土壤氧化铁的高梯度磁场分离技术的研究谭文峰１）刘凡１）贺纪正１）丁孺牛２）李永华１）（１ ）华中农业大学土化系，武汉４３００７０；２）华中农业大学基础部，武汉４３００７０）摘要 以中南地区几种主要地带性土壤为材料，探讨了高梯度磁场（ＨＧＭＳ）分离土壤氧化铁的技术。 结果表明：土壤胶体经ＨＧＭＳ处理，氧化铁的浓缩倍数与提取率呈负相关。以２％的ＮａＯＨ溶 液为分散剂，在较低磁场强度下（０．９Ｔ），以４００ｍｌ／ｍｉｎ的流速将胶体悬液通过双面 塑料载丝盒，氧化铁的浓缩倍数较大；以２％Ｎａ２ＣＯ３溶液为分散剂，或以２％ＮａＯＨ溶液 为分散剂，在较强的磁场强度下（１．２Ｔ），以１００ｍｌ／ｍｉｎ流速将胶体悬液通过双面铁 片载丝盒，磁性部分的提取率较大。氧化铁含量低的土壤胶体，用ＨＧＭＳ处理，其浓缩倍数更高 。关键词高梯度磁场分选；氧化铁；土壤中图法分类号Ｓ１５３．２氧化铁是热带、亚热带地区土 壤中常见的重要氧化物之一。由于方法的原因，前一时期对土壤氧化铁多限于类型的区分和土壤发 生学方面的探讨，有关离子吸附和解吸特性的研究则主要采用合成氧化铁矿物。近年来，应用Ｘ射 线衍射分析，结合化学选择性溶提技术进行土壤氧化铁类型的区分、定量、矿物学性质以及对土壤 表面性质的研究，这对了解土壤氧化铁的性质是一个重要的进步。但由于化学处理会对土壤氧化铁 的矿物类型、表面的离子吸附以及土壤的表面电荷等产生影响［１］，研究结果难以真实地反映土 壤中氧化铁的特性。高梯度磁场分选技术（ＨＧＭＳ）最先应用于高岭工业来分选其中的氧化铁杂 质，从而达到净化高岭的目的。自Ｓｃｈｕｌｚｅ等率先将ＨＧＭＳ技术用于分离土壤氧化铁及其 它磁性矿物后，相继又有一些有关的研究报道［２～７］，证明这一技术是分离土壤氧化铁的一种 较好方法。但是，应用这一技术时，分散土壤胶体的分散剂种类，胶体悬液通过铁镍合金丝装置的 流速，外加工作磁场的强度等具体技术环节则仍有待于深化，特别是对不同土壤或者同一土壤因其 对氧化铁的研究目的不同时更是如此。因此，在前人工作的基础上，特以中南几种地带性土壤为材 料，对ＨＧＭＳ技术的上述几个技术环节作了探讨，为土壤氧化铁的鉴定和性质分析奠定基础。１ 材料与方法１．１供试土壤本实验采用的土壤样品见表１。１．２样品制备小于０．２μｍ粘粒用 离心法提取，小于２μｍ粘粒用沉降法提取表１供试土壤的基本性状Ｔａｂｌｅ１Ｂａｓｉｃｐｒ ｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｓｏｉｌｓｔｅｓｔｅｄ代号ＳａｍｐｌｅＮｏ．采样地Ｐｌａｃｅ 发育母岩Ｐａｒｅｎｔｍａｔｅｒｉａｌ土壤类型Ｓｏｉｌｔｙｐｅ层次Ｄｅｐｔｈ／ｃｍ粒径Ｓ ｉｚｅ／μｍＦｅ含量Ｆｅｃｏｎｔｅｎｔ／ｇ·ｋｇ－１１－１１－２１－３海南Ｈａｉｎａｎ 玄武岩Ｂａｓａｌｔ砖红壤Ｌａｔｓｏｌ４０～６５２～５０．２～２＜０．０２２０７．３１３ ９．８１３９．７２－１２－２海南Ｈａｉｎａｎ花岗岩Ｇｒａｎｉｔｅ砖红壤Ｌａｔｓｏｌ２０ ～４５２～５＜２４４．４８３．６４湖北ＨｕｂｅｉＱ２棕红壤Ｂｒｏｗｎｒｅｄｓｏｉｌ２ ０～５００．２～２６０．０５湖北ＨｕｂｅｉＱ３黄棕壤Ｙｅｌｏｗｂｒｏｗｎｓｏｉｌ１９ ～３５＜２７５．６１．３高梯度磁场分选仪主要由铁蕊、载流导线、磁丝和电源组成。其原理主 要是利用电磁铁通电产生磁场，作用于铁镍合金丝上，达到分离磁性物质。铁蕊为冷轧硅钢片，磁 丝为铁镍合金丝，工作磁场为０．９～１．２特斯拉（Ｔ）可调［４，７］。铁镍合金丝分别装载 于下述３种载丝盒中：图１载丝盒横切面Ｆｉｇ．１Ｃｒｏｓｓｓｅｃｔｉｏｎｏｆｍａｇｎｅｔ ｉｃｆｉｌｔｅｒ上下两面均为硅钢片或均为塑料片，或分别为硅钢片或塑料片。片与片之间由塑 料盒壁隔开。其间分若干小区，小区内装载铁镍合金丝，其占空比为２．５％～３．０％。横截面 如图１所示。１．