卡尔曼滤波分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊的二组分含量句容市人民医院汪金龙摘要本文将卡尔曼 滤波分光光度法用于复方头孢氨苄胶囊二组分的同时测定。组分头孢氨苄和甲氧苄氨嘧啶的平均回 收率分别为：９９．３％ＲＳＤ＝０．５７％和１００．４％ＲＳＤ＝０．７７％（ｎ＝１５）关 键词卡尔曼滤波分光光法头孢氨苄甲氧苄氨嘧啶ＫａｌｍａｎＦｉｌｔｅｒＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏ ｔｏｍｅｔｒｙｆｏｒＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｗｏＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＣｏｍ ｐｏｕｎｄＣａｐｓｕｌｅｏｆＣｅｐｈａｌｅｘｉｎＷａｎｇＪｉｎｌｏｎｇ（Ｐｅｏｐｌｅ’ ｓｈｏｓｐｉｔａｌｏｆＪｕｒｏｎｇ）ＡｂｓｔｒａｃｔＩｎｔｈｉｓｒｅｐｏｒｔ，ｋａｌｍ ａｎｆｉｌｔｅｒｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｒｙｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔ ｒｉｍｅｔｈｏｐｒｉｍａｎｄｏｆｔｈｅｔｗｏｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｔｏｇｅｔｈｅｒｉｎｃ ｏｍｐｏｕｎｄｃａｐｓｕｌｅｏｆｃｅｐｈａｌｅｘｉｎ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅ ｒｉｅｓｏｆｃｅｐｈａｌｅｘｉｎｗｅｒｅｆｏｕｎｄｔｏｂｅ９９．３％ａｎｄ１００．４％ ，ａｎｄｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｗ ｅｒｅ０．５７％ａｎｄ０．７７％（ｎ＝５）ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＫｅｙＷｏｒｄｓＫ ａｌｍａｎｆｉｌｔｅｒｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；Ｃｅｐｈａｌｅｘｉｎ；Ｔｒｉ ｍｅｔｈｏｐｒｉｍ复方头孢氨苄胶囊系由头孢氨苄（ＣＥＸ）和甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）组成的 抗生素类制剂，已为许多省市的药品标准所收载。对于其二组分的含量，现行标准几乎都是采用以 剩余碘量法测ＣＥＸ；以提取分离后的非水滴定法测ＴＭＰ。分析过程繁复，影响结果因素颇多。 近有报道用双波长法测ＣＥＸ［１］、用差示分光光度法测ＴＭＰ［２］及以反相ＨＰＬＣ同测Ｃ ＥＸ和ＴＭＰ等方法［３］。本文依据文献［４，５］，将卡尔曼滤波分光光度法用于复方头孢氨 苄胶囊二组分的同时测定，结果较为理想。１仪器与试药岛津ＵＶ－１６０Ａ型分光光度计，ＡＳ Ｔｐｏｗｅｒｐｒｅｍｉｕｍ４／３３微机（美国），药学计算程序包（中国药科大学药分研究 室）。头孢氨苄对照品（中国药品生物制品检定所），甲氧苄氨嘧啶（江西黎明制药厂），复方头 孢氨苄胶囊（市售品），冰醋酸等其他试剂均为分析纯。２溶剂的选定ＣＥＸ在水中微溶，而ＴＭ Ｐ几乎不溶于水，但易溶于冰醋酸。本文采用０．１ｍｏｌ／Ｌ的醋酸液作测定溶媒。试样中二组 分的溶解性均较好；其ｐＨ值（约２．９２）更能符合ＣＥＸ的稳定要求。３吸收光谱按处方比例 ，配制头孢氨苄标准液（３０μｇ／ｍｌ）、甲氧苄氨嘧啶标准液（６μｇ／ｍｌ）以及两者相应 浓度的混合液。在分光计上分别进行光谱扫描，得到各组分的吸收光谱（见图１）。处方量的淀粉 经滤过、稀释、扫描时无吸收。