autoclaveleaching with oxygen元素钴镍硫化物成分/%氧压酸浸液/(g·L-1)氧压酸浸渣成分/%浸出率/%Co 13·06 42·3 0·28 99·89Ni 8·85 27·2 0·19 99·89Cu 1·74 4·96 0·05 98·43Zn 0·87 3·05 0·032 99·82Mn 1·2 2·64 5·75 75·96Fe 0·77 0·06 14·25 2·694结论考察了温度、压力、酸度、液固比等因素对加压浸出富钴结壳活化硫酸浸出液硫化沉 淀渣过程的影响,结果表明,在试验考察范围内,这几个因素对镍钴铜的浸出并无太大影响。确定了加压浸出的工艺条件,即
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