４土壤胶体氧化铁的浓缩与分析１）粘粒氧化铁的浓缩分析。将土壤胶体制成悬 液通过ＨＧＭＳ仪的磁场，被吸附的磁性部分为浓缩样。浓缩处理前后的氧化铁矿物用粉沫压片法 进行Ｘ射线衍射分析，ＦｅＫａ辐射，管压４０ｋＶ，管流２０ｍＡ，扫描速度１／４°／ｍｉｎ 。２）氧化铁的化学含量测定。６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ提取铁，用邻菲罗啉法比色。２结果与分析２ ．１不同分散剂的处理效果在磁场强度为１．１Ｔ，流速为４００ｍｌ／ｍｉｎ，双面塑料载丝盒 的条件下，用２种分散剂分离的土壤胶体经高梯度磁场处理结果（表２）表明，以ＮａＯＨ为分散 剂的浓缩倍数比以Ｎａ２ＣＯ３溶液为分散剂的浓缩倍数高，但提取率却下降了约３％～４％。因 此，如以提高粘粒氧化铁的浓缩倍数为目的，则选择ＮａＯＨ溶液作分散剂更合适些表２用不同分 散剂的处理结果Ｔａｂｌｅ２Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗｉｔｈｄｉｆｅ ｒｅｎｔｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇａｇｅｎｔ样号ＳａｍｐｌｅＮｏ．分散剂Ｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇ ａｇｅｎｔ浓缩后Ｆｅ含量ＦｅｃｏｎｔｅｎｔａｆｔｅｒＨＧＭＳｔｒｅａｔｍｅｎｔ／ｇ·ｋ ｇ－１
浓缩倍数１）Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｎｇｔｉｍｅｓ提取率２）Ｃａｐｔｕｒｅｒａｔｉ ｏ／％１－２０．５ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ２１０．０１．５０２６１－２２％Ｎａ２ＣＯ３１７９ ．０１．３０３０５０．５ｍｌ／ＬＮａＯＨ１５３．５２．０３１２５２％Ｎａ２ＣＯ３１３８ ．４１．８３１５１）浓缩倍数：ＨＧＭＳ处理后浓缩部分的铁含量与原胶铁含量的比值。下表同 此。Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｎｇｔｉｍｅｓ：ＴｈｅｒａｔｉｏｏｆＦｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃ ｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｆｒａｃｔｉｏｎｓａｆｔｅｒＨＧＭＳｔｒｅａｔｍｅｎｔｔｏＦｅｃ ｏｎｔｅｎｔｏｆｏｒｉｇｉｎａｌｃｌａｙｓ．Ｆｌｏｗｔａｂｌｅｉｓｓａｍｅ２）
提取率： ＨＧＭＳ处理后被磁丝截获的样品量（磁性部分）占未处理前样品量的百分比。下表同此。Ｃａｐ ｔｕｒｅｒａｔｉｏ：Ｔｈｅｐｅｒｃｅｎｔａｇｅｏｆｗｅｉｇｈｔｏｆｔｒａｐｐｅｄｆｒａ ｃｔｉｏｎｓａｆｔｅｒＨＧＭＳｔｒｅａｔｍｅｎｔｔｏｗｅｉｇｈｔｏｆｔｈｅｏｒｉｇｉｎ ａｌｓａｍｐｌｅｓｂｅｆｏｒｅＨＧＭＳｔｒｅａｔｍｅｎｔ．Ｆｌｏｗｔａｂｌｅｉｓｓａｍ ｅ２．２不同磁场强度的处理效果在其它条件（０．５ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液为分散剂、流速为 １００ｍｌ／ｍｉｎ、塑料载丝盒）相同的条件下，不同磁场强度处理结果（表３）表明，低磁场 强度（０．９Ｔ）的浓缩倍数明显优于高磁场强度（１．２Ｔ）所得到的浓缩倍数；而提取率则相 反，在低磁场强度（０．９Ｔ）时，１－１号样的提取率为６０％，１－２号样为２１％。在高磁 场强度下（１．２Ｔ）时，１－１号样为７５％，１－２号样为２６％。这说明，磁场强度是决定 浓缩效果的一个重要因素。