钩藤Ｒａｍｕｌｕｓｕｎｃａｒｉａｅｃｕｍｕｎｃｉｓ为临床常用中草药 ,具有清热平肝、息风定惊之功效 ,用于头痛眩晕、感冒夹惊、惊痫抽搐、妊娠子痫、高血压等症。其主要成分为钩藤碱和异钩藤碱等吲哚类生物碱<1> ,易水解。常规制剂中其有效成分的提取主要采用水煮浓缩法和 70 %～ 75%乙醇提取法<2 > 。本文以此为基础 ,考察了不同提取条件对钩藤有效成分的影响 ,筛选出能确保制剂质量与疗效的提取工艺。1 材料与仪器药材 :钩藤 ,购于济南药材站。试剂 :均为分析纯。仪器 :ＣＳ 930 1薄层扫描仪 (日本岛津 )。2 方法与结果称取钩藤药材 75ｇ ,共取 7份 ,按表 1的工艺条件进行提取实验 ,取提取液减压浓缩 (<81°Ｃ)至75ｍｌ(相当于 1ｍｌ溶液含 1ｇ药材 )作为钩藤提取浓缩液 (样品 1～ 7)。分别取钩藤提取浓缩液 4ｍｌ与钩藤药材 4 ｇ ,加氯仿 30ｍｌ,浓氨水 3ｍｌ,超声提取30ｍｉｎ ;滤过 ,滤液蒸干 ,加氯仿 2ｍｌ溶解 ,作为供试品溶液与对照品溶液 (样品 8)。吸取 2 0 μｌ供试品溶液 1～ 7与对照品溶液 (样品 8)分别点于硅胶Ｇ ＣＭＣ Ｎａ(0 .2 % )板上。以展开剂甲苯 丙酮 乙醇 浓氨水 (4∶5∶1∶0 .6 )展开 ,展距 10ｃｍ。晾干后以稀碘化铋钾 - 1%ＦｅＣｌ3无水乙醇 2∶1显色 ,进行薄层扫描。结果见表 1与图。3 小结与讨论3.1 从表 1中可知 :70 %乙醇提取 2次所提出的钩藤有效成分含量最高。 图 钩藤碱分离图表 1 钩藤提取工艺实验设计及结果不同工艺投药材量(ｇ) 溶媒 加溶媒液料比钩藤提取时间 (ｈ)第 1次第 2次第 1次第 2次钩藤提取液体积 (ｍｌ) 相对密度 薄层扫描点样量 (μｌ)钩藤薄层扫描峰面积1 75水 1∶80 2 0 75 1 .0 2 0 2 79.9302 75水 1∶80 1 0 75 1 .0 2 0 2 82 .2 73 75水 1∶80 0 .5 0 75 1 .0 2 0 51 5 .7564 75 70 %乙醇 1∶80 1 0 75 1 .0 2 0 2 2 2 1 .62 45 75 70 %乙醇 1∶80 2 0 75 1 .0 2 0 2 51 0 .42 26 75 70 %乙醇 1∶80 0 .5 0 75 1 .0 2 0 2 1 1 1 .92 67 75 70 %乙醇 1∶81∶6 2 1 75 1 .0 2 0 2 573 .0 0 28(对照药材 ) 2 0 1 1 73 .40 43.2 水提工艺 1～ 3中 3个样品的钩藤有效成分薄层扫描峰面积明显小于工艺 4～ 6中样品的峰面积 ,而且水提工艺 1～ 3中随着提取时间的延长 ,所提取钩藤有效成分的峰面积减小 ,0 .5ｈ提取的钩藤有效成分含量最高。因此用 70 %乙醇提取的钩藤有效成分含量明显高于水提液。分析原因可能是由于70 %乙醇沸腾时的温度为 80～ 81°Ｃ ,低于 10 0°Ｃ(水的沸腾温度 ) ,钩藤碱结构中的酯键没有遭到破坏 ;而用水提取的样品中 ,0 .5ｈ提取的钩藤有效成分含量最高 ,与有关文献<3> 报道结果相一致 ,说明祖国传统用药中钩藤水煎后下是有道理的。3.3 由于钩藤碱的酯键受热易分解 ,因此在制备钩藤的固体制剂时 ,建议注意采用真空减压浓缩与低温干燥设备。3.4 本实验只是从保存钩藤有效成分为出发点来进行研究和考察 ,仅仅是对单味钩藤药材进行了初步探索 ,其在中药复方中的应用尚需进一步研究。 致谢 :本实验薄层扫描数据承山东省中医药研究所张玲等老师指导检测。钩藤提取工艺研究@张颖$齐鲁制药厂研究所!山东济南250100
@刘理南$齐鲁制药厂研究所!山东济南250100
@赵燕清$齐鲁制药厂研究所!山东济南250100钩藤药材;;钩藤有效成分;;提取工艺;;薄层扫描目的 :筛选制定出确保钩藤制剂质量的提取工艺。方法 :用薄层扫描法对钩藤在常规制剂中所用的水煮浓缩法及70 %～ 75 %乙醇提取法提取的钩藤有效成分进行了定量比较。结果 :用 70 %乙醇提取的钩藤有效成分含量明显高于水提液。结论 :浓缩、干燥温度应低于 81°C。<1 > 肖培根 ,阴 健 ,陈德昌 ,等 .钩藤
.中药现代研究与临床应用 ,1 993 ,(1 0 :50 2 50 3 .
<2 > 孙秀华 .几种药材提取方法评析 .西北药学杂志 ,1 989,4(4) :2 7.
<3> 申根宛 .钩藤煎煮最佳时间的探讨 .基层中药杂志 ,1 994.8(4) :2 0 2 1 .
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