1 引言离子注入是将某种元素的原子进行电离 ,并使其在电场中加速 ,在获得较高的速度后射入固体材料表面 ,以改变这种材料表面的物理、化学及机械性能的一种离子束技术<1> 。金属表面注入某些离子 ,可以获得一般冶金工艺很难获得的表面合金相 ,从而提高金属表面的硬度、耐磨性、磁性、抗腐蚀性等性能。离子注入与通常的离子氮化、离子镀膜和溅射镀膜不同 ,注入层与基体金属没有明显的分界面 ,离子注入所形成的表面合金不受相平衡、固溶度等传统合金化规律的限制 ,可以形成一般冶金工艺无法得到的合金相。2 实验步骤实验在核工业西南物理研究院的GLZ— 10 0E金属工业离子注入机上进行。Ti、N双元注入 ,采用4组不同的剂量 (2× 10 17 cm2 、4× 10 17/cm2 、6× 10 17/cm2 、8× 10 17/cm2 )。Ti能量为 6 0keV 5mA ,N+ 能量为4 0keV 4mA。试样所用材料为工业纯铁 ,原始组织为铁素体 ,线切割制成 8mm× 8mm× 2mm的薄片。离子注入前 ,所有试样均需机械抛光 ,然后用酒精擦干。为使样品注入均匀 ,工件靶采用旋转水冷靶。对原始样品和注入后的样品进行了显微硬度与摩擦系数的测定 ,并进行了X射线衍射图谱与光电子能谱分析<2 ,3 > 。3 分析讨论<4,5,6>图 1是样品的显微硬度随注入剂量的变化曲线<4> 。从图中可看出注入后的样品的显微硬度随注入剂量的增加都有显著的增加。这是由于 :(1)离子注入级联碰撞属于非平衡过程 ,激烈的原子碰撞将在注入层中形成高密度点缺陷 ,注入离子形成超饱固溶体和很高应力区 ,从而引起高密度位错的形成 ,这种位错网使金属得到了硬化 ;(2 )晶界是位错移动的障碍 ,离子注入激烈的碰撞还将导致基体中晶粒的细化。随着晶粒细化所引起的晶界的增加 ,位错的移动将更加困难 ,材料硬度明显地提高 ;(3)由于注入过程中激烈的原子碰撞和靶的温升效应 ,在基体中形成了硬化物析出相TiN而使基体强化。图 1 样品的显微硬度随注入剂量的变化曲线Fig .1 Thechangingcurveofsamplemicro_rigiditythroughtheimplanteddose在M— 2 0 0型磨损试验机上进行摩擦系数的测定 ,图 2是样品的摩擦系数与注入剂量的关系曲线 ,可看出注入后的样品的摩擦系数降低较多。试样的抗磨损能力与显微硬度值随注入剂量的变化具有相同的规律 ,都随着注入剂量的增大而增大。在注入剂量为 6× 10 17/cm2 时 ,达到最大值 ,摩擦系数降低了 1 18倍。当注入剂量超过 6× 10 17/cm2 后抗磨损能力有所下降。在N离子注入过程中 ,由于辐照诱发相变 ,在表层析出大量的TiN、Ti2 N等硬质相 ,提高了基体表面硬度 ,从而使其摩擦磨损性能提高了。另外 ,金属表面在离子注入过程受到辐照损伤 ,形成高度密集的位错群 ,以及大量的空位—间隙点缺陷 ,注入的N+ 离子一方面在基体的α -Ti中形成过饱和固溶体 ;另一方面 ,随着磨损过程的进行 ,N离子通过位错和点缺陷向内表层扩散 ,从而保证了磨损面的N+ 离子浓度的稳定性 ,使得磨损长时间保持在稳定磨损阶段 ,抑制了磨损体积的增加。图 2 样品的摩擦系数与注入剂量的关系曲线Fig .2 Therelationcurveofsamplefriction_coefficientthroughtheimplanteddose从注入剂量为 6× 10 17/cm2 样品的X射线衍射图可以看出 ,由于膜层太薄 ,衍射峰比较弱。真空室中不可避免地存在氧 ,而Ti是活泼性极强的金属 ,在电弧高温下极易形成TiO ,与其他相一起沉积到基体表面。