０引言 多硫化物溶剂和石硫合剂处理难浸金矿具有明显优势，由于多硫化物溶剂与石硫合剂均是碱性浸金试 剂，而在碱性介质中许多金属的溶解度比在酸性介质中要小，因此在使用碱性介质浸取金矿时，贵液中其它金属杂质含量比相对用酸性介质浸取时要低，从而有利于浸金贵液中金的后续处理．从贵液中富集回收金，也是黄金提取工艺中的一个重要生产环节．在含金物料中通常会含有银等贵金 属与之共生，同时还含有其它一些贱金属，如常见的铜、铁等，浸金时它们有的将与金一起进人到 浸出液中，而从浸出液中回收金将不得不考虑金与它们的分离与回收．溶剂革取回收金比金属置换 法选择性与可操作性强，浸取贵液也无须处理；负荷有机相反革后回收苹取剂容易，操作中无需高 温高压，比活性炭洗脱再生能耗低；同时有机溶剂经充分搅拌革取后提取金效率高，克服了活性炭 细炭、粉炭和树脂等流失带走的贵金属损失．多硫化物溶剂及石硫合剂都为碱性浸金试剂，其浸取 贵液固体杂质少，其它金属含量也较低，采用革取法分离富集金很有现实意义．本研究即从这一角度出发进行了一些有益的探索．１实验药剂、原料及研究方法１．１实验主要药剂与实验原料实验所用革取剂为硫酸二丁酯（（Ｃ４ＨＯＯ）３Ｐ二Ｏ，简写为 ＴＢＰ）、伯胺 ＮＩ。（ＲＩＲＺＣＨＮＨ，ＲＩ＋ＲＺ一Ｃ；ｓ一小三正辛胺（［ＣＨ３（ＣＨ０ｖ］３Ｎ，简写为 ＴＯＡ）。硫代米氏酮（［（ＣＨ。）ＺＮＣｙ４１２ＣＳ，简写为 ＴＭＫ）、甲基异丁基酮（Ｃ。ＨＯＣＯＣＨ。，简写为 ＭＩＢＫ）、氯仿（ＣＨＣｌｓ）等均为分析纯；稀释剂苯、甲苯等为分析纯，煤油、正辛烷等为化学纯；所用无机试剂除硫磺（Ｓ伪化学纯外，其它均为分析纯；实验用水为蒸馏水． 实验所用的多硫化物含金贵液为金标准溶液加碱溶液调高ＰＨ值后，再加人多硫化物溶液将金标准溶 液转化为Ａｌｌｓｘ一所得Ｚ所用的多硫化物浸金贵液与石硫合剂浸金贵液都是根据探索实验，以 最佳药剂用量按优化浸取制度分别由多硫化物溶液与石硫合剂浸取某浮选金精矿制得．１．２实验研究方法及分析方法用移液管准确移取一定量的水相和有机相分别放人烧杯或分液漏斗中，混合约１０ｎｄｎ后静置分相 ．用精密ｐＨ试纸测量水相ｐＨ值．在７２１型分光光度计上分析苹余水相金浓度，有机相中金浓 度由差减法求出．为保证分析的准确性，部分样用原子吸收光谱测定，保证分析误差不超过５％．２实验结果与讨论２．ＩＴＢＰ从多硫化物含全贵液中革取金首先考察水相ｐＨ值对革取的影响，分别用１００％ＴＢＰ溶液、１．ｏｍｏｌ／Ｌ ＴＢＰ／
正辛烷（２７．３％ＴＢＰ＋７２．７％正辛烷）溶液从含金 ３２．ｓｉｎｇ／Ｌ的 ３．ｏｍｏｌ／Ｌ（ＮＨ４）ｚｓｘ （＝４．８５－５．１３）贵液中及ｌ．ｏｍｏｌ／Ｌ ＴＢＰ／正辛烷溶液从含金３２．ｓｉｎｇ几的 １．ｏｍｏｌ／Ｌ ＮａＡ （ｇｎ．８５－５．１３）贵液中革取Ａｎ（Ｉ），试验结果表明ＴＢＰ是可从近中性或强碱性多硫化物含金贵液中革取Ａｌｌ（Ｉ）的，相应的最佳革取 ｐＨ值范围为 １１．０－１２．０，革取在 ｐＨ＞１１．０的介质中基本稳定． 在研究稀释剂的影响时发现，使用正辛烷作稀释剂养取率最高，用苯作稀释剂革取率明显降低．有机 相中ＴＢＰ浓度变化对革取影响很大，随革取剂浓度的增加，革取率增大；水相中ＮＨ。·Ｈ。