通脉灵片中亚油酸钙的鉴别马忠辉，胡淑英，于洲（河北省药检所，石家庄０５００１１；华北制药 厂，石家庄０５００１５）ＩＤＥＮＴＩＦＩＣＡＴＩＯＮＯＦＬＩＮＯＬＥＩＣＣＡＬＣＩＵＭ ＩＮＴＯＮＧＭＡＩＬＮＧＴＡＢＬＥＴＳ￥ＭＡＺｈｏｎｇ－Ｈｕｉ；ＨＵＳｈｕ－Ｙｉｎｇ； ＹＵＺｈｏｕ（ＨｅｂｅｉＰｒｏｖｉｎｃｅＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ０５００１１，ＮｏｒｔｈＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａ ｌＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ０５００１５）通脉灵片为复方制剂，其 主要成份有亚油酸钙、肌醇、维生素Ｃ等，以及淀粉、硬脂酸镁等辅料。河北省药品标准（１９８ ５）的质量标准中，无亚油酸钙的鉴别方法，为了保证药品质量，本文探讨了亚油酸钙的鉴别方法 。１鉴别方法取市售通脉灵片１０片，除去糖衣，研细。称取２ｇ，加２０％硫酸溶液２０ｍｌ， 充分搅拌待出现油滴后，加醋酸乙酯１０ｍｌ，搅拌，静置分层。取上清液１ｍｌ，置试管中，加 醋酸乙酯１４ｍｌ，摇匀，作为供试品溶液。另取亚油酸对照品适量，用醋酸乙酯溶解并稀释成每 １ｍｌ中约含２ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法于同一硅胶Ｇ薄层板上分别点样１０ μｌ，以苯－甲醇－冰醋酸（９：０．８：０．８）为展开剂展开后，晾干，喷以０．２％的高锰 酸钾溶液使显色。供试品溶液所显斑点的颜色与位置应与对照品溶液的斑点相同，Ｒｆ＝０．８３ 。按处方称取维生素Ｃ、维生素Ｂ６、肌醇、淀粉、硬脂酸镁等成份，混合均匀。精密称定１．１ ｇ，照鉴别方法操作做空白试验，呈阴性反应。通脉灵片是复方制剂，操作中易出现斑点不清和拖 尾现象，故需严格控制点样量。将取样量稀释１０倍点样，显色的斑点较大，且不清晰；稀释２０ 倍点样，斑点较清晰，但显色斑点较小；故最后确定稀释１５倍。用微量进样器点样１０μｌ，色 谱斑点较为清晰，结果满意。２实验条件２．１展开剂配比的试验经摸索我们选定展开剂的８种配 比（表１）进行试验。Ｒｆ值表明第８种及第３种配比较好。经过对照试验，选择了第８种配比， 即苯－甲醇－冰乙酸（９：０．８：０．８）。２．２显色因亚油酸含不饱和键，易被氧化剂氧化 ，故采用０．２％高锰酸钾溶液进行显色。２．３展开时间对Ｒｆ值的影响鉴别方法基本确定后， 又进行了展开时间与Ｒｆ值关系的实验，每次做２次平衡实验，结果表明，如展开时间为１ｈ左右，Ｒｆ值在０．８左右。通脉灵片中亚油酸钙的鉴别@马忠辉，胡淑英，于洲$河北省药检所，华北制药厂
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