增视明片是由黄芪、党参、当归、茺蔚子、杞果、五味子、石菖蒲等组成；具有益气活血，滋补肝肾 ，养血安神，开窍明目之功；用于青少年近视、弱视、视力疲劳等症。为了控制本品的内在质量， 应用薄层色谱法对本品中党参、当归、五味子进行了鉴别。用薄层扫描法对本品中黄芪的主要有效 成分黄芪甲甙进行含量测定。１仪器与试药仪器：ＣＳ－９３０型薄层扫描仪（日本岛津）；ＰＢ Ｑ－Ｉ型薄层铺板仪（重庆南岸新力电器厂）；定量毛细管（美国）。试药：薄层层析用硅胶Ｇ（ 青岛海洋化工厂）；黄芪甲甙、五味子甲素对照品（中国药品生物制品检定所）；试剂均为分析纯 。增视明片（河南中医学院医院研制，批号９６０３０６，９６０４１０，９６０５１８）。２定 性鉴别２．１党参取本品５ｇ，加甲醇５０ｍｌ，回流提取２ｈ，滤过。滤液回收甲醇至干，加水 ５０ｍｌ使溶液溶解。用乙醚提取３次，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取３次。合并正丁醇 液，用１％氢氧化钠洗涤２次，再用水洗涤２次，将正丁醇液蒸干，残渣甲醇２ｍｌ溶解，作为供 试品溶液。另取按处方量及制备工艺制备的阴性样品（不含觉参）同法制成阴性对照液。再取党参 对照药材３ｇ，同法制成对照药材溶液。吸取上述三种溶液各４μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板 上，以正丁醇－醋酸乙酯－水（４∶１∶５）的上层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以１０ ％硫酸乙醇溶液，于１００℃烘约１０ｍｉｎ。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点，阴性色谱中无干扰。见图１。２．２当归取本品３ｇ，加醋酸乙酯２０ｍｌ浸 泡过夜。滤过，滤液浓缩至约１ｍｌ，作为供试品溶液。并同法制成阴性对照溶液（不含当归）。 另取当归对照药材粉末１ｇ，同法制成对照药材溶液。吸取供试品图１党参ＴＬＣ图谱１．供试品 溶液２．对照药材溶液３．阴性对照溶液溶液及阴性对照溶液各４μｌ，对照药材溶液２μｌ，分 别点于同一硅胶Ｇ薄层板上以正己烷－醋酸乙酯（９∶１）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外 光灯（３６５ｎｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色荧光斑点 ，阴性中无干扰，见图２。图２当归ＴＬＣ图谱１．供试品溶液２．对照药材溶液３．阴性对照溶 液２．３五味子取本品３ｇ，加氯仿３０ｍｌ浸泡４ｈ，并时时振摇，滤过，滤液浓缩至约１ｍｌ 。作为供试品溶液。另取五味子甲素，加氯仿制成每毫升含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。并同 法制成阴性对照溶液（不含五味子）。吸取上述３种溶液各４μｌ，分别点于同一硅胶ＧＦ２５４ 薄层板上，以石油醚（３０－６０℃）－甲酸乙酯－甲酸（１５∶５∶１）的上层溶液为展开剂， 展开取出、晾干，置紫外光（２５４ｎｍ）灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色荧光斑点，阴性对照无干扰。见图３。图３五味子ＴＬＣ图谱１．供试品溶液２． 对照药材溶液３．阴性对照溶液３含量测定３．１测定条件的选择取增视明片及空白片各１０片， 研为细粉，精密称定，置具塞三角瓶中。精密加乙醇５０ｍｌ，超声处理３０ｍｉｎ。滤过，弃去 初滤液，精密吸取续滤液２５ｍｌ，蒸干，残渣用３０ｍｌ水溶解并转入分液漏斗中，用乙醚提取 ２次。弃去乙醚液再用水饱和的正丁醇提取５次。合并正丁醇液，用１％氢氧化钠溶液洗涤２次， 每次２０ｍｌ，再用水洗涤２次，将正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解，并定容至２ｍｌ，作为供试 品溶液及阴性对照液。另取黄芪甲甙对照品，加甲醇使成每毫升含１ｍｇ的溶液，作为对照溶液。 