自1960年美国的Duwez教授<1>发明了快淬工艺制备非晶合金以来,由于其独特的组织结 构、高效的制备工艺、优异的材料性能和广阔的应用前景,一直受到人们的特别关注。其中,钴基 非晶软磁合金是研究较早的一种材料,其软磁性能特别是高频性能优越;铁基非晶在特有的化学成 分下,经过非晶晶化退火处理,可获得综合性能高的软磁纳米晶材料。最近的研究表明,非晶、纳 米晶软磁材料还表现出一些特殊的物理效应,如巨磁阻抗(GMI)效应<2>和巨应力阻抗(G SI)效应<3-5>等,为开发高灵敏度磁敏和力敏传感材料提供了新途径,成为该领域一个新 的研究热点。非晶软磁材料的退火处理,从退火目的上可分为去应力退火和晶化退火两种,从退火 方法上分为等温退火和电流退火两种。钴基非晶合金的退火属于去应力退火,目的是消除非晶合金 激冷制备过程中产生的内应力,提高软磁性能;可纳米晶化的铁基非晶合金的退火处理则属于晶化 退火,以形成纳米晶加非晶的双相组织结构,同时兼有消除内应力的作用。等温退火是常用的热处 理,通常是将材料或其器件放入热处理炉中,以一定的升温速度升到预定温度,保温一定时间,然 后降温出炉;电流退火是一种直接在非晶合金中施加电流,利用焦耳热达到加热退火处理的电加热 处理方式,与等温退火相比,电流退火具有升温和降温速度快、退火效率高的优势。试验以CoF eSiB系和FeCuNbSiB系非晶软磁合金条带为研究对象,探讨电流退火的直流电流密度 和退火时间对合金有效磁导率的影响,以期改善材料的软磁性能,并为GSI和GMI材料研究提 供技术基础。1试验方法1.1试验样品非晶软磁合金条带采用单辊急冷法制备,宽约1mm、厚 约30μm。试验样品由上述条带剪取,长度约为50mm。1.2电流退火工艺非晶合金条带的 电流退火在自制的退火装置上进行,通过计算机控制电流的上升时间和电流值,用时间继电器控制 电流退火时间。电流退火的工艺过程见图1。退火时间t=t1+t2,t1为电流上升时间,t 2为电流保持时间。在本研究试验中,t1为5s。电流密度J:J=I/S(A/m2)I为通 过试样电流,S为试样截面积。1.3有效磁导率的测量绕制一个截面比试样略大、长度相等的螺 旋线圈,如图2所示。样品的有效磁导率μe<6>:μe=SSX0(LLX0-1)+1其中 SX为样品截面积,S0为线圈截面积,LX为含样品时的电感量,L0为不含样品时的线圈电感 量。含样品时的电感量LX和不含样品时的线圈电感量L0用日本日置HIOKI3532-50 型LCR仪进行测量。测试时,设置频率f为1kHz,并通过设置测试电流使线圈磁场H为0. 08A/m。定义样品退火处理前、后有效磁导率的变化率Δμe/μe:Δμe/μe=(退火 后μe-退火前μe)/退火前μe。2试验结果与分析2.1电流密度对有效磁导率的影响在固 定电流退火时间为25s时,对钴基和铁基非晶软磁合金条带进行电流退火。退火前后材料的有效 磁导率的变化率与电流密度的关系如图3、图4所示由图3、图4可见,Δμe/μe随着电流密 度的增加有个峰值,即存在一个最佳电流密度值,以使Δμe/μe最若电流密度过大,退火后合 金的有效磁导率会急剧小。2.2退火时间对有效磁导率的影响进一步研究了最佳电流密度下,电 流退火时间非晶软磁合金有效磁导率的影响,试验结果如图5、所示。从图5、图6可以看出,在 一定的退火电流密度同样存在最佳退火时间,以使有效磁导率提高最大退火时间过长,退火后合金 的有效磁导率也会急剧小。2.3成分和工艺对有效磁导率的影响表1总结了最佳电流退火工艺下 合金有效磁导的增加量,为比较电流退火、等温退火的效果,还给了等温退火后合金有效磁导率的增加量。由表1可见,经最佳工艺电流退火后,合金的有图1电流退火工艺示意图Fig.1Schematicdiagram of current heating图2有效磁导率测量线圈示意图Fig.2Loop for measuring effective permeability图3CoFeSiB和CoFeNiSiB非晶软磁合金条带有效磁导率的变化率与电流密度的关系Fig.3Dependence of effective permeability ratio ofCoFeSiB and CoFeNiSiB soft magnetic amorphous alloyribbons on densities of current heating(×106)图4FeCuNbVSiB和FeCuNbSiB非晶软磁合金条带有效磁导率的变化率与电流密度的关系Fig.4Dependence of effective permeability ratio ofFeCuNbVSiB and FeCuNbSiB soft magnetic amorphousalloy ribbons on densities