阿魏油β－环糊精包结物的质量研究和稳定性考察新疆中药民族药研究所（８３０００２）王萍，张 惠云，王平山提要报道了阿魏油β－环糊精包结物的制备方法。应用差热分析鉴定了包结物的物性 ；测定了包结物中阿魏油的含量。经ＴＬＣ及ＧＣ分析表明，阿魏油β－环糊精包结物的质量与天 然阿魏油相似；实验结果表明：包结物可提高其化学稳定性。关键词阿魏油，β－环糊精，
包结物 β－环糊精为闭合园筒状立体结构，许多疏水性化合物能嵌入空隙形成包结物，从而使化合物的许 多性质得到改变，具有掩盖气味，减弱刺激性的作用［１］。阿魏挥发油是阿魏的有效成分［２］ 。具有抗炎、免疫、抗过敏等作用［３］［４］。由于阿魏挥发油有特殊的臭味，对粘膜有较强的 刺激性，且在室温下易挥发，在空气中易变质。所以，目前尚未广泛用于临床。我们将阿魏油用β －环糊精（β－ＣＤ）包合制成阿魏油β－ＣＤ包结物（简称阿魏油粉），以掩盖臭味，减少刺激 性，提高稳定性，有利于保存与使用。１ 实验材料β－ＣＤ：精制品，纯度９５％以上，江苏省 苏州味精厂出品。阿魏油：新疆阜康阿魏提取的挥发油。气相色谱仪：美国瓦里安６０００。差热 分析仪：美用ＰＥ公司ＤＴＡ／１７００。
挥发油测定器：上海玻璃仪器一厂。２ 阿魏油β－ ＣＤ包结物的制备用饱和水溶液法，分别称取β－ＣＤ数份，按２７ｍｌ／ｇ加水，加热使溶解保 温（５０℃）。按表１量加入阿魏油，用电动搅拌器搅拌３０ｍｉｎ后，取出置冰箱中放置１ｄ， 过滤，弃去滤液。滤渣在常温下干燥，得黄白色粉末状包结物，用乙醚洗涤３次。见表１。由表可 知，阿魏油量：β－ＣＤ＝１：６，包结物收率最高。３包结物的质量研究３．１包结物中阿魏油 的测定：精密称取一定量包结物，置５００ｍｌ园底瓶中，加入２００ｍｌ蒸馏水，连接挥发油测 定器，按《中国药典》１９９０版一部附录４８页挥，发油测定法项下操作。放置３０ｍｉｎ，读 取挥发油体积，作包结物中实际含油量计，用下式计算：包结物油回收率％＝１００％３．２空白 对照：精密量取阿魏油１ｍｌ，置园底烧瓶中，加蒸馏水１５０ｍｌ，用挥发油测定法提取阿魏油 并计量。纯阿魏油１．０ｍｌ提取阿魏油量０．９ｍｌ空白回收率％３．３薄层定性检查：将包结 物按挥发油测定法提取挥发油，将油置带塞试管中，用无水硫酸钠脱水，点样在硅胶Ｇ－ＣＭＣ板 上展开，展开剂为：石油醚－醋酸乙酯（１９：１），显色剂为１％香兰素浓硫酸溶液。结果表明 ：经过包结阿魏油组成无变化。３．４包结前后主成分组成测定（气相色谱检查）：气相色谱仪： 美国瓦里安６０００，层析柱：３％ＦＦＡＰ（２．５ｍｍ×２ｍ），气化室温度２５０℃，程序 升温：７０～１５０℃（３℃／ｍｉｎ），载气Ｎ２，流速：３０ｍｌ／ｍｉｎ，鉴定器：氢火焰 离子检测器（ＦＩＤ），检测器灵敏度：６４×１０－１１，纸速为０．２ｃｍ／ｍｉｎ。气相色 谱图结果表明：阿魏油粉中的挥发油与天然阿魏油的组成相近，说明阿魏油经β－ＣＤ包合后没有 明显变化。３．５包结物的物性鉴定（差热分析法）：差热分析是在温度程序的控制下，测定物质 的物理参数随温度变化的一种技术。本次实验条件如下：测定单元：ＤＴＡ；升温速度：１０℃／ ｍｉｎ，测定Ｎ２流速为４０ｍｌ／ｍｉｎ，纸速：５ｍｍ／ｍｉｎ。差热分析图表明：阿魏油在 １９７．５℃和４００．１℃各有一个吸热峰。β－ＣＤ在１２４．８℃和３００．６℃各有一个 吸热峰。阿魏油β－ＣＤ混合物在１２２．７℃和２９７．４℃各有一个吸热峰，阿魏油β－ＣＤ 混合物与β－ＣＤ的图谱相似，这可能是由于混合物中阿魏油所占量相差悬殊所致。但阿魏油β－ ＣＤ包结物在７５．１℃和２２５．１℃各有一个吸热峰，完全不同于阿魏油和β－ＣＤ，说明阿 魏油β－ＣＤ包结物已形成一种新的物相。