高效液相色谱法测定栀子中藏红花素的含量王春芳（山西省药品检验所０３０００１）鲁静（中国药 品生物制品检定所１０００５０）摘要采用高效液相色谱法测定了山栀子、水栀子中主要色素成分 藏红花素的含量，并对色谱峰纯度、色谱峰光谱一致性进行了比较。关键词：藏红花素山栀子水栀 子高效液相色谱法藏红花素（Ｃｒｏｃｉｎ）是西红花、栀子中共有的色素类成分。以藏红花素为 主要成分的栀子黄色素已广泛用于食品添加剂，国家食品添加剂标准中以色价作为质量评价和控制 指标［１］。另据报道，藏红花素具有明显的降血脂作用，并已有以此开发新药的尝试。栀子资源 丰富，作为提取藏红花素的原料是很有价值的。本文报道高效液相色谱法测定藏红花素的方法，并 比较了西红花、山栀子、水栀子及栀子果皮、果仁（种子团）中藏红花素的含量情况，可供有关研 究参考。１仪器与试药高效液相色谱仪：ＳＰ—８８００泵；ＳＰ—２００紫外检测器；ＳＰ—４ ４００积分仪；岛津ＳＰＤ—Ｍ１０Ａ二极管阵列检测器；ＣＬＡＳＳ—１０Ａ色谱工作站。试剂 ：甲醇（分析纯）。样品：室存山栀子、水栀子样品，市售西红花样品。对照品：藏红花素（南京 药科大学周素娣教授提供）。２测定条件及方法２．１色谱条件色谱柱：ＮｕｃｌｅｏｓｉｌＣ１ ８，５μｍ，４．６ｍｍ×２２０ｍｍ；流动相：甲醇—水（５３４７）；检测波长：４４０ｎｍ ；流速：０．７ｍＬ／ｍｉｎ。此条件下的色谱分离结果见图１。２．２样品制备取样品细粉０． ２ｇ，精密称定，准确加入流动相溶液２０ｍＬ，称定重量，水浴加热回流３０ｍｉｎ，放冷，补 足失重，用０．５μｍ微孔滤膜过滤，即得。图１色谱分离结果１．藏红花素对照２．山栀子３． 水栀子４．西红花３方法学考察３．１色谱峰纯度检测应用二极管阵列检测器对样品中藏红花素色 谱峰进行纯度分析，纯度系数为０．９９４３，表明色谱分离良好。３．２色谱峰光谱一致性比较 藏红花素色谱峰与样品中相应色谱峰在２００～６００ｎｍ进行光谱比较，均在４４０及４６５ｎ ｍ处有最大吸收（见图２），表明样品色谱峰与对照品色谱峰一致。图２栀子及西红花药材中藏红 花素色谱峰光谱一致性比较１．藏红花素对照２．山栀子中藏红花素３．水栀子中藏红花素４．西 红花中藏红花素３．３线性关系考察精密称定藏红花素对照品适量，加甲醇制成每１ｍＬ含０．１ ３ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。精确吸取对照品溶液２、４、６、８、１０μＬ分别注入色谱仪 ，按色谱条件测得峰面积积分值，以进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，线性回归方程：Ｙ ＝３２０６．８＋１３５８７．１Ｘｒ＝０．９９９９３．４精密度试验同一样品，相同体积，重 复进样６次，峰面积积分值的ＲＳＤ＝１．００％。３．５重复性试验同一批样品，按样品制备方 法平行制备５份，依法测定，含量平均值的ＲＳＤ＝１．４９％。３．６回收率试验分别称取已测 知含量的样品一定量，精密加入藏红花素对照品溶液适量（加入量０．１２０ｍｇ），按样品测定 方法制备供试液，依法测定，测得回收率平均值９８．５４％，ＲＳＤ＝２．２０％，ｎ＝４。４ 样品测定分别取山栀子、水栀子、山栀子果皮、种子团及西红花样品，依法测定含量，结果见表１ 。表１样品中藏红花素含量测定结果（ｎ＝４）样品平均含量（％）ＲＳＤ（％）山栀子浙江泰顺 ０．１７０３．００江西九江０．１０５２．１９江西吉安０．３３２２．４９水栀子广西永福０ ．５１０１．９０湖北长阳０．４４５１．０１广西梧州０．５２８１．２４山栀子果皮０．１１ ９２．３５种子团０．２３８４．９０西红花１．１０１３．１３５讨论５．１曾试验了超声３０ ｍｉｎ、加热回流３０ｍｉｎ、６０ｍｉｎ提取样品，结果回流３０ｍｉｎ处理测定量最高，因此 选定作为样品提取方法。５．２测定结果表明西红花中藏红花素含量最高，水栀子次之，山栀子较 低。从资源利用角度考虑，水栀子因栽培广泛，产量较大，是提取藏红花素的理想原料。５．