甘油制剂是以甘油作基质配制而成的外用制剂。医院常用的有：糊剂、滴耳液和口腔制剂等。由于甘 油具有粘稠度较大，使药物在局部滞留时间较长、疗效持久，但也一定程度上影响检验的准确性。 为此，我们对甘油制剂的检验方法和操作方法进行一些探讨和改进。一、测定含量的取样方法的改 进在含量测定时，大部分制剂要求精取一定毫升数，再用仪器分析或容量分析进行含量测定。甘油 很粘稠，用吸管精取会带来操作上的困难和误差。这是由于：①用吸管吸取粘稠的甘油比较困难， 尤其是室温较低的情况下更加明显；②操作规程中往往要求用少量水洗出移液管内壁的附着液。在 操作中吸管吸取时往往先将甘油剂吸到刻度以上，再回至刻度线上，这样刻度以上的吸管壁上也有 附着液，当用水清洗刻度线下的附着波时，会把这部分附着液一起洗下，从而影响取样的精确度。 ③当吸管放完样品时，尖端应滞留一定的量属于正常，用水洗后，把滞留在吸管尖端的样品也一同 洗下，使样品量增多，影响体积的准确性。④用水洗下吸管内壁的附着液时，是否洗干净，也影响 着取样的精确度。针对以上存在问题，笔者作了以下的改进：把精密量取一定毫升数改成精密称取 一定克数，然后再按现行标准进行含量测定。精密称取克数一精密量取毫升数X1．26362［ 则计算含量时再把称取的克数换算成毫升数，从而得到的是百分比含量％（g／ml）。毫升数一 精密称取克数XO．791377（式中：1．26362为比重；0，791377为1／1． 26362）用改进法测定了氯霉素滴耳液k］的含量（上海市浦东新区人民医院生产，批号96 1025，浓度2．5％），把标准规定中精取本品Zml改成精密称取本品约2．sg，具体操 作为：精取本品约2．sg，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，持取稀释液Zml置IO0 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，按中国药典附录在278土Inm波长处测定吸 收度，按氯霉素（CllHZC12NZO3）的吸收系数EIZ为298计，即得。表和改讲法 列宁各毒会治耳府分子的公桑田市格扭林取一定见效作品，从向减少了由于吸取操作带来的困难， 省时省力。上述试验中，检验结果的相对偏差远远小于3％［刘以下的要求，此操作方法是甘油剂 含量测定中准确、实用的一种方法。＝＝、本酸满耳液中鉴别方法的改进苯酚滴耳液在卫生部［‘ ］和上海［对现行标准中配方是：取苯酚209（或109励0人甘油至10009混匀至溶解配 制而成的。其鉴别反应也基本一致：即取样品少许，加三氯化铁试液显紫董色（兰紫色）。我们在 多次实验中发现，样品加入三氯化铁试液后由于甘油的干扰不呈现紫董色（兰紫色）而呈现黄棕色 。因而，笔者对苯酚滴耳液鉴别方法进行了如下改进：取样品sml，乙醚sml，用玻律充分搅 拌，静置，倾出乙醚液于蒸发皿中水浴蒸干，加水0．sml，使残渣溶解，加三氯化铁试液1滴 ，溶液显紫色。络合物的稳定性的软硬碱原则（SHAB原则）卜」是将金属离子根据其接受孤电 子对能力的强弱，电子轨道的易极化程度，得失电子的难易及电荷半径的大小分为硬酸，软酸与交 界酸，同样道理将配位体分为硬碱、软碱及交界碱，SHAB原则指出，软酸与软碱或硬酸与硬碱 容易形成稳定的络合物。在苯酚滴耳液的现行鉴别反应中，因样品中直接加入三氯化铁试液，其中 三价铁离子属于硬酸，甘油属于硬碱，它们之间可以形成稳定的络合物【Fe（OQH山1‘显黄 色，而三氯化铁与苯酚反应显示的紫色［‘］被干扰，所以反应结果显黄棕色。改进后，根据苯酚 与甘油在乙醚中溶解度不同【刊，在样品中首先加入乙醚，将苯酚从甘油中提取到乙醚中，并将乙 醚挥发掉，苯酚被分离出来，再加三氯化铁试液即显紫色。以上经多次试验，都显相同结果。甘油 制剂检验方法的几项改进@许秀珍$上海市浦东新区药品检验所!上海,201200甘油制剂; ;附着液;;苯酚;;三氯化铁;;乙醚;;软硬碱（SHAB）原则甘油制剂含量测定时，采用 精密称取一定克数，再经换算得到毫升数，操作简单、精确，避免了由于甘油的粘度带来的吸取困 难和误差。苯酚甘油滴耳液中苯酚鉴别方法，先用乙酸提取再加三氯化铁试液能正确显示苯酚的鉴别反应，避免了不提取时甘油所产生的干扰。<1>试剂手册.第二册.中国医药公司上海化学试剂供应站编.1984:47690
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