４吸光稳定性及加和性上项各组分标准液及混合液在室温（２６℃ ）、无强光直射条件下放置２４ｈ，它们在各波长点的吸收值改变分别为：ＣＥＸ小于０．７％， ＴＭＰ小于１．２％，混合液小于１％。实验显示，在２９０ｎｍ～２３０ｎｍ范围内，ＣＥＸ与 ＴＭＰ的吸光加和性良好。５系数矩阵Ｈｍｘｎ的建立分别配制ＣＥＸ和ＴＭＰ的标准液系列，使 ＣＥＸ系列的浓度为：２１．０，２５．５，３０．０，３４．５，３９．０μｇ／ｍｌ；ＴＭＰ 的为：４．２，５．１，６．０，６．９，７．８μｇ／ｍｌ。重复二次。自２９０ｎｍ～２３０ ｎｍ，每间隔１ｎｍ打印各标准液的吸收值。逐点进行浓度与吸收值的线性回归，找到二组分线性 关系均佳（ｒ＞０．９９９０）的波长区域为２８５ｎｍ～２４０ｎｍ，并求出该区域内每隔１ｎ ｍ处的ＣＥＸ和ＴＭＰ的吸收系数Ｅ１％ｃｍ１。取１０份标准混合液的扫描数据在微机上滤波。 通过分析、比较不同条件（滤波方向，波长间隔，起始及终止波长）下滤波结果，选定２４５ｎｍ ～２７０ｎｍ为滤波区间。从而得到ｍ＝２６，ｎ＝２的系数矩阵Ｈｍｘｎ。滤波值Ｘ与波长点的 关系如图２所示，可见最后８点的滤波值稳定且最接近实际含量。６回收率实验按处方精密配制复 方头孢氨苄胶囊的模拟内容物，每份含ＣＥＸ约７５ｍｇ，ＴＭＰ约１５ｍｇ及淀粉适量。加５０ ｍｌ０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸液溶解，过滤到１００ｍｌ量瓶中，定容。精密吸取１ｍｌ于２５ｍｌ 量瓶中，稀释至刻度，摇匀。在２７０ｎｍ～２４５ｎｍ范围内，以１ｎｍ为间隔测定并打印其吸 收值。数据输入微机进行滤波运算。计算时ＡＬＰＨＡ取１０，噪声方差Ｒ取１０－６。根据滤波 结果求得头孢氨苄和甲氧苄氨嘧淀的平均回收率分别为：９９．３％和１００．４％；ＲＳＤ分别 为：０．５７％和０．７７％（ｎ＝１５）。７样品测定取复方头孢氨苄胶囊１０粒，精密称定。 倾出内容物混匀，精密称取适量（约含ＣＥＸ７５ｍｇ，ＴＭＰ１５ｍｇ）于小烧杯中。自“加５ ０ｍｌ０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸液溶解”起，操作同回收率实验。用本法测定３批样品并与“地标” 法（江西省药品标准汇编．１９９０～１９９１．６４）相比较，结果见表１。表１样品测定结果 （标示量％，ｎ＝３）批号卡尔曼滤波法ＣＥＸＴＭＰ地标法ＣＥＸＴＭＰ９３０８１１９７．９ ９９．２９９．１９９．５９４０２２２９８．０１００．２９８．９９９．７９４０３１４９８ ．２１０１．６９８．８１０２．１测试表明，两法结果基本一致。８讨论本文为复方头孢氨苄胶 囊的定量，提供了一种比现行方法简便快速的计算分光光度法。应注意的是，醋酸液浓度相差过大 可导致组分吸收光谱的改变，分别以稀醋酸和０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸作溶媒的各组分光谱就有较大 的差异。但浓度在０．１ｍｏｌ／Ｌ±１０％内波动，则各组分的吸光行为无明显影响。参考文献 １高铁勇，杨晓平．双波长分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄的含量．药物分析杂志， １９８６；６（５）：３０３～３０５２孟令姝，张凤霞．差示分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊 中甲氧苄氨嘧啶的含量．药物分析杂志，１９９２；１２（４）：２３１～２３２３吕锐，李太平 ．反相高效液相色谱法同时测定复方头孢氨苄制剂中头孢氨苄和甲氧苄氨嘧啶的含量．药物分析杂 志，１９９３；１３（４）：２５６～２５７４罗国安，王义明．卡尔曼滤波分光光度法及其应用 ．药物分析杂志，１９８６；６（５）：３１６～３１９５相秉仁．计算药学．北京：中国医药科 技出版社，１９９０；１５２卡尔曼滤波分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊的二组分含量$句容市 人民医院@汪金龙头孢氨苄,甲氧苄氨嘧啶本文将卡尔曼滤波分光光度法用于复方头孢氨苄胶囊二 组分的同时测定。