微量升华法鉴别中药材翁雪萍广东省惠州市药品检验所516001中药中常含有能升华的成分,将 药材粉末进行微量升华,收集升华物于显微镜下观察结晶的形状、色泽,亦可在升华物上滴加适当 试剂后,观察其反应或新形成的结晶状态。利用这一物理常象,对药材真伪鉴别具有独到之处,且 设备简单,操作快捷。现将应用微量升华法鉴别的中药材介绍如下。1大黄本品粉末少许进行微量 升华,可得到黄色菱状针晶或排成羽状的结晶(蒽醌类化合物)。2天南星本品粉末适量,加0. 5%盐酸至略湿润,进行微量升华,在显微镜下观察,有白色晶状物(安息香酸)。3胡黄连本品 粉末少许,置适宜器皿中,60~80℃升华4h,置显微镜下观察,可见到针状、针簇状、棒状 、板状结晶及黄色球状物(香荚酸与桂皮酸)。4决明子本品粉末微量升华,置显微镜下观察,可 见针状或羽毛状黄色结晶,加氢氧化钾试液,结晶溶解,并呈红色(蒽醌类衍生物)。5雄黄本品 少许于闭口管中加热,熔化为暗红色液体,且红色升华物于管壁上凝结,最后留下残渣。残渣越多 ,质量越次。6苏合香本品少许微量升华,置显微镜下观察,见片状或小棒状结晶(
桂皮酸)。7 薄荷取叶的粉末少量,经微量升华得油状物,加硫酸2滴及香草醛结晶少量,初显黄色至橙黄色, 再加水1滴,即变紫红色。8鹿衔草本品粉末微量升华,于显微镜下观察得无色羽状结晶,滴加三 氯化铁醇溶液1滴,则呈紫色(对苯二酚)。9麻黄本品粉末微量升华,可得微细针状或颗粒状的 无色晶体。10牡丹皮本品粉末微量升华,置显微镜下观察可见长柱形结晶或针状及羽状簇晶,于 结晶上滴加三氯化铁醇溶液,则结晶溶解而呈暗紫色(牡丹酚的反应)。11沉香本品醇溶性提取 物,进行微量升华,得黄褐色油状物,香气浓郁,于油状物上加盐酸1滴与香草醛颗粒少量,再滴 加乙醇1~2滴,渐显樱红色,放置后颜色加深。12龙胆本品粉末微量升华,可得带绿黄色的针 晶-柱状晶体以及其他形状的聚合晶体。此晶体不溶于水、乙醇或乙醚,但能溶于含水、三氯乙醛 液、氢氧化钠溶液并显金黄色(龙胆黄素);升华的结晶加硫酸和硝酸各1滴,至出现气泡时加热 ,开始产生油滴,接着为橙黄色球晶状固体或细小的单晶和簇晶生成(二硝基龙胆黄素)。13白 芍本品粉末2g,加稀盐酸10ml,混匀,加热蒸馏,取馏液2ml,加乙醚2ml萃取。分取 醚层,入试管中,在水浴上蒸除乙醚,继续慢慢加热,管壁生成结晶性升华物(苯甲酸)。14何 首乌本品粉末微量升华得黄色柱状或针簇状结晶,遇碱液显红色(蒽醌类化合物)。15儿茶本品 粉末微量升华,得树枝状结晶(儿茶素)。16信石本品少许置闭口试管中加热,得白色升华物( 纯品137℃升华)。其水溶液为弱酸性,通硫化氢后产生三硫化二砷黄色沉淀。17安息香本品 粉末少许置干燥试管中,缓缓加热,即发生刺激性香气,并产生多数棱柱状结晶的升华物。显微镜 下观察,得苯甲酸的针状或杆状细小结晶,此为泰国安息香;如得细杆状或片状结晶(主为桂皮酸 )为苏门答腊安息香。18洋地黄叶本品粉末少许微量升华,得无色或桔黄色的滴状物及很少而有 强折光性的针状结晶。19佛手本品粉末少许进行微量升华,可得黄色针状或羽毛状结晶。此结晶 加95%乙醇溶解,滴于滤纸上于254nm紫外光灯下观察,有紫色荧光(香豆精类化合物)。20大青叶本品粉末进行微量升华,可得蓝色或紫红色细小针状、片状或簇状结晶。微量升华法鉴别中药材@翁雪萍$广东省惠州市药品检验所
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