绞股蓝多甙口服液的含量测定张纪立,黄仪凤,吴启元(杭州市药物研究所杭州310023)仲凯 农业技术学院炎黄保健品有限公司摘要采用大孔吸附树脂柱分离绞股蓝多甙口服液中皂甙与蔗糖等 杂质,用分光光度法测定皂甙含量,加样回收率为99.79%,RSD为1.72%,可满足产 品检测需要。关键词绞股蓝多甙,大孔吸附树脂,分光光度法绞股蓝多忒口服液系由芦葫科植物绞 股蓝(叼nostem。napo。。tapllyllumMaklno)中提取的有效成分绞 股蓝多成(gyPeno-sides)加蔗糖等辅料配制而成。采用大孔吸附树脂柱分离皂忒与 蔗糖等杂质,用分光光度法测定产品中皂成含量,获得满意的结果。1试药绞股蓝多出口服液(炎 黄保健品有限公司,9109if);大孔吸附树脂D;。;(天津制胶厂);人参皂成Rb;( 704--8904),中国药品生物制品检定所;甲醇、冰醋酸、香草醛、高氨酸、氯仿、三氯 化锑、a$酚均为AR试剂。2方法与结果2·1大孔吸附树脂容量测定精密吸取绞股蓝多忒水溶 液lml(以人参皂忒Rbl计4.94mg),加入树脂柱,用蒸馏水10ml洗脱,流出液挥 干,加三氯化锑氯仿饱和液作定性鉴定,结果为359/l。2·2蔗糖等杂质水洗脱液量测定精 密量取样品sml,置树脂柱内,顺序加人10ml蒸馏水洗脱,流出液用a一家酚试液作定性鉴 定,结果50ml蒸馏水就能将杂质洗净。2·3洗脱绞股蓝多久甲醇量测定将柱中杂质洗净的样 品用甲醇洗脱,按顺序加人甲醇2.sml,流出液用三氯化锑氯仿饱和液作定性鉴定,结果ls ml甲醇就能将多成全部洗脱。2.4含量测定方法2.4.1对照品溶液制备精密称取以五氧化 M磷为干燥剂、减压干燥6h的人参皂式Rb;对照品10mg,置sml量瓶中,加甲醇溶解并 稀释至刻度。2.4.2供试品溶液制备精密量取本品sml,置已处理好的大孔吸附树脂柱中( 湿法装柱&0.gcmXgcm),用蒸馏水100m!洗脱,弃去水洗液,再用甲醇20ml洗 脱,收集甲醇洗脱液,置蒸发皿中,于水浴上蒸干,残渣加入gml甲醇分次溶解,定量转移至1 0ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度。2.4.3含量测定取供试品滤过,精密量取续滤液50卜! ,另取对照品溶液50卜!,分别置具塞试管中,用热风吹去溶剂,加5%香草醛冰醋酸溶液0. Zml与高氯酸0.sml,混匀,密塞,置60C水浴中加热15min,立即用流水冷却,加 冰醋酸sml,摇匀,在540urn波长处测定吸收度。2.4.4比色法线性关系考察精密量 取绞股蓝多成甲醇溶液(2·109g/l)20,40,SO,100,120卜!,分别置具 塞试管中,按含量测定项下操作测定吸收度,结果C一0.3857A+0.0076,r—0. 9980。置50,60,70,80,90℃水浴中加热后测定样品在540urn处的吸收度 ,并测定其中蔗糖、甜菊成的含量。结果表明60C水浴杂质对比色干扰最小;另取样品置60C 水浴中加热10,15,20,25,30min后,测定样品吸收度,结果表明水浴加热15m in,杂质对比色干扰最小;样品每隔10min在540urn处测定吸收度一次,显色后50 min内吸收度基本稳定,可满足测定需要。加样回收率测定,n—5,平均回收率为99.79 %。参考文献||1初东君,闻平.李钊.大孔树脂比色法测定人参蜂皇浆中人参总皂甙.中成药 ,1990;12(12):332何心亮.绞股蓝总皂甙的含量测定.中草药,1987;18 (10):15绞股蓝多甙口服液的含量测定@张纪立,黄仪凤,吴启元$杭州市药物研究所,仲 凯农业技术学院,炎黄保健品有限公司绞股蓝多甙,大孔吸附树脂,分光光度法采用大孔吸附树脂 柱分离绞股蓝多甙口服液中皂甙与蔗糖等杂质,用分光光度法测定皂甙含量,加样回收率为99. 79%,RSD为1.72%,可满足产品检测需要。1初东君,闻平.李钊.大孔树脂比色法测定人参蜂皇浆中人参总皂甙.中成药,1990;12(12):332何心亮.绞股蓝总皂甙的含量测定.中草药,1987;18(10):15
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