Ｏ 的存在对革取影响较大，用ＴＢＰ从多硫化铰含金贵液和多硫化钠含金贵液中革取时革取率差距很大，这也说明ＮＨ。·ＨＺＯ可参与革取反应．研究还发现（ＮＨｏｚｓｘ浓度变化对革取影响较大，随水相（ＮＨ从浓度的增大库取率也随之增大 ，在ｗＨＪＡ浓度为１．ｓｍｏｌ／Ｌ时，苹取率最大；水相初始金浓度对革取的影响不大，这可 能是因为初始金浓度太小的原因．考察温度的影响时又发现，在１５－４５℃范围，温度的变化对革取影响不大，但过高的温度对多硫化物介质的稳定性会带来影响．在用多硫化物浸取金矿时，Ｓ／Ｓ“比会对浸取率有一定的影响．在多硫化物含金贵液中，Ｓ／Ｓ“ 比可能会对Ａｌｌ（Ｉ）的革取有一定的影响，为了考察这一影响，分别配制不同ＳｏｆＳ“比的含Ａｌｌ（Ｉ）３２．ｓｉｎｇ／Ｌ多硫化按贵液，在ｐＨ为 １１．０左右用 １．８３ｍｏＵＬ ＴＢＰ／正辛烷革取 Ａｎ（Ｉ）．试验结果表明，在印８一比＜１．０时Ｓ／８一比对革取平衡分配比有显著的影响；而 在印９比大于１．０时Ｓ／８一比基本不对革取有影响，这可能是因为当ＳＪ９一比＜１．０时， 革取过程中Ｓ／一的浓度变化较大；而Ｓｏ“比越大，一方面在革取时守浓度变化不致太大，另一方面也相当于起到了防止针氧化的作用．２．２胺类革取剂从多硫化物含金贵液中革取金用０．ｓｍｏｉｒＬ Ｎ；ｎｄ正辛烷和０．ｓｍｏｌ／Ｌ ＴＯＡ／正辛烷溶液分别从含金３２．ｓｉｎｇ／Ｌ的 １．ｓｍｏｌ／Ｌ（＊ｍ民ｋ二４．８５－５．１３）贵液中革金，试验结果表明：Ｎ。与＊ＯＡ是 能在弱碱性多硫化物含金贵液中苹取金ＡＵ（Ｉ）的，随介质ｐＨ值的升高，其革取能力下降．但 总的看来，伯胺Ｎ；。的革取能力要强于ＴＯＡ的革取能力，这与按离子缔合革取时不同．从多硫化钠含金贵液中用Ｎ；。和ＴＯＡ苹取金时得到的结论也与此类似．稀释剂对革取有一定的影响．使用苯作稀释剂效果最好，煤油作稀释剂革取率最低，这可能是因为在 长链烷烃中胺类通过氢键缔合不利于革取．有机相中革取剂浓度变化对革取影响同样很大，随有机 相中Ｎ；。浓度的增加，革取率明显提高，且整个革取曲线有向高ＰＨ值移动的趋势ｇＴＯＡ的试验结果也与此相同．在研究水相初始全浓度及水相Ｓｘ“浓度的影响时发现，水相中Ｓｘ‘一浓度对ＴＯＡ与Ｎ；。革取 ＡＵ（Ｉ）的影响不大，这可能是因 ＡｌｌＳ一的络合能力太强，而水相中 Ｓｘ“浓度又远大于 ＡＩＪ（Ｄ的浓度，在用胺类革取剂革取时，ＡＵＳ一络离子作为整体与苹取剂形成苹合物而转人有 机相；水相初始ＡＵｑ脓度的改变对苹取基本上没有影响，这可能是初始ＡＵ（Ｉ脓度太小的缘故 ．温度对革取有所影响，随革取反应温度升高，革取曲线向低ＰＨ方向移动，这说明革取反应是一 个放热反应库取宜在较低的温度下进行，而升温对反应不利．对载金的Ｎ；ｎｄ正辛烷负荷有机相反革试验研究表明，可用去离子蒸馏水通过调节ＰＨ值的方法反苹．２．３Ｎ＿ＴＢ对混合体系从多硫化物合金贵液中革取金 首先考察其它革取剂对伯胺ＮＩ。从含金多硫化物贵液中革取金的影响．以０．ｓｌ。１／ＬＮ；办 正辛烷溶液为有机相，含金３２．ｓｍｇｈ的１．ｓｍｏＵＬ（Ｎ则是卜４．８５－５．１３）贵 液为水相进行试验，考察在有机相中加人不同量的ＴＭＫ、ＭＩＢＫ、ＴＩＰ、ＴＯＡ及ＣＨＣＩ 。