大败毒胶囊系我国卫生部药品标准中药成方制剂第十二册收载的品种之一（１） ,质量标准中只有定性鉴别 ,无定量指标 ,不能有效地控制产品质量。该品种由大黄、蒲公英、陈皮、白芷、天花粉、黄柏、赤芍等十七味中药组成。具有清血败毒、消肿止痛之功效。其中大黄为君药 ,其主要成分为蒽醌类化合物———大黄素（２） ,据有关文献报道用高效液相色谱法作大黄素的含量测定较为稳定。本文采用反相高效液相色谱法对大败毒胶囊中的大黄素含量进行测定 ,结果准确 ,分离度好 ,操作简便。１仪器与试药ＬＣ -１０Ａ高效液相色谱仪及色谱数据工作站（日本岛津（ ,ＳＰＤ -１０Ａ检测器。大黄素对照品（中国生物制品检定所提供） ,甲醇、磷酸、硫酸均为ＡＲ级 ,蒸馏水为重蒸水 ,大败毒胶囊（贵州盖亚制药有限公司提供） ,阴性样品 ,自制。２方法与结果２ １色谱柱为Ｓｈｉｍ -ｐａｃｋＣＬＣ -ＯＤＳ（Ｎｏ．６１５１４９５７Ｂ） ,流动相为甲醇—０ ４ %磷酸溶液（８５∶） ,检测波长４３８ｎｍ ,流速１ｍｌ／ｍｉｎ ,柱温室温。大黄素ｔＲ ＝１１．１７９ｍｉｎ。分析图谱略。２ ２标准曲线的制备精密称取大黄素对照品适量 ,加甲醇制成０ １２１９ｍｇ／ｍｌ的对照品溶液。精密吸取上述溶液２ ０、４ ０、６ ０、８ ０、１０ ０μｌ分别注入高效液相色谱仪 ,记录色谱图 ,以峰面积对浓度（μｇ）作图。绘制标准曲线 ,得回归方程 :Ｃ＝３ ６０１１×１０ -７Ａ -２ ３０６６×１０ -３ｒ＝０ ９９９９表明大黄素在０ ２４３８～１ ２１９μｇ范围内进样量（Ｘ）与峰面积积分值（Ｙ）呈良好的线性关系。２ ３精密度试验取同一批号样品２ ５ｇ,精密称定 ,按样品制备方法提取后 ,进样 ,５次进样结果为０ ０２６５ %、０ ０２６２%、０ ０２６１ %、０ ０２６３ %、０ ０２６８ % ,计算得精密度的ＲＳＤ为１ ０５ %。２ ４重现性试验取上述批号样品５份 ,各２ ５ｇ,精密称定后依法提取进样 ,结果为０ ０２６６ %、０ ０２７３ %、０ ０２７７ %、０ ０２７９ %、０ ０２７４,计算得重现性的ＲＳＤ为１ ８２ %。２ ５回收率试验取得密度试验同一批号的样品５份 ,各１ ２５ｇ ,精密称定 ,于每份中加入一定量的大黄素对照品（０．０１２１９ｍｇ／ｍｌ，３ｍｌ） ,按样品制方法提取 ,进样 ,计算得平均回收率为９９ ６２ % ,ＲＳＤ为２ ４６ %。ｎ＝５。见表１。表１大败毒胶囊加样回收率试验结果（ｎ＝５）样品量大黄素加入量测得值回收率平均回收ＲＳＤ（ｇ）含量（ｍｇ）（ｍｇ）（ｍｇ）（ %）率（ %）（%）１．２５３６０．０３３９７０．０３６５７０．０６９８２９９．０３１．２５１２０ ．０３３９１０．０３６５７０．０７０５０１００．０５１．２５０７０．０３３８９０．０３ ６５７０．０６９７９９８．１７９９．６２２．４６１．２５４７０．０３４０００．０３６５ ７０．０７１９４１０３．７５１．２５２１０．０３３９３０．０３６５７０．０６９８１９８．１２２６样品的制备与测定精密称取样品２ ５ｇ ,置具塞锥形瓶中 ,精密加入甲醇２５ｍｌ,称定重量 ,超声提取２小时 ,放冷 ,称定重量 ,加入甲醇补足减失重量 ,摇匀 ,滤过 ,弃去初滤液 ,精密量取续滤液１０ｍｌ,置１００ｍｌ烧瓶中 ,加入１ ２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸溶液５ｍｌ,置水浴中加热回汉４小时 ,放冷 ,移至２５ｍｌ量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,用０ ４５μｍ聚四氟乙稀滤膜滤过 ,即为供试品溶液。准确吸取供试品液５μｌ,进样 ,测定结果见表２。表２大败毒胶囊中大黄素的含量批号测定值（ %）均值（ %）相对偏差（ %）９８０４２９０．０２６７０．０２７５０．０２７１１．４８９８０５０１０．０３２７０． ０３３１０．０３２９０．６１９８０５０７０．０３０４０．０３１２０．０３０８１．３０３讨论３１实验方法中 ,水解大黄素时 ,使用了硫酸 ,而未用盐酸 ,是为了避免仪器受损（３）,比较了水解１、２、３、４、５小时大黄素的含量结果水解４小时已基本提取完全。水解时瓶底应放入水浴中 ,而不是水浴上 ,否则因温度不一致而造成水解不完全 ,从而影响结果的准确性。３ ２本实验比较了２种提取方法 :回流提取和超声提取。这２种方法又比较了１、２、３小时 ,结果回流提取和超声提取２小时就可基本提取完全 ,由于２种方法在同一时间内测得的结果较为接近 ,考虑到超声提取比回流提取更简便 ,故本文采用超声提取再行水解的方法提取大黄素。此法简便、可靠 ,重现性好高效液相色谱法测定大败毒胶囊中大黄素的含量@周兰$贵州省药品检验所!贵州贵阳550004
@李惠珍$贵阳中医学院一附院!贵州贵阳550001高效液相色谱法;;大败毒胶囊;;大黄素本文采用高效液相色谱法测定大败毒胶囊中大黄素的含量 ,并对样品的提取条件和测定条件进行了优选。结果加样回收率为99 62 %。RSD为2 46%。该方法简便、可靠 ,重现性好 ,能起到控制大败毒胶囊质量的作用1中华人民共和国卫生部药品标准成方制剂·第十二册 ,1997 :11
2中国医学科学院药物研究所等 中药志 第一册 北京 :人民卫生出版社 ,1982:24
3赵陆华主编 高效液相色谱法分析中药成分手册 北京 :中国医药科技出版社 ,1992 :44京 :人民卫生出版社 ,1982:24
3赵陆华主编 高效液相色谱法分析中药成分手册 北京 :中国医药科技出版社 ,1992 :44
More abstracts about the 高效液相色谱法测定大败毒胶囊中大黄素的含量