1 SEM -EBSP是什么所谓SEM -EBSP是指采用在扫描电子显微镜(SEM)镜体中的反射电子菊池线衍射的结晶方位分析。被称为菊池图形的衍射图形可因结晶的稍许倾斜而大大地改变其位置 ,因此 ,通过解析菊池图形就能正确地知道结晶方位。要通过实验求出各结晶晶粒的方位 ,除蚀痕法、X射线背射劳厄衍射法、透射电子显微镜 (TEM)电子射线衍射法外 ,以SEM为基础 ,还有选区电子通道花样 (SACP :Selected -AreaelectronChannelingPattern)、考塞尔X射线、背散射电子衍射花样 (EBSP :ElectronBack -ScatterdiffractionPattern)当中的一个或其组合的方法。在这里我们粗略地比较一下用于在微米范围分析晶粒方位之方法的特征。它们各有优劣 ,现将EBSP法的主要优点列举如下 :①空间分辨能力高。用SACP时必须使平行电子束 (不能缩小探针直径 )的入射方向变化、即用摇摆电子束 ,而用EBSP时采用缩小电子束的条件。它不影响TEM/菊池射线解析的分解能 ,故通过采用场致发射 (FE)电子枪 ,可适用于从数十纳米到数百纳米尺寸的晶粒的测定。②是块状试样表面的测定。即不需要制成用TEM时所必需的薄膜试样。因此 ,能以比较广泛的范围选择任意的视野。③能适用自动测绘 (在线结晶方位分析程序 ) ,测定分析时间短。由于用EBSP时可获得的菊池图形的角度范围广 ,故能将多数的低指数面纳入图形中。因此 ,适合应用计算机的在线结晶方位分析 ,其分析速度快且精确度高。EBSP还被略记为EBSD (ElectronBack -ScatterDiffraction)及BKD(Back -ScatterKikuchiDiffraction) ,但本文中仅用EBSP。 70年代以来 ,已有若干研究机构在进行以EBSP为基础的系统开发以及在线分析程序的开发。而且到 90年代初还开发了结晶方位 (EB SPs)的实时全自动分析系统。推进了系统的引进和对材料研究的应用。自动数据取得的处理速度可达 0 .5秒 /点以下 ,很容易取得由数十万点以上构成的二维结晶方位图的数据。本文从能知道些什么 ,应该注意些什么的观点出发概述SEM -EBSP。系统概要1.1 系统构成和SEM电子枪图 1表示SEM -EBSP系统硬件设备的构成。EBSP是通过镀磷滤光膜 /透镜 /相机 (图 2 )取得的。图像分析、结晶方位分析实时自动地进行。电子束照射位置是在预先设定的条件下用计算机控制的 (电子束控制或载物台控制 )。用电子束控制时因受二次电子像区域的限制 ,故最大扫描区约为 1mm2 ,如扫描更大区域 ,则必须采用载物台控制。为了在SEM中获得EBSP ,必须将试料表面倾斜 6 0°～ 80°左右。这如图 2a)所示 ,是为了在反射电子浓度及强度高的区域放置滤光片 ,增大非弹性散射中的向前散射的作用 ,减低衍射线被试料的吸收 ,从而提高图谱的强度。亦即在试料表面附近受到衍射的电子束容易原封不动地从试料中逸出 ,减少了能量的损失。通常根据使用单晶硅的晶格中心 (PC)校准的关系采用 70 .6°的倾斜角。因为入射电子束将随着其能量在试料中发生散射 ,所以探针直径愈大 ,加速电压愈高 ,元素试料愈轻 ,则其空间分辨能力就愈低。但是 ,对EBSP的形成起作用的电子束侵入试料的深度仅限于数十纳米左右 ,向试料内部扩散的影响非常小 ,这是能获得 10 0nm以下高空间分辨能力的原因之一。为获得高空间分辨能力及高品位EBSP ,SEM电子枪及相机的选择很重要。以电子枪而言 ,肖特基型FE、LaB6 金属丝、W金属丝都适用 ,都能获得必要的照射电流量 (0 .5nA以上 )。这些电子枪之不同点反映在探针直径 (空间分辨能力 )和电流量方面。它们的探针直径分别是 :肖特基型FE为 2 0nm以下 ,LaB6 约为 10 0nm ,W约为 2 0 0nm ,探针直径的标准取小于最小电子束扫描间隔的 1/ 3左右为宜。此外 ,冷阴极型FE电子枪也有实际成绩。但为确保稳定电流量的处置是必要的。由于采用FE电子枪 ,致使其探针直径变小 ,故产生电子射线和物质 (试料 )相互作用的体积就变小 ,因此能在微细组织中获得明确图样的可能性就提高。现在 ,除能测定亚微细晶粒组织外 ,对用于半导体器件的微小配线组织、加工组织等正发挥着有效的作用。此外 ,对内透镜型或半内透镜型的SEM ,物镜的磁场必须不致使EBSP变形。另一方面 ,相机的选择也左右着画面质量及灵敏度。要想取得小的探针直径 ,最好选择灵敏度高的相机。为此 ,可选择灵敏度高 (TV像速度 )且可适用于高速测定的SIT相机。但是 ,由于FE电子枪的采用和冷却CCD技术的进步 ,已经能够有效地利用动态范围大且画面质量也好的低速CDD相机的优越性。