四阶导数光谱法测定Ｄｕｒｉｂｅｎｚａ胶囊中盐酸苯丙醇胺的含量张炜，赵东妮，杨淑芳辽宁省妇 幼保健院沈阳１１０００５徐淑君，董韫辉，韩水平锦州铁路中心医院１２１０００摘要本文研究 了四阶导数光谱法测定Ｄｕｒｉｂｅｎｚａ胶囊中盐酸苯丙醇胺含量的方法．用本法测定的回收率 为１０１．Ｏ％．相对标准差为１．３３％．关键词 Ｄｕｒｉｂｅｎｚａ胶囊，四阶导数光谱法 分类号Ｒ９１４．１１实验部分１．１仪器与样品岛津ＵＶ－２６０自动记录式紫外分光光度计； Ｐｙｅ－ＵｎｉｃａｍＳｐ－８００自动记录式紫外可见光分光光度计．
扑尔敏，北京制药厂，批 号７３０８０５，含量１００．０１％；苯肾上腺素，北京制药厂，批号８００７１６，含量１０ ０．％；
盐酸苯丙醇胺，日本Ａｌｐａｔ药厂，含量１００．５％；氢溴酸东莨菪碱，符合ＮＦⅩ Ⅱ规定；
咖啡因，上海制药厂，批号６８０１０２，符合中国药典（１９７７版）．１．２ 采用 四阶导数光谱法的根据Ｄｔｉｒｉｂｅｉ１ｚａ胶囊中含有５种成分，因而使盐酸苯丙醇胺的含量 测定较为困难，我们曾利用Ｆｏｌｉｎ－Ｗｕ反应［１］，即在碱性条件下，脂肪族伯胺与１．２ －萘醌－４－磺酸钠偶合生成有色物，在５００ｎｍ波长处测定，但结果不佳，由于处方中赋形剂 的影响，测定值偏高，回收率实验相对标准差达５％．文献报道用二阶导数光谱法测定鼻敏片中盐 酸苯丙醇胺的含量［２］，本文采用四阶导数光谱法，在提出咖啡因后的酸性溶液中，不用分离其 他成分，直接测定盐酸苯丙醇胺．鼻敏片中只含盐酸苯丙醇胺和扑尔敏．本品在提出咖啡因后还含 有盐酸苯丙醇胺、扑尔敏、盐酸苯肾上腺素和氢溴酸东莨菪碱，为此分别用盐酸苯丙醇胺的０．０ ５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４液（０．５ｍｇ／ｍＬ）、扑尔敏的Ｏ．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４液（ ０．０５ｍｇ／ｍＬ）、盐酸苯肾上腺素的０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４液（０．０６２５ｍｇ ／ｍＬ）、氢溴酸东莨菪碱的０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４液（０．００２ｍｇ／ｍＬ），以及 上述４种成分的０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４，混合液（每ｍＬ含盐酸苯丙醇胺０．５ｍｇ、扑 尔敏０．０５ｍｇ，盐酸苯肾上腺素０．０６２５ｍｇ，氢溴酸东莨菪碱０．００２ｍｇ），在２ １０～３００ｎｍ测定其紫外吸收光谱，扑尔敏的λｍａｘ为２６５ｎｍ，苯肾上腺素的λｍａｘ 为２７０ｎｍ，盐酸苯丙醇胺的λｍａｘ为２６２．２ｎｍ，２５６．４ｎｍ，２５０．６ｎｍ， 而混合液的λｍａｘ为２６２．８ｎｍ，对上述５个溶液进行１～４阶导第一作者：３５岁，男， 主管药师数光谱测定，氢溴酸东莨菪碱的二阶导数光谱已成一直线（图１），盐酸苯肾上腺素和扑 尔敏的四阶导数光谱在２４２．５～２３５ｎｍ处接近为一直线，而盐酸苯丙醇胺在２４２．３ｎ ｍ波长处有明显的峰、在２３９．４ｎｍ波长处有明显的谷，可考虑作为含量测定的依据（图２） ．盐酸苯丙醇胺与混合溶液二者的四阶导数光谱曲线及吸收度基本一致，经测定盐酸苯丙醇胺的混 合溶液在２４２．２ｎｍ处的峰的吸收度差为０．００１～０．００３，在２３９．５ｎｍ处的谷 的差亦为０．００１，说明盐酸苯丙肾上腺素、扑尔敏、氢溴酸东莨菪碱均不干扰盐酸苯丙醇胺的 测定（图３），这就确定了测定的依据．１．３ 测定条件的确定根据实验结果，确定以下最佳测 定条件．波长范围：２５０ｎｍ～２３０ｎｍ；狭缝：２ｎｍ；△λ：２ｎｍ；振幅：─０．２５ ～＋０．２５；波长刻度：５ｎｍ／ｃｍ．按上述条件，测定四阶实时导数光谱，岛津ＵＶ－２６ ０用代号７４２实施．通过卡尺量取２４２．２ｎｍ波长处的峰和２３９．５ｎｍ波长处的谷之间 的垂直距离Ｄ（图４），与浓度成正比关系进行定量计算．１．４ 标准曲线及其重现性用０．０ ５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液配制含盐酸苯丙醇胺在０．１５ｇ／Ｌ～０．８５ｇ／Ｌ之间的梯度 浓度数份，置１ｃｍ比色杯中，以０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４液作参数，按上述选定参数，测 定四阶实时导数光谱，结果见表１，４种不同浓度标准溶液的四阶导数光谱在同一记录纸上的重叠 情况见图５。