镁合金具有密度低、比强度和比刚度高、阻尼性能好、尺寸稳定性好等诸多优点。镁合金是密排六方 结构,滑移系少,塑性差,因此锻造、挤压和轧制等塑性成形方法的应用很少<1>,目前大量的 镁合金零部件采用压铸法生产,但获得的镁合金铸件晶粒不够细小且伴有铸造缺陷,力学性能低, 这些限制了镁合金的进一步应用。研究表明<2>,通过晶粒细化可以显著提高镁合金的强度和塑 性。快速凝固技术可有效地细化合金晶粒,减少偏析,从而有望大幅度提高镁合金的力学性能和加 工性<3>。镁合金的快速凝固(RS)已经引起了人们的关注,并在快速凝固薄带的组织、凝固 特征和相结构方面做了一些工作<4-6>,但在快速凝固镁合金型材组织与性能的研究方面相对 较少<7-8>。快速凝固细晶镁合金薄带材料的后续成型加工处理,是其能否工业应用的前提。 因此,试验在文献<4>研究的基础上,采用热挤压成形的方法对单辊快速凝固AZ91D镁合金 的细晶薄带进行后续加工处理,研究棒材的组织形态与形成机制,并探讨组织特征对力学性能的影 响。1试验方法1.1快速凝固薄带的制备试验原材料选用工业用AZ91D镁合金锭,其成分见 表1。用自制的KND-I型单辊急冷快速凝固装置制取镁合金薄带。试验获得的快速凝固AZ9 1D镁合金薄带的宽度约3mm,厚度50～100μm。薄带制取具体过程详见文献<4>。1 .2快速凝固棒材的热挤压成形将快速凝固AZ91D镁合金薄带放入带有加热装置及真空系统的 Φ50mm挤压桶内,在真空度<15Pa时,挤压压力6MPa,室温下预压实30min后, 升温至300℃并保温3h以备挤压试验。预压实及挤压试验均在可调速YJ32-315A型四 柱液压机上进行,热挤压试验时的主缸压头下降速度为0.5mm/s,挤压比为12.8,热挤 压后获得了直径为Φ14mm的快速凝固挤压棒材。用AZ91D镁合金铸棒以相同挤压温度和速 度及挤压比等条件获得Φ14mm的普通热挤压棒材,与快速凝固挤压棒材进行性能对比。1.3 热挤压棒材的热处理将部分快速凝固AZ91D镁合金薄带热挤压棒材随炉升温至200℃并保温 8h,然后取出空冷,以备测试。1.4棒材的组织与性能分析透射电镜试样和硬度试样沿热挤压态棒材的纵表1试验用工业AZ91D合金化学实测成分(质量分数)%Table1Mensurationcompositions of commercially used AZ91Dmagnesium alloys(mass fraction,%)Al Zn Mn Si Fe Cu Ni Be Mg8.95040.63260.26140.02230.00230.00180.0005 0.0003Bal.第1期图4快速凝固AZ91D镁合金热挤压态棒材组织的TEM形貌及衍射花样Fig.4TheTEM and diffraction pattern of hot RS-extruded AZ91D magnesium alloysd—β相的衍射斑d—Diffraction pattern ofβ-phasea—从α相中析出的细小β相a—Smallβ-phase precipitatedout from theα-phaseb—棒材组织中的位错b—Dislocation in RS barsc—α相的衍射斑c—Diffraction pattern ofα-phase使溶质截留<9>,并且薄带中有较高的位错密度。XRD分析发现快速凝固A Z91D镁合金薄带经热挤压后,不仅有过饱和的á-Mg峰,而且有了β-Mg17Al12峰 ,但β-Mg17Al12相的峰面积比较小,仅占3.32%,见图1a。200℃保温8h热 处理后,β-Mg17Al12相的峰面积稍有增加,峰高较热处理前也明显提高,峰的位置也略 有调整,2θ减小,峰的半高宽变化没有规律性,说明在热挤压及随后棒材热处理过程中过饱和á -Mg相中的Al均有脱溶现象,见图1b。快速凝固AZ91D镁合金薄带经过热挤压后,薄带 之间已经焊合,沿横截面有挤压流线,如图2a及图2c所示,快速凝固过程中靠近辊面的柱状晶 和自由面的等轴晶在挤压过程中都已经再次破碎和变形,但偶尔还可以看到局部有分布不均匀的柱 状晶,如图2b及图2d所示。