1前言 光度分析中利用各种数学方法同时测定多组分干扰体系的研究已有许多报道，乘子法 <1>无论从理论上还是实践上都是一种很有前途的算法。本文以乘子法处理多波长吸光度数据，同时测定了合成样品及铝合金中铁、铜、锌含量，取得了满意的结果。 2实验方法 2． 1仪器和试剂 751G分光光度计， pHs－ 2型酸度计，微机。铁、铜、锌标准储备液：按常规方法均配成 1.0 g/L，再分别稀释至 10 mg/L； 5－ Br－ PADAP： 0． 05％乙醇溶液； op水溶液： 5％； HAc－ NaAc缓冲溶液： pH5.5；盐酸羟胺溶液： 5％； NH4F溶液： 0.5 mol/L。 2． 2实验方法 分别取适量 Fe、 Cu、 Zn混合溶液置于 25 mL容量瓶中，依次加入盐酸羟胺 2 mL， NH4F 0.5 mL，缓冲溶液 5 mL， 5－ Br－ PADAP溶液 2 mL， op溶液 2.5 mL，定容，静置 20 min。以试剂空白为参比，用 1 cm比色皿在 520～ 580 nm范围内扫描，间隔 2 nm读取吸光度，程序采用 BorlandC＋＋ 3． 1编制，在微机上运行通过。有关原理和细节参见文献 <2>。 3结果讨论 3． 1吸收光谱 吸收光谱见图 1。 图 1吸收光谱 由图可知，各组分的最大吸收比较接近。存在着明显相互干扰，但吸收光谱又存在区别，因此可用化学计量学方法给以分离。 3． 2吸光度的加和性和线性范围 对 3组分吸光度的加和性进行了考查，发现各络合物在测量波长范围内各波长点处的线性相关系数均大于 0． 999 6， 3组分总量在 0～ 1． 0 mg/L范围内，加和性良好。 Fe(Ⅱ )在 0.2～ 1.0 mg/L、 Cu(Ⅱ )在 0.4～ 1.5 mg/L、 Zn(Ⅱ )在 0.1～ 1.2 mg/L范围内符合比耳定律。 3． 3吸收系数的确定 每种组分取 3个浓度水平，按正交实验方案配制 9个标准混合溶液，测定各波长处的吸光度，分别计算吸光系数，取平均值。 3． 4测定波长范围和波长个数的选择 测定波长范围应选择各组分吸收系数的差异及变化较大的波长部分，一般测定波长点数的增加有利于增强数据的代表性，提高结果的准确度。通过实际计算，选择 520～ 580 nm波长范围，共 31个波长点（△λ =2 nm），效果最佳。 3． 5共存离子的影响 当混合溶液中 Fe(Ⅱ )、 Cu(Ⅱ )、 Zn各为 0.2 mg/L，误差≤ 5％，各离子的允许量为 (mg/L）： Ca2＋、 Mg2＋ (100)、 Pb2＋、 Sn2＋ (2)、 Al3＋ (4.0)、 Cr3＋、 Mn2＋ (0.8)、 Co2＋、 Ni2＋ (0.04)。 3． 6回收率实验 按不同配比配制几种标准混合溶液，按实验方法操作，测定结果列于表 1。 表 1回收实验结果编号加入量/mg·L－1测出量/mg·L－1回收率/％ Fe Cu Zn Fe Cu Zn Fe Cu Zn 1 0.200 0.260 0.240 0.205 0.258 0.248 102.5 99.3 103.3 2 0.250 0.260 0.300 0.252 0.262 0.300 100.1 98.1 100.0 3 0.300 0.260 0.360 0.304 0.260 0.350 101.3 100.0 97.3 4 0.200 0.320 0.360 0.197 0.320 0.368 98.7 100.0 97.7 5 0.250 0.320 0.240 0.246 0.316 0.240 98.4 98.8 100.0 6 0.300 0.320 0.300 0.298 0.325 0.308 98.4 101.3 97.3 7 0.200 0.380 0.300 0.198 0.378 0.309 98.8 99.4 97.0 8 0.250 0.380 0.360 0.255 0.392 0l.350 98.0 101.3 97.1 9 0.300 0.380 0.240 0.300 0.385 0.245 100.0 101.3 98.0 4样品测定 称取铝合金标样 0.4 g，按要求溶解，定容至 100 mL容量瓶中，移取一量试液于 25 mL容量瓶中，以下按实验测定。每个样品平行测定 5次，其相对标准偏差小于 4％，所得结果列于表 2。 表 2样品测定结果（ n=5）％样品标准值测得值 RSD Fe Cu Zn Fe Cu Zn Fe Cu Zn BY2204－1 0.240 1.520 0.110 0.250 1.560 0.102 2.6 3.9 1.3 ZLⅢA 0.250 1.530 0.304 0.248 1.540 0.301 3.7 1.4 2.0 5讨论 由以上分析结果可以看出，用乘子法分光光度法同时测定铝合金中铁、铜、锌，将测定值与标准 值对照，其绝对误差、相对误差都很小，结果令人满意。可用于铝合金中铁、铜、锌的同时测定，其适用范围分别为Fe 0.040～ 1.0 mg/L、 Cu 0.060～ 2.0 mg/L、 Zn 0.060～ 1.2 mg/L。实践证明，该方法能分析多种类型样品，具有多元素同时测定、线性范围宽、精密度和准确度高、速度快等优点。 化学计量学法辅助分光光度法同时测定痕量铁铜锌@文莉$湖南医科大学!湖南长沙 410078
@邓凯佳$湖南医科大学!湖南长沙 410078
@周明达$湖南医科大学!湖南长沙 410078乘子法;;同时测定;;铁;;铜;;锌用乘子法分光光度法，在 pH5.5缓冲溶液中，利用金属－ 2－（ 5－溴－ 2－吡啶偶氮）－ 5－二乙氨基酚（ 5－ Br－ PADAP）－ OP三元络合物显色体系，对混合物中铁、铜、锌三组分进行了同时测定。<1>周明达,文莉,邓凯佳,刘建华.分析化学, 1999, 27( 6): 715- 718.
<2>陈宝林.最优化理论与算法
.北京:清华大学出版社, 1989: 495- 506.
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