of current heating(×106)图5CoFeSiB和CoFeNiSiB非晶软磁合金条带有效磁导率的变化率与退火时间的关系Fig.5Dependence of effective permeability ratio of CoFeSiBand CoFeNiSiB soft magnetic amorphous alloy ribbons on timeof current heating图6FeCuNbVSiB和FeCuNbSiB非晶软磁合金条带有效磁导率的变化率与退火时间的关系Fig.6Dependence of effective permeability ratio ofFeCuNbVSiB and FeCuNbSiB soft magnetic amorphous alloyribbons on time of current heating晶软磁合金相比,铁基非晶软磁合金的最佳电流密度大、退火时间长,上述现象与退 火后合金的组织结构变化有关<7>。经电流退火后,钴基非晶软磁合金消除了内应力,有效磁导 率提高。而铁基非晶软磁合金除消除了内应力,还形成了高磁导率的纳米晶加非晶双相组织结构< 8-9>,因此铁基非晶软磁合金有效磁导率提高的幅度大。电流退火密度和退火时间决定了电流 退火的热量(Q=j2S2Rt,R为试样电阻),由于非晶晶化退火温度要高于去应力退火,需 要的热量也就更大,因此造成铁基非晶软磁合金的最佳电流密度和退火时间要大于钴基非晶软磁合 金。如果电流退火密度过大和退火时间过长,电流退火热量过大,则会使退火温度过高,可能导致 钴基非晶软磁合金有晶化相析出、铁基非晶软磁合金的组织结构偏离最佳状态或有Fe-B化合物 析出和αFe-Si固溶体晶粒粗大,这些都会使合金软磁性能如有效磁导率下降<10>。由表 1还可见,电流退火、等温退火对非晶软磁合金有效磁导率提高的幅度基本相当。由于电流退火具 有高效、节能、方便等优点,是非晶软磁合金条带较为理想的新型退火工艺技术,具有较高应用价 值。电流退火工艺中的电流密度和退火时间等参数对于非晶软磁合金有效磁导率和其他软磁性能的 具体影响,有待进一步的研究。3结论(1)电流退火可以明显提高钴基和铁基非晶软磁合金条带 的有效磁导率,且存在一个最佳电流密度、退火时间值,铁基非晶软磁合金有效磁导率的提高明显 优于钴基非晶软磁合金。(2)电流退火提高钴基和铁基非晶软磁合金有效磁导率的幅度与等温退 火基本相当,具有升温和降温速度快、退火效率高的优势。表1不同退火工艺对有效磁导率的影响Table1Influenceof different heating techniques on effectivepermeability ratio试样成分退火工艺(Δμe/μe)%CoFeSiB35×106A/m2,25s电 流退火16.2350℃,60min等温退火17.3CoFeNiSiB40×106A/m 2,20s电流退火20.1电流退火对钴基、铁基非晶软磁合金条带有效磁导率的影响@张广明$中国兵器科学研究院宁波分院!浙江宁波315103
@张延松$中国兵器科学研究院宁波分院!浙江宁波315103
@吴敏$中国兵器科学研究院宁波分院!浙江宁波315103
@钱坤明$中国兵器科学研究院宁波分院!浙江宁波315103
@丁昂$中国兵器科学研究院宁波分院!浙江宁波315103研究了电流退火的电流密度、退火时 间对钴基和铁基非晶软磁合金条带有效磁导率的影响,并与等温退火处理的结果作了比较。结果表 明:电流退火可以明显提高钴基和铁基非晶软磁合金条带的有效磁导率,且存在一个最佳电流密度 、退火时间值,以使有效磁导率提高最大;铁基非晶软磁合金有效磁导率的提高明显优于钴基非晶 软磁合金;电流退火提高钴基和铁基非晶软磁合金有效磁导率的幅度与等温退火基本相当,具有升温和降温速度快、退火效率高的优势。非晶合金;;软磁;;条带;;电流退火;;有效磁导率<1>Lement W K,Willens R,Duwez P.Non-crystalline structure in solidified gold-sillion alloys
.Nature,1960,187:869-870.
<2>Mohri K,Kawashiwa K,Yoshida H,et al.Magneo-inductive effect(MI effect)in amorphous wires.IEEE Trans Magn,1992,28:3150-3152.
<3>Shen L P,Uchiyama T,Mohri K,et al.Sensitive stress-impendance micro sen
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