３不 同产地的山栀子藏红花素含量差异较明显，是否与产地加工方法有关，有待探讨。种子团中藏红花 素含量高于果皮，与文献报道一致。参考文献１中华人民共和国国家标准．食品添加剂栀子黄．Ｇ Ｂ７９１２—８７２神藏美枝子等．クチナシ果から抽出されゐ黄色天然色素の品及び市品 の—主として高速液体クロマトグラフイによゐ分析．食志，１９８５，２６（２）：１ ５０（本文于１９９６年８月１９日收到）ＨＰＬＣＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＣｏ ｎｔｅｎｔｏｆＣｒｏｃｉｎＷａｎｇＣｈｕｎｆａｎｇ（ＳｈａｎｘｉＰｒｏｖｉｎｃｅＩｎｓ ｔｉｔｕｔｅｏｆＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，０３０００１）ＬｕＪｉｎｇ（ＮａｔｉｏｎａｌＩ ｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒｔｈｅＣｏｎｔｒｏｌｏｆＰｈａｒｍ．＆Ｂｉｏ．Ｐｒｏｄｕｃｔｓ， １０００５０）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｒｅｐｏｒｔｓｔｈｅｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｒｏｃｉｎｉｎＦｒｕｃｔｕｓＧ ａｒｄｅｎｉａｅａｎｄＳｔｉｇａｍａＣｒｏｃｉｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑ ｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ｔｈｅｐｅａｋｐｕｒｉｔｙａｎｄｓｐｅｃｔｒｕｍｓ ｉｍｉｌａｒｉｔｙｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄｆｕｒｔｈｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｒｏｃｉｎ， ＦｒｕｃｔｕｓＧａｒｄｅｎｉａｅ，ＳｔｉｇａｍａＣｒｏｃｉ，ＨＰＬ高效液相色谱法测定栀 子中藏红花素的含量@王春芳$山西省药品检验所@鲁静$中国药品生物制品检定所藏红花素,山 栀子,水栀子,高效液相色谱法采用高效液相色谱法测定了山栀子、水栀子中主要色素成分藏红花 素的含量，并对色谱峰纯度、色谱峰光谱一致性进行了比较。１中华人民共和国国家标准．食品添 加剂栀子黄．ＧＢ７９１２—８７２神藏美枝子等．クチナシ果から抽出されゐ黄色天然色素の 品及び市品の—主として高速液体クロマトグラフイによゐ分析．食志，１９８５， ２６（２）：１５０ｔｅｎｔｏｆｃｒｏｃｉｎｉｎＦｒｕｃｔｕｓＧａｒｄｅｎｉａｅａｎｄＳ ｔｉｇａｍａＣｒｏｃｉｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇ ｒａｐｈｙ，ｔｈｅｐｅａｋｐｕｒｉｔｙａｎｄｓｐｅｃｔｒｕｍｓｉｍｉｌａｒｉｔｙｗｅｒ ｅｔｅｓｔｅｄｆｕｒｔｈｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｒｏｃｉｎ，ＦｒｕｃｔｕｓＧａｒｄｅ ｎｉａｅ，ＳｔｉｇａｍａＣｒｏｃｉ，ＨＰＬ高效液相色谱法测定栀子中藏红花素的含量@王春 芳$山西省药品检验所@鲁静$中国药品生物制品检定所藏红花素,山栀子,水栀子,高效液相色 谱法采用高效液相色谱法测定了山栀子、水栀子中主要色素成分藏红花素的含量，并对色谱峰纯度 、色谱峰光谱一致性进行了比较。１中华人民共和国国家标准．食品添加剂栀子黄．ＧＢ７９１２—８７２神藏美枝子等．クチナシ果から抽出されゐ黄色天然色素の品及び市品の—主として高速液体クロマトグラフイによゐ分析．食志，１９８５，２６（２）：１５０
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