注入相的确定很困难 ,考虑到注入元素为Ti和N ,查找它们的化合物相后最吻合的是 2种结构的Ti2 N。随着注入剂量的增大 ,基体中形成的TiN析出相越多 ,其弥散强化的效果越好。但当析出相的数量与尺寸达到一定程度时 ,析出相的晶格结构将与基体晶格断开 ,其强化效果下降。可见合适的注入条件可以得到析出的最佳尺寸 ,达到最佳的强化效果。对注入剂量为 6× 10 17/cm2 的样品进行X射线光电子能谱分析 (XPS) ,结果如图 3所示。发现在2 80 0A°的注入层内Ti的最大浓度出现在样品表面下2 0 0～ 6 0 0A° 的范围内。由于氧化钛的影响 ,Ti的浓度会出现 2个峰值。在样品表面至 2 80 0A°的范围内 ,Ti的平均浓度为 11 94 % ,N的平均浓度为 9 3% ,大大扩展了改性层的厚度 ,提高了材料的使用寿命。图 3 元素浓度分布图Fig .3 Thedistributiongraphofelementdeepness4 结语(1)钛、氮离子注入纯铁会使注入层形成TiO、Ti2 N、TiN等合金相。(2 )钛、氮离子注入明显提高纯铁表层的硬度 ,显著地提高了表层的耐磨性。(3)在此试验条件下 ,最佳注入剂量为 6× 10 17/cm2 。TiN离子注入金属表面改性的研究@谈政$中国矿业大学机电与材料学院!江苏徐州221008
@强颖怀$中国矿业大学机电与材料学院!江苏徐州221008
离子注入;;TiN;;
表面改性 对纯铁进行了钛、氮离子共注入实验,利用X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪分析了纯铁注入层的组织结构和深度分布,而且对硬度和耐磨性进行了研究。实验结果表明:Ti++N+ 共注入后在金属表面形成了新相,材料性能有了较大提高,并得到了最佳注入剂量<1>陈宝清.离子镀及溅射技术
.北京:国防工业出版社,1990.
<2>周细应,万润根,宋学孟.离子注入硼、氮后纯铁表层的组织结构与性能.材料科学与工程,1994,12(1):62-65.
<3>热效应对注入纯铁的氮分布的影响.机械工程材料,2001,25(1):15-39.
<4>张建华.氮离子注入剂量与金属表面硬度的关系研究.材料科学与工艺,1997,(3).
<5>张通和,吴瑜光.离子注入金属材料表面改性.微细加工技术,1991,(4).
<6>孙晓东,王佩璇.离子注入纯Fe表面微观结构研究.材料科学与工程,June,1997,15(2):45-48.
<7>谭军,沈丽如,铁军.离子注入不锈钢表面改性 .2001年全国荷电粒子源、粒子束 学术会议论文集,深圳—海口,2001,11,26—2001,12,1,1241- 1243.窝?离子注入硼、氮后纯铁表层的组织结构与性能.材料科学与工程,1994,12(1):62-65.
<3>热效应对注入纯铁的氮分布的影响.机械工程材料,2001,25(1):15-39.
<4>张建华.氮离子注入剂量与金属表面硬度的关系研究.材料科学与工艺,1997,(3).
<5>张通和,吴瑜光.离子注入金属材料表面改性.微细加工技术,1991,(4).
<6>孙晓东,王佩璇.离子注入纯Fe表面微观结构研究.材料科学与工程,June,1997,15(2):45-48.
<7>谭军,沈丽如,铁军.离子注入不锈钢表面改性 .2001年全国荷电粒子源、粒子束 学术会议论文集,深圳—海口,2001,11,26—2001,12,1,1241-1243.
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