注射用穿琥宁为脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯单钾盐与碳酸氢钠的无菌冻干品 ,为抗病毒药。四川省药品标准 ( 1 992年版 ) <1> 中采用紫外分光光度法测定其含量 ,尚未见其它报道。本文采用高效液相色谱法 (外标法 ) <2 > 测定其含量 ,该法能较好地分离本品中存在的在 2 5 0ｎｍ波长处有紫外吸收的杂质 ,且结果准确 ,操作简便。1 仪器与试药高效液相系统 (ＬＣ工作站 ,ＬＣ - 1 0ＡＴ泵 ,ＳＣＬ - 1 0Ａ系统控制仪 ,ＳＰＤ -Ｍ1 0Ａ紫外检测器 ,ＳＩＬ - 1 0ＡＤ自动进样器 ) ;ＵＶ - 2 2 0 1紫外分光光度计。穿琥宁对照品 (含量 99.7% ) ,注射用穿琥宁均由成都天台山制药有限公司提供。乙醇、醋酸均为分析纯。2 实验方法及结果2 .1 色谱条件 色谱柱 :Ｓｈｉｍ＿ｐａｃｋＣＬＣ -ＯＤＳ ,5 μｍ ,6ｍｍ× 1 5ｃｍ柱 ;流动相 :乙醇 -水-醋酸 ( 5 0∶5 0∶0 .1 ) ;流速 :0 .8ｍｌ ｍｉｎ ;检测波长 :2 5 1ｎｍ ;柱温 :室温。2 .2 线性实验 精密称取 6 0℃减压干燥至恒重的穿琥宁对照品 0 .0 2 2 6ｇ ,置 1 0 0ｍｌ量瓶中 ,用流动相稀释至刻度 ,摇匀。精密量取5、1 0、1 5、2 0、2 5 μｌ进样 ,用外标法计算 ,以浓度 (Ｘ)对峰面积 (Ｙ)作回归方程 ,得回归方程为 :Ｙ =5 0 4.8Ｘ +35 86 1 .4,ｒ =0 .9999。表明被测成分在浓度为每ｍｌ 1 .1～ 5 .5 μｇ范围内呈良好的线性关系。2 .3 回收率试验 模拟处方比例加入主药及辅料 ,精密称取适量分别置 5 0ｍｌ量瓶中 ,用流动相稀释至刻度 ,摇匀 ,照高效液相色谱法 ,取 1 0 μｌ进样 ,以外标法计算 ,测得平均回收率为 99.6 4% ,ＲＳＤ =0 .85 %。结果见表 1。2 .4 样品的测定 精密称取样品适量 ,用流动相稀释成每 1ｍｌ约含 2 5 0 μｇ的溶液 ,按回收率的方法测定 ,测得的ＨＰＬＣ图谱见图 ,测得结果与紫外分光光度法的比较 ,见表 2。2 .5 方法稳定性观察 取样品测定项下的溶液 ( 0时 ) ,分别在室温下于 1、2、3、4、6ｈ测定含量 ,6ｈ前测得结果与 0时相差在 1 %以内 ,6ｈ测得结果与 0时有显著差异。因此 ,供试品溶液应控制测定时间。表 1 回收率试验结果 (ｎ =5)加量 (ｇ)测得量 (ｇ)回收率 ( % )0 .0 110 0 .0 10 999.0 90 .0 10 2 0 .0 10 199.0 20 .0 113 0 .0 112 99.110 .0 0 990 .0 0 9910 0 .0 00 .0 10 4 0 .0 10 510 0 .96图 1 穿琥宁的高效液相色谱图Ａ .对照品 Ｂ .样品 1.2 .杂质 3.穿琥宁表 2 样品测定结果 (标示量 % )比较批号ＨＬＰＣ法 ( % )紫外法 ( % )980 90 181.3 84 .8980 80 685.587.9990 2 0 183.686.7990 30 3 82 .7 85.43 小结采用高效液相法能够分离出在 2 5 1ｎｍ波长处有吸收的杂质 ,比较有效地消除紫外法测定时造成的误差 ,提高本品含量测定的准确性高效液相色谱法测定注射用穿琥宁的含量@黄俊杰$深圳市药品检验所!广东518029
@李军$深圳市药品检验所!广东518029高效液相色谱;;注射用穿琥宁采用高效液相色谱法 <检测波长为 2 5 1nm ,CLC -ODS柱 ,乙醇 -水 -醋酸 ( 5 0∶5 0∶0 .1 )为流动相 >测定注射用穿琥宁的含量 ,方法准确、简便。在浓度为每ml 1 .1～ 5 .5 μg范围内线性关系良好 ,平均回收率为 99.6 % ,RSD =0 .85 %。1四川省药品标准 ( 92版 ) .1992
2中国药典 ( 95版 )二部 .1995:附录VD2 5
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