对苹取的影响，结果发现Ｎｉｎｄ正辛烷溶液中加人不同性质的革取剂对革取的影响各不相同：其中ＴＢＰ起到协革的作用；ＣＨＣＩ。对 Ｎ；。苹 ＡＵ（Ｉ）有抑苹作用，其它革取剂则对苹取影响不大．它们对 Ｎ；９２３／正辛烷苹Ａｌｌ（Ｉ）的影响是空间位阻效应、诱导效应与溶剂化效应共同作用的结果． 保持革取体系其它条件不变，改变有机相中伯胺ＮＩ。浓度，考察Ｎ；。浓度对ＮＩ。－ＴＢＰ／正辛烷混合体系从含 Ａｔｉｏ）３２．ｓｉｎｇ／Ｌ的 １．ｓｍｏｗ （ＮＨ４）２Ｓ （二４．８５－５．１５）贵液中＃ Ａｎ（Ｉ）的影响．实验结果表明： ＮＩ。－－ＴｈＰ／正辛烷混合体系中即使只是少量的 ＮＩ。存在，在低碱度区域（ＰＨ＜９瘁取曲线都显示出与Ｎ；ｎｄ正辛烷单独苹Ａｌｌ（Ｄ时革取 曲线的相似性，且随Ｎｌ。浓度的增大，整个苹取曲线有向右（高碱度方向）移动的趋势；而在高碱度区域ｂＨ＞９），因Ｎ。的存在，革取率也有大幅度的提高．同样，保持革取体系其它条件不变，改变有机相中ＴＩＰ浓度，考察ＴＢＰ浓度对ＮＩ。－ＴＢＰ／ 正辛烷混合体系从含Ａｎｍ３２．ｓｍｇｈ的１．ｓｍｏｌ／Ｌ你则是ｋ＝４．８５－５．１５）贵液中革Ａｎ（Ｉ）的影响．实验结果表明：ＴｈＰ的存在，可提高革取率；在低碱度区域…Ｈ＜９），随Ｔｈ Ｐ浓度的增大，革取曲线的ｐＨ。也增大；而在高碱度区域…Ｈ＞９），基本上与ＴＢＰ／正辛烷单 独革Ａｌｌ（Ｉ）的规律一致，但因Ｎ；。的存在，革取率有所提高．稀释剂对革取有一定影响， 使用芳香烃类稀释剂其苹取曲线与烃类稀释剂的苹取曲线相比趋向于高碱度方向，且革取率有所提高．水相初始金浓度的变化对革取影响不大．２．４从多硫化物浸金贵液中革取企首先研究用Ｎｉｎｄ正辛烷及 ＮＩ。－ＴＩＰ／正辛烷从含铜多硫化物溶液中等取铜的情况．发现，在ｐＨ＜９时的多硫化物介质 中，铜会有少量被Ｎｌ。革人有机相，而在ｐＨ＞９时的多硫化物介质中，铜基本上不被Ｎ；。革 取；在使用Ｎ；。－ＴＩＰ／正辛烷作革取有机相时，铜基本上保留在水相而不被革取．这与金的革取情况完全不同．由实验室制备的多硫化物浸金贵液含金 ２８．ｇｍｇ／Ｌ，含铜 １７．６ｍｇ／Ｌ．分别用 ０．ｓｍｏｌ／Ｌ Ｎ１。／正辛烷与０．ｓｍｏｌ／Ｌ ＮＩ。一０．ｓｍｏｌ／Ｌ ＴＢＰ／正辛烷从中革取分离金与铜．实验结果表明：在实际浸金贵液中用ＮＩ。／正辛烷和ＮＩ。 －＊＊ｗ正辛烷革取，其革取曲线与用ＮＩ。／正辛烷和Ｎ。－ＴＢＰ／正辛烷从多硫化物含金贵 液中革取时的革取曲线相比略有下降，但仍然能体现金与铜革取率差距较大的规律．只是此浸金贵液中铜的含量较低，为考察浸金贵液中初始铜浓度对Ａｌｌ与Ｃｌｌ分离的影响，在浸金贵液体系中滴加 ＣＵ（１１）（滴加时，宜逐滴加人，边加人边摇荡，以免生成沉淀物），使贵液中的铜含量达到 ０．６４ｇ／Ｌ，再按上述方法进行革取，发现贵液中添加铜对 ＮＩ。／正辛烷的革取有一定的影响，在苹取平衡ＰＨ值为７．５时，添加的铜使金的革取率由６６．１０％降至 ６２．７０％，而铜的革取率却略有提高，由 ２１．８０％提高至 ２３．６２％；但对 ＮＩ。－ＴＢＰ／正辛烷革取的影响却很小，
More abstracts about the 从多硫化物浸金贵液和石硫合剂浸金贵液中萃取金的研究