薄层扫描法测定护肝片中胆酸的含量佳木斯医学院（１５４００２）王建农，李健强，王建华佳木斯 中药厂杨景宏提要：用薄层扫描法对护肝片中有效成分胆酸进行了定量方法的研究。在岛津ＣＳ－ ９３０薄层扫描仪上采用外标两点法测定了５批护肝片内胆酸的含量，结果较为满意。方法操作简 便、快速。加样回收率为９８．８１％，变异系数为３．１３％。关键词：薄层扫描，胆酸，护肝 片护肝片是收载于《黑龙江省药品标准》（１９８６版）的成方制剂。其处方组成为：胆汁粉、五 味子浸膏、保肝浸膏、绿豆粉等。现行质量标准对其内在质量缺乏必要质量控制，采用薄层扫描法 ，以胆酸标准品作对照，测定了护肝片中胆酸的含量。该法简便、迅速、稳定，重现性好，可作为 生产厂家控制其片剂质量的参考。１．仪器与药品岛津ＣＳ－９３０双波长薄层扫描仪；硅胶Ｇ： 青岛海洋化工厂；玻璃板：１５×２０ｃｍ；胆酸标准品：中国药品生物制品检定所提供；护肝片 ：佳木斯中药厂提供；氯仿、乙醚、冰醋酸、乙醋乙酯、磷钼酸试剂：均为ＡＲ级。２．薄层鉴别 ２．１胆酸标准品溶液的制备：准确称取胆酸标准品２．５ｍｇ，置于５ｍｌ量瓶中，加入乙酸乙 酯溶解并稀释至刻度。摇匀，备用。２．２供试品溶液的制备：取护肝片２０片，刮去糖衣，研细 ，取约０．７ｇ（相当于２片量）准确称定，用滤纸包裹，纱线缠绕系紧，置于沙氏提取器中，加 入氯仿１１０ｍｌ，回流提取１４ｈ。回收溶剂，剩余物用氯仿－乙醇（９：１）混合溶剂定量转 移到１０ｍｌ量瓶中，定容摇匀备用。２．３薄层层析：准确吸取胆酸标准品溶液３μｌ，供试品 溶液３μｌ，分别点样于同一硅胶Ｇ（含ＣＭＣ－Ｎａ０．４％）薄层板上，以氯仿－乙醚－冰醋 酸（２：２：１）为展开剂展开，展距１７ｃｍ。取出自然挥干展开剂，喷以１０％磷钼酸显色剂 ７ｍｌ，在１１０℃加热显色５ｍｉｎ。供试品溶液与标准溶液在相应的位置上显相同颜色的斑点 ，结果本院１９９３级实习生。见图。３．薄层扫描定量３．１薄层扫描测试条件：供试品波长： λ１＝７００ｎｍ；参比波长：λ＝５００ｎｍ；狭缝：１．２５×１．２５ｍｍ；反射锯齿波扫 描。３．２线性范围：经实验测定，胆酸在０．５～２μｇ范围内符合线性关系。３．３稳定性试 验：经显色后立即了测试，再于显色后３０ｍｉｎ、１ｈ、４ｈ时测试，同一供试品测定结果基本 一致。３．４测定操作：准确吸取鉴别项下的胆酸标准品溶液１μｌ，３μｌ，分别点样在同一薄 层板上，按定性鉴别项下方法展层、显色后立即覆以同样大小的玻璃板，将四周用胶布封严，放冷 后再于薄层扫描仪上测定。测得结果折算成含量见表１。３．５回收率测定：在同一块薄层板点胆 酸标准品溶液０．５μｌ，供试品溶液２μｌ，随行点供试品溶液２μｌ加点胆酸标准品溶液０． ５μｌ；依薄层鉴别项下方法展层，显色后立即覆以同样大小的玻璃板，将四周用胶布封严，放冷 后，进行扫描测定。结果见表２。３．６精密度测定：取鉴别项下胆酸标准品溶液２μｌ，在同一 块薄层板点样８次，依薄层鉴别项下方法展层，显色，扫描测定。结果变异系数为３．１３％。４ ．讨论采用薄层扫描法测定了５个批号的护肝片中胆酸的含量。测得结果，每片中平均含胆酸１． ０４７６ｍｇ，加样回收率为９８．８１％，变异系数为３．１３％。此法简便，迅速，稳定，重 现性好，可作为生产厂家控制其片剂质量参考。采用薄层定性鉴别，以甲醇配制的标准品溶液，放 置一定时间后（２４ｈ）发现在比胆酸标准品比移值小的位置上又出现一个新的斑点，说明胆酸标 准品在甲醇中不稳定。由于提取时间长，有类似树脂状棕色物被提出，单纯用氯仿不易转移完全， 故采用氯仿－乙醇（９：１）混合溶液转移，效果理想。薄层扫描法测定护肝片中胆酸的含量@王 建农，李健强，王建华，杨景宏$佳木斯医学院，佳木斯中药厂薄层扫描，胆酸，护肝片用薄层扫 描法对护肝片中有效成分胆酸进行了定量方法的研究。在岛津ＣＳ－９３０薄层扫描仪上采用外标两点法测定了５批护肝片内胆酸的含量，结果较为满意。方法操作简便、快速。加样回收率为９８．８１％，变异系数为３．１３％。
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