快速凝固AZ91D镁合金薄带热挤压棒材的拉伸断口为韧性断裂 ,断口中存在大量的韧窝组织,如图3所示,断口组织形貌中没有出现裂纹或垂直于断口的二图2快速凝固AZ91D镁合金热挤压态棒材的纵、横截面组织Fig.2Themicrostructure of hot RS-extruded AZ91D magnesium alloys barsa—横截面组织a—Along longitudinal directionb—横截面组织b—Along longitudinal directionc—纵截面组织c—Along transverse directiond—纵截面组织d—Along transverse directiona—试棒近表层断口组织a—Close to the surface图3快速凝固AZ91D合金薄带热挤压态棒材的拉伸断口SEM形貌Fig.3The SEM fractographs of hot RS-extruded AZ91D magnesium alloys of the tensile test barsb—试棒中心断口组织b—center徐春杰等:热挤压快速凝固AZ91D镁合金棒材 的组织与性能11表2AZ91D合金快速凝固与常规凝固挤压棒材的力学性能Table1Mechanicalproperties of RS-extruded and AS-extrudedAZ91D magnesium alloys棒材状态抗拉强度/MPa屈服强度/MPa伸长率/%HB5/250铸态221. 3146.62.362.361.5快速凝固薄带挤压态345.0260.32.484.3 85.6快速凝固薄带挤压后200℃/8h热处理态345.1268.515.7679.1 81.6硬度HV1次裂纹以及明显的解理断裂区。TEM分析发现快速凝固AZ91D镁合金热 挤压棒材中过饱和的á-Mg相中有较多细小的β-Mg17Al12相析出,其直径大约在10 nm左右,如图4a中箭头所指的黑点,XRD分析也证明挤压后有β-Mg17Al12相析出 ,热处理后β-Mg17Al12相还有增加趋势。挤压后在晶粒中有较高的位错密度,出现位错 塞积现象,如图4b所示。á-Mg相和β-Mg17Al12相的衍射花样分别见图4c和图4 d。2.3力学性能铸态及快速凝固AZ91D镁合金薄带热挤压棒材热处理前后的力学性能如表 2所示,每种材料取三个试样测定,取其平均值。快速凝固挤压态与常规凝固铸态相比,抗拉强度 和屈服强度分别提高55.9%和77.6%,伸长率与铸态相当,维氏硬度和布氏硬度也均有较 大提高。热处理后,快速凝固AZ91D镁合金棒材的抗拉强度没有降低,屈服强度略微增加,但 伸长率提高了5.6倍。3讨论本试验中,快速凝固镁合金薄带的凝固速度大于105K/s<4 >,极高的冷却速度极大地限制了合金的局部凝固时间,从而在薄带中形成很高的空位密度。同时 ,合金在快速凝固过程中受到较大的热应力,空位聚集崩塌后也会形成较多的位错环,因此在快速 凝固薄带中存在很高的空位密度和位错密度。薄带经热挤压后,薄带在压力和温度共同作用下相互 挤压并产生一定的塑性变形,薄带交错并焊合成为一体。同时挤压使合金产生更多位错,因而在快 速凝固镁合金棒材中具有较高的位错密度,如图4b所示。快速凝固薄带在热挤压变形过程中由于 几何学条件而产生的位错,其强化贡献如下式<10>:Δσg=αGb(8bfdvγp)1/ 2(1)式中Δσg为几何学条件产生的位错对强度的影响,α为后,晶粒变形拉长并得到进一步 的细化,细晶强化对RS镁合金增强作用最大。这一部分贡献可用Hall-Petch方程表示 :ΔσGS=K/d1/2(2)式中K是常数(对镁而言,K=0.28MNm-3/2),d 是晶粒尺寸。由上式可见hcp结构材料的晶粒尺寸对其强度有很大影响。由于hcp结构对这部 分贡献非常大,Armstrong等人<11>发现常数K和Taylor因子M有关。这个关 系为:K∝M2τc(3)式中τc是启动滑移源所需的临界剪切力,M和滑移系个数相关。由于 hcp材料滑移系数目有限,因此,hcp材料的M大于fcc和bcc材料。同时,在经过挤压 以后,有细小弥散分布的强化相β-Mg17Al12析出(图4a),这些析出的细小颗粒在室 温拉伸时,阻碍位错的运动而强化了合金。正是这些强化效应的综合作用,使得所研究的合金有较 高的抗拉强度。并且,热处理以后,随着晶体原子排列的整齐,原子位置得到调整,RS应力和热 挤压应力得以释放,伸长率也得到大幅度提高。但抗拉强度和屈服强度均未达到上述理论计算值, 其原因可能是局部仍有未焊合等缺陷存在,或者是由于挤压时由棒材的表层到心部变形不均匀,而 抗拉试样取自变形最小的棒材心部。挤压棒材存在材料的各向异性,挤压次数和棒材不同部位材料 与性能之间的关系仍需进一步研究。总之,快速凝固热挤压棒材的抗拉强度不仅依赖于其本身的微 细组织而且和挤压加工过程密切相关。4结论(1)单辊快速凝固AZ91D合金薄带在330℃ 热挤压,薄带间可以焊合良好。挤压过程和随后的热处理过程中过饱和的á-Mg相均有脱溶现象 ,在á-Mg相中析出的β-Mg17Al12相直径在10nm左右。(2)快速凝固AZ91 D合金薄带热挤压棒材的室温拉伸断口表现为塑性断裂特征,有大量的韧窝,并有枝晶拔除露头形貌。(3)快速凝固AZ91D合金薄带热挤压棒材的抗拉强度和屈服强度较普通凝固棒材分别高55.9%和77.
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