小儿平喘灌肠剂的制备与质量研究马卓冯汉鸽熊卫国湖北中医学院附属医院，武汉４３００６１提要 研究小儿平喘灌肠剂的制备方法及质量控制标准。对方中主要成分进行了薄层定性和含量测定。关 键词小儿平喘灌肠剂；制备方法小儿平喘灌肠剂是在我院协定处方的基础上，经多次摸索探讨而拟 定的一种纯中药新型制剂，主要用于治疗小儿哮喘等呼吸道疾病。本文对该制剂的制备与质量控制 进行研究，对方中主要成分黄芩、麻黄、洋金花进行了薄层层析鉴定，并对主药黄芩进行了含量测 定。１处方组成黄芩、麻黄、杏仁、黄荆、地龙、细辛、降香、洋金花。２制备工艺２．１蒸馏法 ：取降香、黄荆置蒸馏器内，加水蒸馏５ｈ，收集蒸馏液备用。２．２煎煮法：麻黄先煎２０ｍｉ ｎ，去沫［１］；杏仁捣碎后加麻黄先煎液中搅拌５ｍｉｎ，取处方中剩余药材（细辛除外）与１ 项下母液及残渣合并，再将麻黄先煎液加入，加８倍量水煎煮２次，每次１ｈ，再加细辛煎煮３０ ｍｉｎ，合并煎煮液，减压浓缩至相对密度为１．０６（热测），冷却至室温，缓缓加入９５％乙 醇使含醇量至６５％，静置２４ｈ，过滤，回收乙醇，备用。２．３配制：将蒸馏液１２５ｍｌ于 乳钵中加８滴吐温－８０乳化，与煎煮液混合，静置一夜，过滤，灌装，灭菌，即得。３质量控制 标准３．１取灌肠剂１ｍｌ于试管中，加少量香荚蓝试液和浓硫酸２滴，试管中央呈现樱红色环带 。此为挥发油的鉴别。３．２取灌肠剂１０ｍｌ于分液漏斗中，用浓氨水调ｐＨ值至１０～１１， 加氯仿萃取３次（２０、１０、１０ｍｌ）合并氯仿液，水浴挥干残留物加甲醇１ｍｌ溶解得样品 液。将样品液与盐酸麻黄碱标准品甲醇溶液点样于硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－甲醇－浓氨水（１０ ０∶８∶１）为展开剂，上行展开１０ｃｍ后茚三酮显色，于１０５℃烘烤１０ｍｉｎ，样品与盐 酸麻黄碱标准品在相同Ｒｆ值处呈紫红色斑点，见图１。图１１．盐酸麻黄碱标准品２．样品液３ ．阴性对照液图２１．黄芩甙标准品２．样品液３．阴性对照液３．３取灌肠剂１０ｍｌ于分液漏 斗中，加浓氨水调节ｐＨ值至１１～１２，用氯仿萃取３次，１０ｍｌ／次，合并氯仿液，水浴蒸 干后残留物加甲醇１ｍｌ溶解，得样品液。取洋金花粉末１ｇ，按上法制备得药材对照液。将样品 液与对照液点样于硅胶Ｇ板上，以乙酸乙酯－甲醇－浓氨水（１７∶２∶１）上行展开，稀碘化铋 钾显色，样品液与对照液在相同Ｒｆ值处呈桔红色斑点，见图２。３．４黄芩甙的含量测定３．４ ．１标准曲线的制备：精密称取黄芩甙对照品３．４ｍｇ，用甲醇制成０．１３６ｍｇ／ｍｌ的溶 液，分别吸取对照品溶液０．４、０．５、０．６、０．７、０．８ｍｌ于１０ｍｌ容量瓶中，甲 醇定容，在２７６±１ｎｍ［３］处测定吸收度，得方程Ｙ＝０．１１３６±０．０６０２ｘ；γ ＝０．９９９０，ｎ＝５。３．４．２含量测定：精密吸取灌肠剂３．０ｍｌ置２５０ｍｌ量瓶中 ，甲醇定容。精取０．８ｍｌ于１０ｍｌ量瓶中，加甲醇至刻度，按标准曲线项下操作，测定吸收 度，并计算灌肠剂中黄芩甙的含量，结果为ｘ＝９．０４±０．１２ｍｇ／ｍｌ，ＲＳＤ＝０．９ ３％。４加样回收率测定分别精密吸取已知浓度的小儿平喘灌肠剂０．２ｍｌ，再精密加入黄芩甙 标准溶液０．６ｍｌ，按标准曲线项下操作和测定，结果平均回收率为９９．１８％，ＲＳＤ％为 ２．２８％。５讨论５．１制备灌肠剂时，醇沉的浓度对黄芩有效成分有较大影响。以黄芩甙为指 标，我们考察了３种不同醇沉浓度的灌肠剂（５５％、６５％、７０％），发现６５％醇沉浓度含 量最大，澄明度也好，为最佳浓度。５．２黄芩薄层层析原来使用展开剂为３６％乙酸，但展开后 斑点边缘不整齐，有凹缺。经摸索，用３６％乙酸－乙醇（３∶１）展开，斑点清晰，边缘整齐， 取得满意结果。５．３黄芩为小儿平喘灌肠剂中主药，故以后黄芩甙的含量作为灌肠剂的质量控制 标准，其定量方法简便、快速、准确、重现性良好。参考文献１施顺清．中成药，１９９３，１５ （９）∶４２２姚永年．吉林中医药，１９８９，（１）∶２９３南云生，林桂涛．中药通报，１ ９８８，１３（１２）∶２６４章崇仪，郭济贤，邹东明，等．中成药，１９９３，１５（６）∶ ４２５武桂芝．中草药，１９８７，１８（１０）∶１３小儿平喘灌肠剂的制备与质量研究@马卓 @冯汉鸽@熊卫国$湖北中医学院附属医院小儿平喘灌肠剂；制备方法研究小儿平喘灌肠剂的制备 方法及质量控制标准。对方中主要成分进行了薄层定性和含量测定１施顺清．中成药，１９９３， １５（９）∶４２２姚永年．吉林中医药，１９８９，（１）∶２９３南云生，林桂涛．中药通报，１９８８，１３（１２）∶２６４章崇仪，郭济贤，邹东明，等．中成药，１９９３，１５（６）∶４２５武桂芝．中草药，１９８７，１８（１０）∶１３
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