利福平胶囊含量测定方法的改进俞信真（浙江省绍兴市药品检验所３１２０００）《中国药典》（１ ９９５年版）收载薄层－紫外分光光度法测定利福平胶囊的含量〔１〕，我们按常规操作法测定其 含量，结果往往偏低，精密度也较差。本文通过改进薄层板的制备方法及层析条件，提高了测定的 精密度，缩短了操作时间，结果较为满意。１仪器与药品日本岛津ＵＶ－２６０型紫外分光光度计 ；ＡＭ－５０电子天平（瑞士ＭＥＴＴＥＲ公司）；５０μｌ微量注射器（上海注射器三厂）；薄 层层析缸、玻璃板（２０ｃｍ×１０ｃｍ）等。氯仿、甲醇、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二 钾均为分析纯，硅胶Ｈ为化学纯（青岛海洋化工厂）、羧甲基纤维素钠（上海化学试剂厂）。利福 平胶囊样品为市售品。２方法与结果２．１薄层板的制备：取硅胶Ｈ４ｇ，加含５％磷酸氢二钠和 ０．５％羧甲基纤维素钠的水溶液１４ｍｌ，研磨均匀后铺板，经１０５℃活化１小时，贮存干燥 器内备用。２．２展开剂：氯仿－甲醇－水（９０∶１０∶１）。２．３实验及测定结果：按药典 方法吸取５０μｌ供试液（含辅料的样品需先行过滤），点样，展开，待溶剂前沿达１７ｃｍ处时 取出，晾干。刮取主斑点，按药典要求溶解、稀释、过滤，取续滤液，即刻用紫外分光光度法测定 （计算结果见表）。表两种方法含量测定比较（ｎ＝３）样品药典法标示量％ＲＳＤ（％）改进法 标示量％ＲＳＤ（％）１９４．９６１．１６９９．１８０．４０２９３．７２１．０８９８．３ ２０．２６３９４．７４１．２９９９．１１０．４３３讨论３．１硅胶量及粘合剂的影响：一些 基层药检单位按药典方法〔１〕制薄层板时，普遍都制成厚板，一直沿用至今，即称取硅胶Ｈ１５ ｇ，加稀释剂４０ｍｌ，铺成厚１．０～１．２ｍｍ的板一块，此板易裂，展开也费时。我们参照 资料〔２〕方法，减少硅胶Ｈ的用量，同时增加羧甲基纤维素钠的浓度，铺得的板较为平整，不易 断裂和破碎，且展开时间由１．５小时缩短至４５分钟。同时，我们也用药典法的配比制成０．２ ～０．３ｍｍ薄板，进行对比试验，控制其他条件一致，二者测定结果相符，提示也可用药典方法 制成薄板后测定。３．２展开剂的选择：参照资料〔３〕方法，增加展开剂的极性，选用氯仿－甲 醇－水（９０∶１０∶１）作展开剂，明显提高了斑点的分离效果，易于刮取主斑点（见图１～２ ）。图１药典方法薄层色谱图图２改进方法薄层色谱图ａ主斑点ｂ主斑点３．３光线与操作时间的 影响：利福平遇光易氧化分解〔４〕，测定结果偏低，主要原因可能是利福平测定过程中分解所致 ，要注意避光操作，同时应尽量缩短操作时间。经试验，供试品称量溶解后即点样测定与放置２小 时后点样测定，含量由９８．３％降至９７．４％。紫外测定液即刻测定与放置１小时后测定，含 量由９８．３％下降至９７．３％。这是因为甲醇洗脱液稀释后，可加快氧化降解，使吸收度降低 〔５〕，故应注意掌握操作时间，供试品溶解后，在１．５小时内完成为好。３．４本法也可用于 利福平、利福平片的含量测定。参考文献１中国药典．二部．１９９５∶３０２２浙江省药品标准 ．１９９３∶４０１３王凤英，高静．利福平胶囊含量测定中薄层色谱方法的改进．药物分析杂志 ，１９９５，１５（３）∶４７４陈新谦，金有豫主编．新编药物学．第１３版．北京：人民卫生 出版社，１９９２∶１０９５卫生部药典委员会编．中国药典１９９０年版．二部．药典注释．北 京：化学工业出版社，１９９６∶２７７利福平胶囊含量测定方法的改进@俞信真$浙江省绍兴市 药品检验所１中国药典．二部．１９９５∶３０２２浙江省药品标准．１９９３∶４０１３王凤英 ，高静．利福平胶囊含量测定中薄层色谱方法的改进．药物分析杂志，１９９５，１５（３）∶４ ７４陈新谦，金有豫主编．新编药物学．第１３版．北京：人民卫生出版社，１９９２∶１０９５卫生部药典委员会编．中国药典１９９０年版．二部．药典注释．北京：化学工业出版社，１９９６∶２７７
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