1.2 EBSP的发生原理EBSP的发生原理和TEM/菊池线的情况相同 ,本文对此进行简单说明。EBSP是由在试料厚时所形成的不可忽略的、随着非弹性散射波的晶面衍射现象而产生的衍射花样 (菊池图形 )。图 3所示的一对平行线就是菊池线 ,其集合的图形即为菊池图形。各菊池线乃是入射电子束在试料内 (表面附近 )产生一次非弹性散射略为损失动能而形成球面波后 ,某电子束对特定的晶面再次发生布喇格反射的结果而形成的。如图 3所示 ,假定入射电子束在P点发生非弹性散射 ,电子就向所有方向发生散射。其中 ,电子束PQ在 (hkl)面发生布喇格反射 ,电子束PR就在(hkl)面 (即 (hkl)面的内侧 )发生布喇格反射。非弹性散射的情况因散射角小则散射波强度大 ,故电子束PQ的强度比电子束PR的大。电子束PQ和PR分别向 (hkl)面的QR′方向和 (hkl)面的PQ’方向发生布喇格反射。电子束RQ’的强度比作为本底电子束的PQ的强度低 (暗圆锥 )。相反 ,电子束QR’的强度比作为本底电子束的PR的强度高 (亮圆锥 )。在(hkl)面发生布喇格反射的电子束以 (hkl)面的法线为中心线 ,扩展成有 (90° -θ)半角的圆锥状。结果形成一对衍射圆锥。图 2表示一对衍射圆锥的形成和投射到屏幕上的圆锥截面即菊池带。圆锥的截面是曲线 ,但衍射角θ约减小到 2°,表现为平行的两条直线 ,这两条直线称为菊池线。菊池线成对出现 ,并对应于 (hkl)面和 (hkl)面。因此 ,成对的中心线可以看作是实空间的 (hkl)面的投影。由于布喇格衍射现象在各种晶面都产生 ,故可获得由多数菊池线构成的图形 ,即获得EBSP。因为获得的EBSP有固定的结晶方位 ,所以能知道所照射场所的结晶方位。1.3 EBSP的检测和晶面指数的测定将取得的EBSP数字化 ,用计算机进行图像分析。最初是用人工操作识别图形中两个晶带轴 ,计算出方位和结晶系。此后 ,研究出了自动识别菊池线的方法。一种是局部检出带的边界的Burus算法 ,它是适用于菊池线的方法 ,另一种是用变换Hough图像直接检出图形中强度高 (或低 )的一方的方法。市面上出售的装置由于是在短时间内进行分析处理 ,故通常只用Hough变换法。因此 ,在这里要对Hough变换加以说明。Hough变换是检出图像上的线后 ,在角度 -位置的空间 (Hough空间 )上取点来表示它的坐标变换。Hough变换中 ,将EBSP上各点的强度 (亮度 )按式 (1)绘制在Hough空间上。ρ =xcosθ+ysinθ (1)为此 ,在x ,y坐标上的线 ,即菊池线光带的中心线(强度极大 ,亮 )及两侧边界 (强度极小 ,暗 ) ,由于各线上的点以Hough空间上某坐标值 (角度Qi,距离ρi)为相交的交点 ,(图 4a) ) ,故此交点反映出强度的极值。其它的就成为所谓的背景。因此 ,菊池线在Hough空间上以黑白黑三点为一组表现出来 (图4b) )。而且 ,选择几条光带 (通常是七条 )后 ,从Hough空间的任意三组的配置关系 (例如 36种 )可以计算出各光带间的角度等 ,从而可计算出在与所给出的结晶系模拟图形相比较的最吻合的情况下的结晶系和方位 ,(图 4c) )。因此 ,结晶系可随布雷维斯晶格 (14群 )确定 ,基本上不产生空间群的差别对应于Hough空间中光带边界强度极小 (黑 )点不清晰的情况 ,光带宽度测定的精确度低 ,晶面距离有相当大的误差。为此 ,通常不测定光带宽度。但是 ,为了能取得高品位的EBSP ,结晶系判别方面增加了根据光带宽度测定晶格常数。更详细地进行相鉴别的系统也正在开发之中。2 能知道些什么SEM -EBSP的最大魅力在于如果一方面观察SEM二次电子图像 ,一方面想知道其结晶方位 ,则只要取得EBSP ,就可立即获得分析结果 ,知道其答案。在制作为排除后述误差因素的试样时要花费相当大的劳力 ,但比制作TEM薄膜要简便得多 ,首先是因为它特别容易指定其关注区域。采用SEM -EBSP的观察、分析的尺度恰好处于TEM观察尺度和X射线衍射尺度的中间。这对着眼于微米左右尺度的分析或从更广泛的区域抽取的任意组织的分析都是非常合适的。由于SEM -EBSP、TEM、X射线衍射分别有各自的特征 ,所以很好地将各种方法组合起来进行分析很重要。2 .1 知道结晶方位在含有分析区域之倍率的情况下 ,要删除背景。加上若作成点分析模式 ,则在任意分析点都能获得EBSP。被检出的图形用上述Hough变换就能自动地测定晶面指数 ,从而判定各分析点的结晶方位和结晶系。若用本方法 ,就能一边观察二次电子像 ,一边通过人工操作 ,分析所关注部位的结晶方位。对低碳钢
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