环境中 Hg对人体健康的影响 ,主要是通过水生生物的食物链 ,以及通过土壤——作物系统的食物链而进入人体。Hg可以说是土壤必含的元素 ,98%的土壤都检出 Hg( 0 .0 0 1～ 0 .2 6 8mg/kg) ,Hg也来源于农业生产所用的催化剂 (如 Hg Cl2 、Hg SO4用于有机合成催化剂制氯乙烯、乙醛等 )及农药 (如赛力散、富民隆等 )。另外 ,还有医院牙科、颜料厂等所排的废水、废渣也是 Hg的来源。Hg对人体的神经系统、肝、脾、肾等都产生不可逆的损害 ,如 50年代日本发生的“水俣病”公害事件。可见测定土壤中 Hg对防治Hg的污染具有很重要的意义。1 分析方法1 .1 方法及原理土壤中 Hg的分析常有 :AAS法、双硫腙比色法、AFS法 ,其中以 AFS法较为先进 ,该法具有灵敏度高、准确、快速、操作简单、方便、线性宽等优点。其原理为 :样品经酸加热消解后 ,在酸性介质中离子态 Hg被还原成原子态 Hg,由载气 ( Ar2 )带入原子化器中 ,在特制 Hg的空心阴极灯照射下 ,Hg原子由基态被激发到高能态 ,在去活化回到基态时 ,发出特征波长的荧光 ,其荧光强度与Hg的含量成正比 ,由此定量1.2 仪器AFS- 2 2 0型双道原子荧光分光光度计(北京海光仪器公司 )。1 .3 试剂除说明外 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,试剂用水为去离子水。( 1 ) HNO3(优级纯 )。( 2 ) HCl(优级纯 )。( 3)王水 :HCl:HNO3=3:1。( 4) 0 .7% KBH4(在 0 .5% KOH中 ) ,现用现配。( 5) Hg标准储备液 :称取经过恒重的Hg Cl2 0 .6 772 g溶于水中 ,移入 50 0 ml棕色容量瓶中 ,加 HNO350 ml,K2 Cr2 O70 .5g定容。此溶液 Hg的浓度为 1 mg Hg/ ml。( 6 ) 1 0 0 ng/ ml的 Hg标准使用液。1 .4 分析步骤( 1 )样品消解 称取 0 .50 0 0 g样品于2 5ml比色管中 ,用少许水湿润 ,加新配王水( 1 :1 ) 1 0 ml,摇匀 ,于沸水浴中加热 1 h,其间充分摇动 2次 ,取下冷却后 ,用 5% HCl稀释至刻度 ,摇匀 ,放清 ,待测。同样条件作样品空白。( 2 )标准系统配制 分别吸取 1 0 0 ng/ml Hg标准使用液 0 .0 0、 0 .1 0、0 .2 0、0 .50、1 .0 0、1 .50 ml于 50 ml容量瓶中 ,加入 1 :1HNO35.0 0 ml定容 ,摇匀 ,其各自 Hg浓度为0 .0 0、0 .2 0、0 .40、1 .0 0、2 .0 0、3.0 0 ng/ ml。现用现配。( 3)仪器分析条件 光电倍增管负高压 :2 50 V;灯电流 :50 m A;原子化器高度 :8.0mm,温度 :30 0℃ ;Ar2 流速 :载气 50 0 ml/min,屏蔽气 :1 0 0 0 ml/ min;还原剂加液时间 :8.0 s;读数延迟时间 :2 .0 s;读数时间 :1 0 .0 s;标准或样品液加液体积 :2 .0 0 ml。测量方式 :标准曲线法 ;读数方式 :峰面积。( 4)测定 连续用标准系列空白液进样 ,待读数稳定后 ,测量标准系列 ,绘制标准曲线 ,然后用样品空白液进样 ,再进样品消解液测定。( 5)结果计算 在样品参数画面下输入 :样品取样量 ( 0 .50 0 0 g)及稀释体积 ( 2 5.0 0ml) ,测定结束后 ,微机自动计算结果。( 6 )打印结果2 质量控制( 1 )本方法测定 Hg的回收率为 93%～1 0 6 %。( 2 )带标准样 (从国家标准物质中心购GSBZ50 0 1 3- 88) ,测得值为 0 .1 1 93ug/ g,标准样含量为 0 .1 1 2± 0 .0 1 2 ug/ g。( 3)本方法测得的相对标准偏差 ( RSD)为 3%。3 结论( 1 )本文应用 AFS- 2 2 0型双道原子荧光光谱法测定土壤中 Hg的含量 ,并测试了各种最佳条件 ,在严格的质量控制下进行测定 ,其结果是令人满意的。( 2 )本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。( 3)本仪器虽仍未普及 ,但该方法分析Hg的含量是很有前途的。4 注意事项( 1 )所用玻璃器皿均须在 1 0 % HNO3中浸泡过夜 ,洗净后在烘箱中 80℃烘 1 h,以消除 Hg的污染。( 2 )标准及样品液进样时 ,进样应保持快慢一致 ,以免带来误差原子荧光光谱法测定土壤中Hg含量@吴英锋$海南省农垦环境监测站!海南海口570226原子荧光光谱法;;测定;;Hg介绍应用 AFS- 2 2 0双道原子荧光光谱法测定土壤中 Hg的方法 ,样品经王水消解后 ,以0 .7% KBH4 为还原剂 ,测定 Hg的含量 ,其最低检出限为 :0 .0 9ng/ ml1 《生活中的污染与预防》.高等教育出版社,1993.4
2 《中国土壤元素背景值》.中国环境科学出版社,1990.8
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