伤湿止痛膏具有祛风除湿、活血止痛之功,常用于风湿性关节、肌肉痛及扭伤等
5.845mg,置100ml容量瓶中,水溶解并加至刻度,即得0.osmg/ml,阿托品〔C17H23NO3 〕标准溶液。2.LZ测定液的制备方法精密量取氯仿10ml,各置10oml干燥分液漏斗中,pH4.0磷酸氢二钠一柠檬酸缓冲溶液loml,0.04%澳甲酚绿,pH4.o缓冲液sml。精 密量取阿托品标准液1,2,3,4,sml,分别加入分液漏斗中,同时各用蒸馏水补足至相同体积。振摇smin,待溶液分层后,用有少量无水硫0125 0.253 0.374 0.500 0.627 将数据用最小二乘法求得其回归方程为: y=0 .1 25lx十0.0005 r=0 .99992.2样品测定2·2·1取本品1片,置looml茄形烧瓶中,加95%乙醇40m l,加热回流lh,倾取乙醇液,残渣继续用95%乙醇6oml分2次提取,每次0.5h。合 并乙醇液,蒸干,残渣用lml氯仿溶解,然后精密加人25mlpH4.0缓冲溶液,搅拌至氯 仿挥发完,滤过,弃去初滤,分取续滤液。2.2.2测定方法在精密加有loml氯仿,10mlpH4.0缓冲液及sml 0.04肠澳甲酚绿pH 4.0缓冲液的分液漏斗中,各精密加入sml标准溶液和10ml供试品溶液。标准液用pH4. o缓冲液补足至相同体积,振摇smin,静置,待氯仿分层后,分取氯仿液。用加有少量无水硫 酸钠并用氯仿湿润的滤纸,滤入25ml容量瓶中。水层再用氯仿萃取3次,每次sml,合并氯 仿液,并用氯仿洗涤滤纸,洗液滤入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用蒸馏水代替样品液,用法操 作作空白,分别在波长4.snm处测吸收度。广西中医学院学报1996年第2卷第3期含左果 见表2。表2伤湿止痛膏中贫若碱的含最测定结果批号侮片伤湿止痛膏中蓑若碱的含量(产g)书87朋77朋”玲19浦9琢512.8认13. 12.6.Q“,玉4公J口︺月怡1山OQ︸﹃h飞上八a舒竹璐哎U廿叨六‘臼J咋乙户勃一沙脚办月啥一洛沙勺︸乃月生口勺 t惠乃曰产n八甘以一M一Oj咚OQ,八匕02︺内b今曰内O八乃丹Jn乙侧知尸办户标J公4 一卜U尸羚尸汾是叹尸」几合︸廿11今口伪08改J,1700介白4C八j任乃自今︸06勺口亡J工JJ尸a月q亡以尸月钾匀J任尸匀云斗八JO飞﹃4︸卜0八舀O﹃hq︸gd﹃.八舀q以八O︸J gJ户乃4﹄5滋伙一﹃甘户乃尸办4巴口n丁一了nJ争自︸了J任﹄八︸b‘翻否就兑淞赫熟斜 能盯犯彝90翼198905工38905178905艺4890530撼90508苏多密5莎蒸彝9C503彝9052200170.033O,010O,027O,0160,0130 .0250.0260.0123回收率试验 取无药物污染且与橡皮膏样品面积相等的白胶布,分成5组,每组3片,分别在每一片上逐滴加。. 仍。g/。1阿托品溶液10ml,用冷风吹干,按橡皮膏中样品溶液制备方法制备测定液,同法测定,求其含量并计算回收率,结果见表3.表3回收率实验结果组别123 502 489 50公5平均回收率(%) 每片样品回收量(片龙妒496499497486498琢04492 500486 506491 49699.249今3,004905、69苏013 .054‘90 S=1 31CV=0.0133 215016‘236.以只10一3 116洲10一26 09只10一311}X 10一z1 .24X一2回收率(%)黔·898,0100,298,O100.24讨论 应用酸性染料比色法测定蓑著碱,显色稳定,纵h内测定结果无变化。 用肠写乙醇加热回流提取伤湿止痛膏中蓑若碱,效果较好。将提取后的残渣,再用95%乙醇加热回流提取3次,合并提取液,浓缩至0.201,经薄层层析检查,无蓑营碱色斑出现。 本法简单易行,灵敏度高,稳定性好,可为定量控制伤湿止痛膏的质量提供依据。酸性染料比色法测定伤湿止痛膏中莨菪碱的含量@刘华钢$广西中医学院药学系!530001 南宁
@刘华南$广西中医学院药学系!530001 南宁
@陈勇$广西中医学院药学系!530001 南宁比色法;;作湿止痛膏;;含量测定用95%乙醇加热回流提取生物碱以莨菪碱作为定量指标, 用酸性染料比色法,在波长4.5nm处测定莨菪碱含量,平均回收率为99.2%,方法简单易行,灵敏度高,稳定性好,可定量地控制伤湿止痛膏的质量。1中华人民共和国药典.1部.1985. 407
2 中华人民共和国药典.2部.1985. 452
3 安登魁主编.药物分析.第2版.北京:人民卫生出版社.1987. 147
4 冀春茹,等编.中药化学实验技术与实验.郑州:河南科学技术出版社,1986. 248
5 陈冠芬,等.中成药,1989,(1) :11
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