４阿魏油β－ＣＤ包结物的稳定性４．１在４０℃过氧 化氢条件下的稳定性：称取阿魏油β－ＣＤ包结物，置于盛５ｍｌ过氧化氢溶液的密闭容器中，放 入４０℃烘箱中２４ｈ，观察颜色变化，按挥发油提取法测定其含量变化。结果见表２。表中数据 说明：包结物中阿魏油的稳定性高于混合物中阿魏油的稳定性。即：阿魏油经β－ＣＤ包结后，提 高了稳定性。氧化前后两种物质的颜色未有明显变化。４．４在光照条件下的稳定性：将阿魏油β －ＣＤ包结物、混合物和β－ＣＤ分别盛于容器中，置光箱内８只高压汞灯照射，距样品点４００ ｍｍ，排风冷却，样品处温度２７℃，照射时间分别为０ｍｉｎ，３０ｍｉｎ，６０ｍｉｎ，１２ ０ｍｉｎ，４２０ｍｉｎ，定时称量，计算减少量并作图。５结果与讨论实验采用饱和水溶液法进 行包合，操作方便，设备要求不高，便于工业化生产，阿魏油与β－ＣＤ的比例量为１：６，其收 率与油回收率最高。经薄层层析及气相色谱分析，包结物中阿魏油的主要成分与天然阿魏油基本相 同。表明阿魏油的主要成分在包结后没有明显变化，阿魏油包结物保持了天然阿魏油的质量，明显 掩盖了阿魏的臭味，减少了刺激性。实验采用差热分析法，测定出阿魏油β－ＣＤ包结物与包结前 图谱有显著变化，证明已有一新物相形成。阿魏油经β－ＣＤ包结后，在氧化及光照条件下其稳定 性明显优于混合物，如将这种包结物制成固体制剂，便于服用，且能延长药物有效期。参考文献｜ ｜１夏开元，等。中成药研究，１９８５，７（８）：３２沈观冕．阿魏，第１版，新疆：人民出 版社，１９８６，３８３张洪泉，等。中国药理学通报，１９８７，３（５）：２８８４张洪泉， 等。中药通报，１９８６，１１（８）：４９阿魏油β－环糊精包结物的质量研究和稳定性考察@ 王萍，张惠云，王平山$新疆中药民族药研究所阿魏油，β－环糊精，包结物报道了阿魏油β－环 糊精包结物的制备方法。应用差热分析鉴定了包结物的物性；测定了包结物中阿魏油的含量。经Ｔ ＬＣ及ＧＣ分析表明，阿魏油β－环糊精包结物的质量与天然阿魏油相似；实验结果表明：包结物 可提高其化学稳定性。１夏开元，等。中成药研究，１９８５，７（８）：３２沈观冕．阿魏，第 １版，新疆：人民出版社，１９８６，３８３张洪泉，等。中国药理学通报，１９８７，３（５） ：２８８４张洪泉，等。中药通报，１９８６，１１（８）：４９热分析法，测定出阿魏油β－Ｃ Ｄ包结物与包结前图谱有显著变化，证明已有一新物相形成。阿魏油经β－ＣＤ包结后，在氧化及 光照条件下其稳定性明显优于混合物，如将这种包结物制成固体制剂，便于服用，且能延长药物有 效期。参考文献｜｜１夏开元，等。中成药研究，１９８５，７（８）：３２沈观冕．阿魏，第１ 版，新疆：人民出版社，１９８６，３８３张洪泉，等。中国药理学通报，１９８７，３（５）： ２８８４张洪泉，等。中药通报，１９８６，１１（８）：４９阿魏油β－环糊精包结物的质量研 究和稳定性考察@王萍，张惠云，王平山$新疆中药民族药研究所阿魏油，β－环糊精，包结物报 道了阿魏油β－环糊精包结物的制备方法。应用差热分析鉴定了包结物的物性；测定了包结物中阿 魏油的含量。经ＴＬＣ及ＧＣ分析表明，阿魏油β－环糊精包结物的质量与天然阿魏油相似；实验 结果表明：包结物可提高其化学稳定性。１夏开元，等。中成药研究，１９８５，７（８）：３２沈观冕．阿魏，第１版，新疆：人民出版社，１９８６，３８３张洪泉，等。中国药理学通报，１９８７，３（５）：２８８４张洪泉，等。中药通报，１９８６，１１（８）：４９
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