肉豆蔻与肉豆蔻衣及其炮制品的比较研究贾天柱王忠海王延年李军(辽宁中医学院沈阳110032 )摘要比较了肉豆蔻与肉豆蔻衣及其炮制品中挥发油、
肉豆蔻醚、
黄樟醚、甲基丁香酚等成分的含 量;脂肪油组成及含量;并用薄层色谱法比较了各样品挥发油的组成及肉豆蔻精的存在。关键词肉 豆蔻肉豆蔻衣肉豆蔻早在隋唐时就传入我国[1],广泛用于医药,肉豆蔻衣是包在种仁外面的假 种皮,俗称“玉果花”,与肉豆蔻功用类似,但对其应用和研究国内几乎是空白。在国外,为了扩 大药源早已对肉豆蔻衣进行了较为深入的研究[2~4]。为了使肉豆蔻的研究更加完善,我们在 研究其炮制作用时,对肉豆蔻和肉豆蔻衣作了比较研究,以期更好地利用资源。目前,我国除广西 、云南有分布外,还在海南进行了引种,并获得成功。因此两者的比较研究显得更有意义。1材料 与仪器肉豆蔻购自沈阳市药材公司,经郭允珍教授鉴定为肉豆蔻科植物肉豆蔻Myristica fragransHout.的干燥成熟种仁。肉豆蔻衣购自广东省药材公司,经鉴定来源同上 。炮制品制备取肉豆蔻泡1小时,肉豆蔻衣用水湿润,然后各蒸2小时,干燥,粉碎,过20目筛 ,备用。硅胶GF254(青岛海洋化工厂),岛津LC6A高效液相色谱仪,测试条件及方法 见文献[5]。2方法与结果2.1肉豆蔻与肉豆蔻衣的外观性状肉豆蔻呈卵圆形或椭圆形,长2 ~3cm,直径1.5~2.5cm。表面灰棕色或灰黄色,有时外被白粉(石灰粉末)。全体有 浅色纵行沟纹及不规则网状沟纹。种脐位于宽端,呈浅色圆形突起,合点呈暗凹陷。种脊呈纵沟状 ,连接两端。质坚,断面显棕黄色相杂的大理石花纹,宽端可见干燥皱缩的胚,富油性。气香浓烈 ,味辛。肉豆蔻衣为扁平裂瓣,长约2.5~3cm,厚约0.1cm,呈淡红棕色或橙红棕色, 半透明状,质脆。浸入水中即回复在种子上的固有形状,上部为不整状裂瓣,下端相连,略作碗状 。气香浓烈,味辛。2.2肉豆蔻及肉豆蔻衣的挥发油及脂肪油比较挥发油和脂肪油的含量,肉豆 蔻为7%和35.6%,肉豆蔻衣为8%和48.4%,可见肉豆蔻衣的含量均高于肉豆蔻。二者 炮制后均有降低。在脂肪酸组成上,肉豆蔻以肉豆蔻酸为主,90%以上;肉豆蔻衣则以软脂酸和 油酸为主,分别是34.4%和46.5%,而肉豆蔻酸仅含0.7%[6]。2.3肉豆蔻及肉 豆蔻衣挥发油中主成分测定按《中国药典》法分别测定肉豆蔻及肉豆蔻衣挥发油,并用无水硫酸钠 脱水,取约0.2g,置10ml量瓶中,精密称定,先加少量氯仿溶解,再加甲醇稀释至刻度, 摇匀,吸取2ml,通过0.4μm的微孔滤膜,精密吸2μl,注入液相色谱仪分析[5]。结 果见图1,附表。2.4肉豆蔻与肉豆蔻衣的薄层比较肉豆蔻及肉豆蔻衣与其蒸制品挥发油用等量 无水乙醇稀释,点样1μl。附表肉豆蔻及肉豆蔻衣挥发油主成分测定结果%样品肉豆蔻醚RSD 黄樟醚RSD丁香酚RSD甲基丁香酚RSD甲基异丁香酚RSD生肉豆蔻38.681.23. 850.80.4560.521.0520.751.4530.64蒸肉豆蔻35.541. 13.560.71.4750.4513.1240.6720.3560.78生肉豆蔻衣2 .551.125.921.20.5290.3511.3950.854.9850.79蒸 肉豆蔻衣2.121.332.431.00.4720.4112.6980.963.576 0.86图2肉豆蔻与肉豆蔻衣挥发油薄层色谱图a.肉豆蔻b.蒸肉豆蔻c.肉豆蔻衣d.蒸肉 豆蔻衣S1.黄樟醚S2.肉豆蔻醚S3.甲基丁香酚及甲基异丁香酚(普通板两者为一点)图1 肉豆蔻、肉豆蔻衣及其蒸制品液相色谱图A.肉豆蔻衣B.蒸肉豆蔻衣C.肉豆蔻D.蒸肉豆蔻a .黄樟醚b.肉豆蔻醚c.甲基异丁香酚d.甲基丁香酚e.丁香酚2.5肉豆蔻、肉豆蔻衣及其 炮制品中肉豆蔻精的检识据报道,在肉豆蔻脂溶性成分中,肉豆蔻精(trimyristin) 约占8%[7],其结构为甘油三肉豆蔻酸酯,具活血等作用。另外有人认为肉豆蔻酸随放置时间 的延长而增加。并提出以此来判定其贮存时间[8]。因此检测肉豆蔻精可具同样意义。2.5. 1肉豆蔻精的提取分离取肉豆蔻粉末10g,加正己烷100ml回流提取5小时,趁热滤过,滤 液回收正己烷,用石油醚重结晶[9]。亦可将正己烷提取物直接与10%碳酸氢钠水溶液分配, 除去酸性成分后用甲醇重结晶。得无色粒状结晶,熔点56℃,光谱数据与文献一致[10]。2 .5.2供试液制备取肉豆蔻、肉豆蔻衣及其蒸制品粉末各1g,加甲醇10ml,水浴保温3分 钟,趁热滤过,滤液置冰水中放置10分钟,产生石油醚提取物取肉豆蔻、肉豆蔻衣及其炮制品粉 末各5g,用50ml石油醚(30~60℃)浸渍振摇5分钟,滤过,溶液置冰箱内放置一夜, 再滤去沉淀物,并将滤液浓缩至5ml,点样2μl。硅胶GF254板,厚约0.25mm。显 色剂0.5%香兰素;展开剂Ⅰ