低磁场强度时，有利于吸附粘粒中那些单独存在的氧化铁矿物或含铁量 高的粘粒团聚体；高磁场强度下，除吸附上述部分外，也可能吸附含铁量较低的粘粒团聚体，致使 浓缩倍数低，提取率增高。表３不同磁场强度下的浓缩结果Ｔａｂｌｅ３Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｃｏ ｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｕｎｄｅｒｄｉｆｅｒｅｎｔｍａｇｎｅｔｉｃｆｌｕｘｄｅｎｔｉｔｙ （ＭＦＤ）样号ＳａｍｐｌｅＮｏ．磁场强度ＭＦＤ／Ｔ浓缩后Ｆｅ含量Ｆｅｃｏｎｔｅｎｔａｆ ｔｅｒＨＧＭＳｔｒｅａｔｍｅｎｔ／ｇ·ｋｇ－１浓缩倍数Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｎｇｔｉｍ ｅｓ提取率Ｃａｐｔｕｒｅｒａｔｉｏ／％１－１０．９Ｔ２６８．０１．２９６０１－２０．９ Ｔ２１５．８１．５４２１１－１１．１Ｔ２３６．４１．１４７０１－２１．１Ｔ２１０．０１ ．５０２４１－１１．２Ｔ２２９．２１．１２７５１－２１．２Ｔ２０３．５１．４６２６从表 ３中还可以看出，１．１Ｔ和１．２Ｔ磁场强度下的浓缩效果相近，这可能与磁丝的磁化程度及磁 丝周围的磁场梯度变化有关。当磁场强度Ｊ＝１．１Ｔ或以上时，载丝盒中的磁丝达到了饱和磁化 ，再增加外部磁场强度，使得塑料载丝盒内磁场梯度变化小，致使浓缩效果相近［３］。２．３不 同载丝盒的处理效果以ＮａＯＨ溶液为分散剂，磁场强度为１．１Ｔ，流速为１００ｍｌ／ｍｉｎ ，用３种载丝盒的处理结果（表４）表明，供试土壤氧化铁的浓缩倍数大小顺序是塑料盒＞单面铁 片盒＞双面铁片盒。在相同的外部磁场强度下，塑料盒（１．１Ｔ）、单面铁片盒（１．２Ｔ）、 双面铁片盒（１．２５Ｔ）内的磁场强度依次增大。因此，这一浓缩效果与增大磁场强度后浓缩倍 数减少的效果是一致的。表４用不同载丝盒的处理效果Ｔａｂｌｅ４Ｒｅｓｕｌｔｓｗｉｔｈｄｉ ｆｅｒｅｎｔｍａｇｎｅｔｉｃｆｉｌｔｅｒｓｔｒｅａｔｍｅｎｔ样号ＳａｍｐｌｅＮｏ．载丝 盒１）Ｍａｇｎｅｔｉｃｆｉｌｔｅｒｓ浓缩后Ｆｅ含量ＦｅｃｏｎｔｅｎｔａｆｔｅｒＨＧＭＳ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ／ｇ·ｋｇ－１浓缩倍数Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｎｇｔｉｍｅｓ提取率Ｃａ ｐｔｕｒｅｒａｔｉｏ／％１－１１－２Ｈ２５２．０２１９．８１．２２１．５７６７２６１－ １１－２ＨＳ２３６．４２１０．０１．１４１．５０７６３１１－１１－２ＨＤ２３１．０２０ １．９１．１１１．５０７８３５２－１２－２ＨＳ５５．４１０６．１１．２５１．２７７６１ ６２－１２－２ＨＤ５０．７９７．５１．１４１．１７８０１９１）Ｈ—上下两面均为塑料片Ｔ ｗｏｓｈｅｅｔｓｏｆｐｌａｓｔｉｃＨＳ—一面为塑料片，一面为硅钢片Ｔｗｏｓｈｅｔｓｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ－ｓｔｅｅｌａｎｄｐｌａｓｔｉｃｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙＨＤ—上下两面均 为硅钢片Ｔｗｏｓｈｅｔｓｏｆｓｉｌｉｃｏｎ－ｓｔｅｅｌ２．４不同流速的处理效果用ＮａＯＨ为分散剂，磁场强度为１．１Ｔ，塑料载丝盒，而流速不同时，其分离效果有差异（表５）：快流速处理（４００ｍｌ／ｍｉｎ）的浓缩倍数较慢流速处理（１００ｍｌ／ｍｉｎ）有明显的提高。这是因为经快速处理，含铁量较少或氧化铁矿物结晶较差的胶体颗粒不易被磁丝截获而随水一道
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