吸取供试品溶液，阴性对照溶液各８μｌ，对照品溶液２μｌ与６μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层 板上，以氯仿－甲醇－水（１３∶７∶２）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以１０％ 硫酸乙醇溶液，在１００℃烘约５－７ｍｉｎ，至斑点显色清晰，取出。在薄层板上覆盖同样大小 的玻璃板，周围用胶布固定，于薄层扫描仪上测定吸收光谱。结果，λｍａｘ＝５１０ｎｍ，λｍ ｉｎ＝６８０ｎｍ故选择λｓ＝５１０ｎｍ，λＲ＝６８０ｎｍ。阴性色谱中无干扰。３．２线性 范围试验取黄芪甲甙对照品（１．０２ｍｇ／ｍｌ）１，２，３，４，５，６μｌ，以点样量（μ ｇ）对积分值（Ａ）做图，得一不通过原点的直线，结果见表１。表１线性范围试验数据点样量（ μｇ）１．０２２．０４３．０６４．０８５．１０６．１２积分值（Ａ）５６１７８２３０１０ ６３２１３３６７１５７０５１８６９８回归方程为：Ｙ＝２９８５＋２５３６．８Ｘ，ｒ＝０． ９９９６，线性范围为：１．０２－６．１２μｇ。３．３稳定性试验将黄芪甲甙对照品（１．０ ２ｍｇ／ｍｌ）４μｌ，点于硅胶Ｇ板上，按上述条件测定，并于不同时间内测定积分值，结果测 定值在１ｈ内稳定。３．４精密度试验将同一供品溶液分别点于５块薄层板上，按上述条件测定， 结果５次测定值的ＲＳＤ为２．２９％。３．５重复试验按上述测定条件对同一批号样品重复测定 ５次。结果５次测定结果ＲＳＤ为２．２１％。３．６加样回收率试验精密称取本品２．５ｇ，添 加一定量的黄芪甲甙对照品（１．０２ｍｇ／ｍｌ），按上述条件测定，并计算回收率，结果见表 ２。表２加样回收率样品中黄芪甲甙量（ｍｇ）加入量（ｍｇ）测得量（ｍｇ）回收量（％）平均 回收率（％）ＲＳＤ（％）１．０２１．７５７９８．１４１．０２１．７２１９４．６１０．７ ５６１．０２１．７４８９７．２５９７．９８２．３１２．０４２．７８２９９．３１２．０４ ２．８０８１００．５９３．７样品测定测定结果见表３。表３批号黄芪甲甙（％）（ｎ＝５）Ｒ ＳＤ（％）９６０３０６０．０３１１２．１８９６０３１００．０２９５２．３６９６０３１８ ０．０２９７１．８５４讨论含量测定曾采用索氏提取，热回流提取及超声提取，以超声提取法效 果为好，提取效率高，杂质少，便于除杂。本文承河南中医学院梁生旺教授审阅，特此致谢增视明 片质量标准的研究$河南中医学院@吕海江@邓海先增视明片,黄芪甲甙,薄层色谱法,薄层扫描 法采用ＴＬＣ对增视明片中党参、当归、五味子进行鉴别。用薄层扫描法测定黄芪甲甙的含量。黄 芪甲甙在１．０２－６．１０μｇ范围内有良好的线性关系，回收率为９７．９８％，方法灵敏， 结果准确，可作为本品的质量控制标准３．６加样回收率试验精密称取本品２．５ｇ，添加一定量 的黄芪甲甙对照品（１．０２ｍｇ／ｍｌ），按上述条件测定，并计算回收率，结果见表２。表２ 加样回收率样品中黄芪甲甙量（ｍｇ）加入量（ｍｇ）测得量（ｍｇ）回收量（％）平均回收率（ ％）ＲＳＤ（％）１．０２１．７５７９８．１４１．０２１．７２１９４．６１０．７５６１． ０２１．７４８９７．２５９７．９８２．３１２．０４２．７８２９９．３１２．０４２．８０ ８１００．５９３．７样品测定测定结果见表３。表３批号黄芪甲甙（％）（ｎ＝５）ＲＳＤ（％ ）９６０３０６０．０３１１２．１８９６０３１００．０２９５２．３６９６０３１８０．０２ ９７１．８５４讨论含量测定曾采用索氏提取，热回流提取及超声提取，以超声提取法效果为好， 提取效率高，杂质少，便于除杂。本文承河南中医学院梁生旺教授审阅，特此致谢增视明片质量标 准的研究$河南中医学院@吕海江@邓海先增视明片,黄芪甲甙,薄层色谱法,薄层扫描法采用ＴＬＣ对增视明片中党参、当归、五味子进行鉴别。用薄层扫描法测定黄芪甲甙的含量。黄芪甲甙在１．０２－６．１０μｇ范围内有良好的线性关系，回收率为９７．９８％，方法灵敏，结果准确，可作为本品的质量控制标准
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