１．５ 回收率实验称取盐酸苯肾上腺素６２．５ｍｇ，咖啡因６２．５ｍｇ，氢溴 酸东莨菪碱２．５ｍｇ，淀粉６２．５ｍｇ，乙基纤维素５２．５ｍｇ，置研钵中研匀，分成８等 份，每份约２３６ｍｇ，精密称取盐酸苯丙醇胺约６２．５ｍｇ，加入上述混合物１份，加０．０ ５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４液２０ｍＬ，振摇使溶解，用氯仿振摇提取５次，第一、二次２５ｍＬ， 以后每次各１５ｍＬ，合并氯仿液，用０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４液１０ｍＬ洗涤，酸液再用 氯仿１０ｍＬ振摇提取，前后两次氯仿液（提去咖啡因）弃去，合并前后两次的０．０５ｍｏｌ／ ＬＨ２ＳＯ４液，用以水湿润的棉花过滤，滤液置５０ｍＬ容量瓶中，用０．０５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ ２ＳＯ４液洗涤滤器，合并滤液与洗液，并用０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４液稀释至刻度，摇匀 ，精密吸取１０ｍＬ，再用０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４液稀释至２５ｍＬ，将此液置１ｃｍ石 英吸收池中，以０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４液作参此，分别按规定条件测定，计算回收率即得 ，结果见表２．１．６ 样品测定以本实验确定的分析方法，测定了三批样品，结果见表３２ 结 论通过回收率试验和样品测定结果表明，用本方法测定Ｄｕｒｉｂｅｎｚａ胶囊中盐酸苯丙醇胺的 含量，方法可行，测定准确，本法可有效地检测控制和提高该产品的质量．参考文献｜｜１Ｈｉｇ ｕｃｈｉＴ．ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ．１９６１，４２４２张景钊．药 物分析杂志．１９８４，４（３）：１５７ＡＱＵＡＮＴＩＴＡＴＩＶＥＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩ ＯＮＯＦＰＨＥＮＹＬＰＲＯＰＡＮＯＬＡＭＩＤＥＨＹＤＲＯＣＨＬＯＲＩＤＥＣＯＮＴＥＮＴ ＩＮＤＵＲＩＢＥＮＺＡＣＡＰＳＵＬＥＢＹＴＨＥ４ＴＨＯＲＤＥＲＤＥＲＩＶＡＴＩＶＥＳＰ ＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＲＹＺｈａｎｇＷｅｉＬｉａｏｎｉｎｇＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＭａ ｔｅｒｎａｌａｎｄＣｈｉｌｄＨｅａｌｔｈＣａｒｅＣｅｎｔｅｒ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１００ ０５ＤｏｎｇＹｕｎｈｕｉＸｕＳｈｕｊｕｎＨａｎＹｏｎｇｐｉｎｇＴｈｅＳｅｃｏｎｄＰｈａ ｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＦａｃｔｏｒｙｏｆＪｉｎｚｈｏｕ，１２１０００Ｒｅｐｏｒｔｅｄｉ ｎｔｈｉｓｐａｐｅｒｉｓｈｏｗｔｏａｐｐｌｙｔｈｅ４ｔｈｏｒｄｅｒｄｅｒｉｖａｔｉｖｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｔｏｔｈｅａｓｓａｙｏｆＰ．Ａ．Ｈ．ｉｎＤｕｒｉｂｅ ｎｚｅｃａｐｓｕｌｅ，ａｎｄａｌｓｏｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙ（１０１．Ｏ％）ｗｉｔｈｔｈ ｅｒｅｌａ－ｔｉｖｅＳＤｏｆ１．３３％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ Ｄｕｒｉｂｅｎｚａｃａｐｓｕ ｌｅ；Ｔｈｅ４ｔｈｏｒｄｅｒｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｐｅｃｔｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ四阶导 数光谱法测定Duribenza胶囊中盐酸苯丙醇胺的含量@张炜，赵东妮，杨淑芳，徐淑君， 董韫辉，韩水平$辽宁省妇幼保健院，锦州铁路中心医院 Ｄｕｒｉｂｅｎｚａ胶囊，四阶导数光 谱法本文研究了四阶导数光谱法测定Ｄｕｒｉｂｅｎｚａ胶囊中盐酸苯丙醇胺含量的方法．