铁氧体是一类以Fe(Ⅲ)氧化物为主要成分的复合氧化物,组成为MFe2O4(M为二价金属离 子)的铁酸盐具有尖晶结构,又称铁氧体<1>。因其具有优良的电磁学性能,作为技术上非常重 要的软磁铁氧体材料,越来越受到广泛的重视。但是目前我国生产的软磁铁氧体器件,大多采用固 相机械法合成,与国外同类产品比较,性能相差很大。因此,我们试图从其原材料入手,采用铁氧 体纳米粉为原料来改进其产品性能。文献报道铁酸盐的制备方法有多种<2>,我们吸取几种方法 <3-5>之长,成功地研究出一种新方法———催化相转化水热法。1工艺过程将M2+盐溶液 和Fe3+盐溶液按化学计量比混合,用高浓度的无机碱调节pH值预定范围,加入微量相转化催 化剂后,再仔细调至一定的pH值并定容,然后将反应体系移入高压釜内,在预定温度下进行水热 反应若干小时后,经过滤、洗涤、干燥,得到铁酸盐纳米粉末。2影响铁酸盐生成的反应条件2. 1催化剂催化剂对铁酸盐生成反应的催化作用的大小强烈依赖于介质的pH值,只有当体系初始p H=8.0—10.5时,催化剂才能起到很好的催化作用。2.2温度水热温度升高,不仅有利 于提高反应体系的晶化程度,而且可使反应转化率提高,但过高的温度对设备、工艺条件又提出更 苛刻的要求,因此,反应温度以100—150℃之间为宜,在较低温度下可以适当延长反应时间 ,以促使晶化完全。2.3反应物初始浓度反应物初始浓度与体系pH值有关。一般pH值介于8 .0—9.5时,反应物初始浓度应相对大些,以大于0.9mol/L为宜;当pH值介于9. 5—10.5时,反应物初始浓度在0.45—1.2mol/L之间均可获得尖晶石结构的铁氧 体。2.4反应时间反应时间的长短与反应温度的高低直接有关,一般反应温度越高,反应时间越 短,100℃下需要4—5h,在120℃下只需2h即可反应完全。2.5其他催化剂的用量等 条件对产物转化率、性能等也有影响3产品性能图1、图2为铁酸锌、铁酸镍纳米粉的TEM照片 。粒子形貌为球形,颗粒大小比较均匀,晶化程度较好。经XRD谱图分析证明是单晶的尖晶石结 构,用Scherre公式计算铁酸锌、铁酸镍的平均粒径分别为17nm、21nm。图1铁酸 锌TEM照片4结语本文介绍了催化相转化水热法制备纳米级软磁铁氧体的过程,其最佳工艺条件 是:反应体系的初始pH=8.0—10.5,反应温度为100—150℃,反应物的初始总浓 度为0.45—1.2mol/L,反应时间为2—5h。这种新方法具有工艺设备简单、反应物 初始浓度高、反应速度快等特点,可为铁酸锌的工业化生产提供一条新途径。软磁铁氧体纳米粉的制备@宋丽英$白求恩军医学院!河北石家庄050081
@魏雨$河北师范大学化学系!河北石家庄050016
@贾振斌$河北师范大学化学系!河北石家庄050016
软磁铁氧体;;
纳米粉;;制备介绍了一 种制备纳米级软磁铁氧体的新方法———催化相转化水热法。眼1演都有为.铁氧体眼M演.南京:江苏科学技术出版社,1996.31-35.
眼2演刘辉,魏雨,等.纳米级铁酸盐的制备研究眼J演.功能材料,2000,31(2):124-126.
眼3演Satot,Iijimat,Sekim,etal.MagneticProperti esofUltrafineFerriteParticles眼J演,JMagnMagnMater,1987,65:252-256.
<4>Yokoyamam,Satot,Ohtae,etal.Magnetizationo fCadmiumFerritePreparedbyCoprecipitation
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<5>Yokoyamam,Ohtae,Satot,etal.MagneticProper tiesofUltrafineParticlesandBulkMaterialofCa dmiumFerrite.JMagnMagnMater,1998,183:173-180.
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