1引言用于60万kW发电机组定子矽钢片的铁芯压板、齿压板为铬锰氮无磁钢铸件,要求高强度、 低导磁,并每件通过III级射线探伤。由于技术要求高,按传统冶炼方式控制很难达到其要求, 采用直读光谱仪进行炉前快速分析,在几分钟之内,就可准确分析出钢的成分,并加以调整,再分 析,保证了冶炼过程的准确控制,保证了产品质量。2方法与过程2.1标样的选择无磁钢中,要求C含量为0.12%～0.15%。过低了,产品的强度、硬度下降;过高了,会有碳化物在晶界分布,不能完全奥氏体化,影响导磁率;要求Mn含量为11 %～12.5 %,它是奥氏体化元素,该元素含量的多少对加工性能,焊接性能及N的固熔等都有影响;要求Cr 含量为16.5%～17.75%,它的作用是提高材料的强度和耐腐蚀性,并有缩小奥氏体区的 作用;N是强奥氏体化元素,含量低奥氏体化不完,含量高时,由于不能完全溶于钢中,易使铸件产生气孔,因此,其含量需严格控制在0.25%～0.31 %。通过上述分析,为了达到分析要求,选择了国家标准样品GSB03 -1367 -2001 ,Cr、Mn、N光谱标样一套(6块)及SUS标样两块,各元素含量的梯度范围分别为:C :0.039 %～0.79 % ;Cr:8.91%～20.71% ;Mn :8.01 %～19.41 % ;N :0.023 %～0.434 %(用来进行标准化曲线的是其中4块标样)。2 .2制做工作曲线2.2.1工作条件(1)在光谱仪开机12h完全稳定之后,方可开始工作(读 仪器状态,真空度必须达20以下)。(2)打开氩气开关通入仪器,氩气出口压力为0.2～0.3MPa,预冲洗管路10min。(氩气纯度≥99.998%,其中N<10ppm ,O<5ppm ,H2O<5ppm ,CO2+CH4<5ppm)。(3)描迹、调整狭缝位置。(4)确定分析条件:a.C、Cr、Mn :充氩时间为0s ;预积分时间为15s ;积分时间为5s。b.N :充氩时间为10s;预积分时间为5s ;积分时间为5s。(5)在磨样机上加工标样的工作面,使其达到一定粗糙度要求,工作面应平整,光滑(磨样机上的砂纸为36目氧化铝砂纸),工作面、工作台都不得再用手触摸。2 .2 .2绘制工作曲线在选定的工作条件下,将选定的标样放在工作台上激发,标样要放在靠近仪器一侧 ,以减小汾丘里效应,激发时,要激发靠近标样的边缘区域,这个区域均质性更好,进行第二次激 发时,必须避免第二个火花与第一个火花激发在同一位置,且每块标样至少激发5次(氮元素属于 气体元素,它在钢中并非以气体状态存在,而以化合态,固溶体状态存在,但仍有少量以激离态存在于钢的缺陷中,因此,需多激发几点,以减少偏差),以每个元素的相对强度的平均值时相应元素的浓度值(含量)绘制工作曲线(曲线初始化同时进行 )。尽管采用了分光系统,但仍有可能有非分析线的光辐射经过光谱落入光电倍增管上被检出,造成曲线的偏离,因此,需要对干扰元素进行校正,其校正方程式如下:Cc=Cu+Ct·<∑(Kn·Cn) +∑(Ln·Cn2)>式中Ct为叠代的中间浓度Cu为未校正浓度Cn为干扰元素n的浓度Kn 为干扰元素n的一次校正因子Ln为干扰元素n的二次校正因子在绘制工作曲线中,我们对C、N两元素进行了一次叠代校正,校正因子如下:C:Si加K为-0.08878Al加K为-4.86672×10-4N :Ti加K为-0.31678绘制的工作曲线见图1。2.2 .3控制样校正曲线由于用来制做工作曲线的标样是铸造圆锭,开坯成方坯最后扎制而成,而通常分 析的炉前样是熔融状态,用预热的模具浇铸成型的,两种样品状态不同,分析中将带入偏差,因此 ,需要用控制样校正。首先,要制做控制样两块。(1)制样的要求:①控制样的基体成分Fe元 素的含量要与炉前样中Fe元素的含量相近。因其他元素的含量的测定都是测定与Fe基本的相对 强度。