采用X射线荧光光谱法分析高炉生铁,绘制工作曲线需要大量的标准样品。由于标准样品中各元 素的含量范围、基体、结构、制备方法等不同,会造成标样和生产样各元素的射线强度之间存在系 统误差,从而降低分析准确度。为了提高分析准确度,以往采用的办法是:先利用标样绘制工作曲 线,再用生产样经化学定值后对工作曲线进行校正。我们在大量的生产检验过程中,经过收集样品 、分析定值,制备了一系列生铁内控样,用于光谱工作曲线的绘制,不仅提高了生铁分析的准确度 ,而且节约了标样的购置费用,取得了很好效果。1 控样的选择由于高炉生产是基本稳定的,除 非在设备故障、原料波动等情况下,生铁的质量也是基本稳定的。我们利用开炉、变料等时机,及 时观察,发现合适的样品后,进行收集,以确保样品中各元素的含量范围。样品选择的原则是:同 一炉选取3个样品,经50号砂布磨削1mm后,表面无裂纹、无气孔、无夹杂等明显缺陷。经多 次光谱分析,3个样品的分析结果均匀一致,各元素的含量满足要求。经过近一年的收集,选取了11个炉号的样品。各元素的含量范围(质量分数)分别为:Si03%～2 0%,Mn0 08%～0 3%,P0 042%～0 1%,S0 008%～0 15%。该范围基本包含了正常生产条件下的生铁波动范围。2 控样的定值生铁样品为蘑菇状,为 了检验生铁样品的均匀性,首先随机选取了部分样品,采用合金钻头分别从样片处和样柄处钻取试 样,采用化学方法测定各元素。经多次检验,确定生铁样品是均匀的。柄部钻取的试样,采用国标分析方法、ICPAES法、高频红外法,经多次测定确定其硅、锰、磷、硫、钛的含量。表1为所选的生铁控样中各 元素的定值结果。表1 生铁控样中各元素的含量Table1 Thecontentofea chelementincontrolsamplesofblastfurnacepigironw/%编号SampleNoSiMnPSTi1410 290 140 0610 0510 0301741 550 260 0740 0080 1432861 110 120 0680 0870 0893770 460 170 0600 0250 0573930 570 160 0660 0440 0652850 650 100 0630 1160 0292140 540 140 0420 0320 0462360 390 150 0510 0510 0362930 730 190 0610 0190 0622941 080 160 0550 0460 0723980 500 160 0500 0070 0563 控样的应用将该系列控样按照分析条件,在X射线荧光光谱仪上制作工作曲线,结果表明:硅、锰、磷、硫、钛的线性均较好,其相关系数r分别为0 9978,0 9866,0 9063,0 9962,0 9723。 将该工作曲线用于生产分析,并用化学法进行对照,结果见表2。—39—2005 年2月 冶 金 分 析表2 生铁分析结果对照Table 2 Comparisonofthedeterminationresultsofblastfurnacepigironw/%编号SampleNo测定值FoundSiMnPSTi99-1-2本法化学法0 480 500 150 150 0620 0600 0370 0360 0470 04599-1-3本法化学法0 750 740 180 170 0660 0650 0250 0220 1250 12299-1-4本法化学法0 640 620 160 170 0720 0730 0310 0320 0510 0524 结论采用该方法,不仅可以提高生铁分析准确度,提高绘制工作曲线效率,而且可以节约 标样的购置资金,经多次应用,达到良好效果。—49—2005年2月 冶 金 分 析高炉生铁控样的制备和应用@李雪冬$安阳钢铁集团公司质监部!河南安阳 455004
@杜建民$安阳钢铁集团公司质监部!河南安阳 455004
@胡述戈$安阳钢铁集团公司质监部!河南安阳 455004
@王丽君$安阳钢铁集团公司质监部!河南安阳 455004
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