石油醚(30~60℃)二氯甲烷乙酸乙酯(6∶1∶0.2 5);Ⅱ石油醚乙酸乙酯(5∶1);Ⅲ,
正己烷氯仿丙酮(1∶8∶1)。展开结果见图 2。白色沉淀,取些白色沉淀加入5ml氯仿溶解作为供试品溶液。另取肉豆蔻精用氯仿配成1m g/ml的溶液,作为对照品溶液。2.5.3薄层层析取对照液及供试液各2μl点于硅胶GF 254板上,用氯仿环己烷(7∶3)展开,展距10cm,取出以0.5%香兰素显色,并在 105℃烘5分钟,观察结果,见图3。图3肉豆蔻精薄层色谱图1.肉豆蔻精2.生肉豆蔻3. 蒸肉豆蔻4.生肉豆蔻衣5.蒸肉豆蔻衣3讨论肉豆蔻与肉豆蔻衣在外形上极易区别。具有相同的 主要成分和芳香气味。肉豆蔻衣的挥发油、脂肪油含量均高于种仁,在组成上却不尽相同,由薄层 图谱可见,种衣的组分多于种仁。肉豆蔻醚的含量是种衣低于种仁,而黄樟醚的含量恰好相反,可 能与产地有关。而蒸制之后却又明显增加,提示肉豆蔻衣不能炮制。令人费解的是肉豆蔻制后肉豆 蔻醚、黄樟醚降低,甲基丁香酚、甲基异丁香酚增加,而肉豆蔻衣蒸后肉豆蔻醚有降低,黄樟醚却 明显增加,甲基丁香酚、甲基异丁香酚变化不大。可能与药材质地及加热程度有关,说明炮制还存 在很多的奥妙之处,尚须深入研究。肉豆蔻精可作为两者的检测指标之一,但其与贮存时间的关系 还须深入考察。由于以前已对肉豆蔻的各炮制品进行了比较,而且认为蒸法为好,加之肉豆蔻衣不 能用面煨等法,故本文只采用蒸法进行了对比。由于本次使用的肉豆蔻衣黄樟醚含量较高,可能与 产地有关,肉豆蔻衣究竟能否与种仁同等使用,还需做大量工作。4参考文献1中国医学科学院药 物研究所中药志北京:人民卫生出版社,19842HatoriMetal.ChemPh armBul,1987;35(2):6683HadaSetal.Phytochemis try,1988;27(2):5634HatoriMetal.ChemPharmBul ,1988;36(2):6485贾天柱等中国中药杂志,1997;22(8):4746 贾天柱等中药材,1995;18(11):5647ForrestJEetal.JChr omatog,1974;89:1138SanfordKJean.Phytochemis try,1971;10:12459郭希圣等药物分析杂志,1985;5(5):2581 0铃木英世他卫生试验所报告(日)1990;108:98ComparativeStu dyonNutmeg,MaceandTheirProcesedProductsJiaT ianzhu,WangZhonghai,WangYannianandLiJun(Lia oningColegeofTCM,Shenyang110032)AbstractThe contentsofvolatileoil,myristicin,safrolandm ethyleugenol,aswelasthecompositionandconten toffatyoilinnutmeg,maceandtheirprocesedprod uctswerecomparativelystudied.Thecomposition ofvolatileoilandthedetectionoftrimyristinwe recomparedbyTLC.Ascientificbasisforthedevel opmentandapplicationofmacehasthusbenprovide d.Keywordsnutmeg;mace肉豆蔻与肉豆蔻衣及其炮制品的比较研究@贾天柱 @王忠海@王延年@李军$辽宁中医学院肉豆蔻,肉豆蔻衣比较了肉豆蔻与肉豆蔻衣及其炮制品中
挥发油、肉豆蔻醚、黄樟醚、甲基丁香酚等成分的含量;脂肪油组成及含量;并用薄层色谱法比较 了各样品挥发油的组成及肉豆蔻精的存在。1中国医学科学院药物研究所中药志北京:人民卫 生出版社,19842HatoriMetal.ChemPharmBul,1987;35( 2):6683HadaSetal.Phytochemistry,1988;27(2): 5634HatoriMetal.ChemPharmBul,1988;36(2):648 5贾天柱等中国中药杂志,1997;22(8):4746贾天柱等中药材,1995;1 8(11):5647ForrestJEetal.JChromatog,1974;89: 1138SanfordKJean.Phytochemistry,1971;10:12459郭希圣等药物分析杂志,1985;5(5):25810铃木英世他卫生试验所报告(日)1990;108:9860℃)二氯甲烷乙酸乙酯(6∶1∶0.25);Ⅱ石油醚乙酸乙酯(5∶1);Ⅲ,正己烷氯仿丙酮(1∶8∶1)。展开结果见图2。白色沉淀,
More abstracts about the 肉豆蔻与肉豆蔻衣及其炮制品的比较研究