②两块控制样所含的元素量,要拉开梯度。③每块控制样的各组成分要均匀一致。④控制样 不能有气孔、缩孔、缩松、裂纹和夹杂类等缺陷。⑤控制样金相组织也要与炉前样相近,以保证在 光谱分析时,发射强度与元素含量成一定函数关系,减少分析偏差。⑥控制样应从熔融状态,用预 热过的模具浇铸成型(即与炉前样用相同的方法成型)。(2)控制样定值从制取的试样中选取了含量较合适的2块,经国家权威的两个试室分析,其分析结果如下表1编号CCrMnN1#A试验室B试验室0.1710.16716.1316.1612.3612.380.2940.2982# A试验室B试验室0.1060.10917.7617.7411.6611.690.3570 .361(3)均匀性试验在试验条件相同的情况下,做10次精密度试验,试验数据见表2。表2CCrMnNXSS%0.17080.00271.598912.40260.05450.439116.1 3740.03840.23830.29710.00170.5694通常精密要求:含量范 围相对标准偏差>0.1%～1%<6%>1%～3%<4%>3%<3%要求仪器测试精密度< 1/2相对精密度要求,通过上述数据可以看出控制样完全达到了均匀性要求。(4)校正曲线在 类标准化中,激发控制样,用单点校正调整曲线。2.2.4曲线调整后分析结果的对照表3为曲 线分析炉前样数据与哈尔滨焊接研究所(哈焊所)分析结果的比较。表3CCrMnN曲线分析哈 焊所0.12670.1315.942916.0210.357510.410.24080 .253结论哈尔滨电机厂有限责任公司最初生产60万机组时,要从国外进口无磁钢铸件,价格为＄12500/t,初期国产化时,进序后发现的废品约为25%～30 % ,既有加工成本浪费,又耽误周期。通过上述研究总结出的方法,现在可以利用直读光谱仪快速准确地分析出无磁钢中的主要影响元素,经过与哈焊所的分析结果进行比较,其准确率可达99.5%,为准确控制冶炼过程,提供了有力的帮助。现在,现场的钢水合格率达到98 %,铸件质量也稳定在90%～95 %之间,每台机组节约费用约为15万元。研究结果说明,快速准确地分析为60万发电机组的生产 奠定了坚实的基础通过精确分析铸件成分提高无磁铸钢件性能@张庆龙$哈尔滨电机厂有限责任公司!黑龙江哈尔滨150040
@陈艳$哈尔滨电机厂有限责任公司!黑龙江哈尔滨150040无磁钢;;铸件成分;;分析通过对无磁钢中C、Mn、Cr、N等元素的精确分析测定 ,帮助冶炼过程的稳定控制 ,使铸件成分均匀而准确 ,组织、性能均达到理想状态 ,产品合格率维持在一个较高的水平<1>鄢国强等.化学分析
.上海科学普及出版社,2003.
<2>桂立丰,吴诚等.机械工程材料测试手册化学卷.辽宁科学技术出版社,1996.煸?经过与哈焊所的分析结果进行比较,其准确率可达99.5% ,为准确控制冶炼过程,提供了有力的帮助。现在,现场的钢水合格率达到98 %,铸件质量也稳定在90%～95 %之间,每台机组节约费用约为15万元。研究结果说明,快速准确地分析为60万发电机组的生产 奠定了坚实的基础通过精确分析铸件成分提高无磁铸钢件性能@张庆龙$哈尔滨电机厂有限责任公司!黑龙江哈尔滨150040
@陈艳$哈尔滨电机厂有限责任公司!黑龙江哈尔滨150040无磁钢;;铸件成分;;分析通过对无磁钢中C、Mn、Cr、N等元素的精确分析测定 ,帮助冶炼过程的稳定控制 ,使铸件成分均匀而准确 ,组织、性能均达到理想状态 ,产品合格率维持在一个较高的水平<1>鄢国强等.化学分析.上海科学普及出版社,2003.
<2>桂立丰,吴诚等.机械工程材料测试手册化学卷.辽宁科学技术出版社,1996.
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