用本法 测定的回收率为１０１．Ｏ％．相对标准差为１．３３％．１ＨｉｇｕｃｈｉＴ．Ｐｈａｒｍａｃ ｅｕｔｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ．１９６１，４２４２张景钊．药物分析杂志．１９８４，４（ ３）：１５７Ｈ２ＳＯ４液稀释至２５ｍＬ，将此液置１ｃｍ石英吸收池中，以０．０５ｍｏｌ／ ＬＨ２ＳＯ４液作参此，分别按规定条件测定，计算回收率即得，结果见表２．１．６ 样品测定 以本实验确定的分析方法，测定了三批样品，结果见表３２ 结论通过回收率试验和样品测定结果 表明，用本方法测定Ｄｕｒｉｂｅｎｚａ胶囊中盐酸苯丙醇胺的含量，方法可行，测定准确，本法 可有效地检测控制和提高该产品的质量．参考文献｜｜１ＨｉｇｕｃｈｉＴ．Ｐｈａｒｍａｃｅｕ ｔｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ．１９６１，４２４２张景钊．药物分析杂志．１９８４，４（３） ：１５７ＡＱＵＡＮＴＩＴＡＴＩＶＥＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＦＰＨＥＮＹＬＰＲＯＰＡ ＮＯＬＡＭＩＤＥＨＹＤＲＯＣＨＬＯＲＩＤＥＣＯＮＴＥＮＴＩＮＤＵＲＩＢＥＮＺＡＣＡＰＳ ＵＬＥＢＹＴＨＥ４ＴＨＯＲＤＥＲＤＥＲＩＶＡＴＩＶＥＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＲＹ ＺｈａｎｇＷｅｉＬｉａｏｎｉｎｇＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＭａｔｅｒｎａｌａｎｄＣｈｉｌｄＨ ｅａｌｔｈＣａｒｅＣｅｎｔｅｒ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１０００５ＤｏｎｇＹｕｎｈｕｉＸｕＳ ｈｕｊｕｎＨａｎＹｏｎｇｐｉｎｇＴｈｅＳｅｃｏｎｄＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＦａｃｔ ｏｒｙｏｆＪｉｎｚｈｏｕ，１２１０００Ｒｅｐｏｒｔｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒｉｓｈｏｗ ｔｏａｐｐｌｙｔｈｅ４ｔｈｏｒｄｅｒｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔ ｒｙｔｏｔｈｅａｓｓａｙｏｆＰ．Ａ．Ｈ．ｉｎＤｕｒｉｂｅｎｚｅｃａｐｓｕｌｅ，ａｎｄａ ｌｓｏｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙ（１０１．Ｏ％）ｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａ－ｔｉｖｅＳＤｏｆ１ ．３３％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ Ｄｕｒｉｂｅｎｚａｃａｐｓｕｌｅ；Ｔｈｅ４ｔｈｏｒｄｅｒｄ ｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｐｅｃｔｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ四阶导数光谱法测定Duribenza 胶囊中盐酸苯丙醇胺的含量@张炜，赵东妮，杨淑芳，徐淑君，董韫辉，韩水平$辽宁省妇幼保健 院，锦州铁路中心医院 Ｄｕｒｉｂｅｎｚａ胶囊，四阶导数光谱法本文研究了四阶导数光谱法测定Ｄｕｒｉｂｅｎｚａ胶囊中盐酸苯丙醇胺含量的方法．用本法测定的回收率为１０１．Ｏ％．相对标准差为１．３３％．１ＨｉｇｕｃｈｉＴ．ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ．１９６１，４２４２张景钊．药物分析杂志．１９８４，４（３）：１５７
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