Al2O3颗粒弥散强化的Cu-Al25合金是用于国际核聚变反应堆高热流材料的重要侯选材料 。它的辐照损伤微观结构机理研究倍受国际学术界关注。本工作对其进行了300keVCu+离 子辐照,以模拟14MeV中子辐照产生的高能初级离位原子(PKA)及其在材料中产生的级联 效应(cascade);并用透射电镜方法对辐照在材料中引起的微观结构演变进行分析。辐照 参数及TEM样品制备方法见文献[1]。电子衍射分析已表明Al2O3强化相颗粒在辐照下发 生溶解[1],本文重点对辐照产生的位错结构进行了TEM分析。使用电镜:日立H-700H ,电压200kV;菲立浦EM-420,电压100kV。图1为未辐照样品TEM显微形貌像 ,可见Al2O3弥散相颗粒尺寸仅为4nm左右。图2为辐照后的Cu-Al25合金双束动力 衍射条件下TEM形貌像,呈现高密度的“黑白瓣”衬度,尺寸也仅有几nm左右,这是典型的小 Frank位错环的衬度。这正是高能PKA及级联效应在材料中产生的小Frank位错环。R ühle、Wilkens等人已在理论上对这种尺寸小于0.2ξg,即仅有几nm直径的小F rank位错环的衬度特征进行了详细研究并建立了全套TEM分析方法[2-4]。本工作遵照 这一方法对离子辐照在Cu-Al25合金中产生的小Frank位错环进行了详细分析。主要步 骤如下:1.区分小Frank环与Al2O3粒子,并测定小Frank环的Burgers矢 量。在双束动力衍射条件下对同一晶粒改变不同的晶带轴以及同一晶带轴改变不同衍射矢量g,并 在多个晶粒重复上述操作,在TEM形貌像中均得到大量不同取向的“黑白瓣”衬度。统计的迹线 分析表明,这些黑白瓣的l方向(l为由黑指向白的方向)绝大多数沿不同{111}面法线在T EM像平面的投影方向。这一结果说明:i)这些“黑白瓣”衬度主要不是由Al2O3小颗粒的 球形应变场产生,而是由小Frank位错环产生;i)这些小Frank位错环的Burger s矢量为不同的a3〈111〉。2.对小Frank环进行空位、间隙型的特征标定通过明场、 暗场TEM像中处于同一位置的黑白瓣像衬度是一致还是互衬,以及通过深度估算,证明所观察到 的小Frank环基本处于靠近膜上表面(即辐照表面)约0.35~0.4ξg深度层内,因而 可用这一深度层的(g·l)符号判据来区分空位型((g·l)>0)、间隙型((g·l)< 0)Frank位错环。对大量照片进行“黑白瓣”的(g·l)符号的统计,结果表明:对大多 数晶粒,(g·l)>0的情况明显多于(g·l)<0。这说明,离子辐照产生的小Frank
位错环,即有空位型,又有间隙型;在靠近辐照表面,空位型环的数目多于间隙型环。这一结果与 计算机模拟结果符合得很好[5]。另外,本工作在许多视场中观察到“黑白瓣束”(例如图2中 箭头所指),这表明,在级联碰撞过程中,子级联区也已产生[5]。图1Cu-Al25合金未 辐照样品TEM显微形貌像图2Cu-Al25
合金300keVCu+离子辐照后TEM显微形 貌像(双束条件);B=[011],g=[111]。辐照条件:原子位移率:3.7×10- 2dpa/s;辐照剂量:30dpa。箭头指出“黑白瓣束”Cu-Al25合金中小Fran k位错环的TEM分析@黎晶@吴宝利@徐辉@郁金南@何庆复$航天工业总公司703研究所$ 中国科学院北京电子显微镜开放实验室$中国原子能科学研究院$北方交通大学[1]黎晶,徐辉 等.1996核材料会议文集.北京:原子能出版社,1997.82—86.[2]Rühle M,WilkensMandEssmannU.Phys.Stat.Sol.,1965,1 1∶819.[3]WilkensM.ModernDifractionandImagin gTechniquesinMaterialScience.eds.S.Amelinck x,R.Gevers,G.RemautandJ.VanLanduyt.North-Ho land,Amsterdam,1970.233.[4]EdintonJW.Practi calElectronMicroscopyinMaterialsScience.Vol .3.ThomsonLithoLtd.,EastKilbride,Scotland,1975.32.[5]LiJingetal.tobepublishedinJ.Nucl.Mater.
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