组分头孢氨苄和甲氧苄氨嘧啶的平均回收率分别为：９９．３％ＲＳＤ＝０．５ ７％和１００．４％ＲＳＤ＝０．７７％（ｎ＝１５）１高铁勇，杨晓平．双波长分光光度法测定 复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄的含量．药物分析杂志，１９８６；６（５）：３０３～３０５２孟 令姝，张凤霞．差示分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄氨嘧啶的含量．药物分析杂志，１ ９９２；１２（４）：２３１～２３２３吕锐，李太平．反相高效液相色谱法同时测定复方头孢氨 苄制剂中头孢氨苄和甲氧苄氨嘧啶的含量．药物分析杂志，１９９３；１３（４）：２５６～２５ ７４罗国安，王义明．卡尔曼滤波分光光度法及其应用．药物分析杂志，１９８６；６（５）：３ １６～３１９５相秉仁．计算药学．北京：中国医药科技出版社，１９９０；１５２同回收率实验 。用本法测定３批样品并与“地标”法（江西省药品标准汇编．１９９０～１９９１．６４）相比 较，结果见表１。表１样品测定结果（标示量％，ｎ＝３）批号卡尔曼滤波法ＣＥＸＴＭＰ地标法 ＣＥＸＴＭＰ９３０８１１９７．９９９．２９９．１９９．５９４０２２２９８．０１００．２ ９８．９９９．７９４０３１４９８．２１０１．６９８．８１０２．１测试表明，两法结果基本 一致。８讨论本文为复方头孢氨苄胶囊的定量，提供了一种比现行方法简便快速的计算分光光度法 。应注意的是，醋酸液浓度相差过大可导致组分吸收光谱的改变，分别以稀醋酸和０．１ｍｏｌ／ Ｌ醋酸作溶媒的各组分光谱就有较大的差异。但浓度在０．１ｍｏｌ／Ｌ±１０％内波动，则各组 分的吸光行为无明显影响。参考文献１高铁勇，杨晓平．双波长分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊 中头孢氨苄的含量．药物分析杂志，１９８６；６（５）：３０３～３０５２孟令姝，张凤霞．差 示分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄氨嘧啶的含量．药物分析杂志，１９９２；１２（４ ）：２３１～２３２３吕锐，李太平．反相高效液相色谱法同时测定复方头孢氨苄制剂中头孢氨苄 和甲氧苄氨嘧啶的含量．药物分析杂志，１９９３；１３（４）：２５６～２５７４罗国安，王义 明．卡尔曼滤波分光光度法及其应用．药物分析杂志，１９８６；６（５）：３１６～３１９５相 秉仁．计算药学．北京：中国医药科技出版社，１９９０；１５２卡尔曼滤波分光光度法测定复方 头孢氨苄胶囊的二组分含量$句容市人民医院@汪金龙头孢氨苄,甲氧苄氨嘧啶本文将卡尔曼滤波 分光光度法用于复方头孢氨苄胶囊二组分的同时测定。组分头孢氨苄和甲氧苄氨嘧啶的平均回收率 分别为：９９．３％ＲＳＤ＝０．５７％和１００．４％ＲＳＤ＝０．７７％（ｎ＝１５）１高铁 勇，杨晓平．双波长分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄的含量．药物分析杂志，１９８ ６；６（５）：３０３～３０５２孟令姝，张凤霞．差示分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中甲氧 苄氨嘧啶的含量．药物分析杂志，１９９２；１２（４）：２３１～２３２３吕锐，李太平．反相高效液相色谱法同时测定复方头孢氨苄制剂中头孢氨苄和甲氧苄氨嘧啶的含量．药物分析杂志，１９９３；１３（４）：２５６～２５７４罗国安，王义明．卡尔曼滤波分光光度法及其应用．药物分析杂志，１９８６；６（５）：３１６～３１９５相秉仁．计算药学．北京：中国医药科技出版
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