复方枸橼酸钠注射液中枸橼酸钠含量测定方法的比较王丽君，孙丽滨（哈尔滨医科大学临床药学药物 研究所１５００８６）医院制剂手册中收载了用橙黄Ⅳ做指示剂中和法测定ＡＣＤ中枸橼酸钠的含 量，该法误差较大。用离子交换法，结果亦不太满意，我们参照８５年版药典中高氯酸非水溶液滴 定法，对ＡＣＤ中枸橼酸纳的含量测定进行了方法比较实验，选出较好的质控方法。１药品、处方 高氯酸，冰醋酸，醋酐均为ＡＲ；枸橼酸钠符合《中国药典》８５年版；枸橼酸，广州地方药品标 准（注射用）；葡萄糖，符合《中国药典》注射用。ＡＣＤ处方：枸橼酸钠１．３３，枸橼酸０． ４７，葡萄糖３．００，注射用水加至１００ｍｌ。２实验方法及回收率测定按《中国药典》８５ 年版方法测定枸橼酸钠原料的平均含量，按干燥品计算为Ｘ＝９９．４７±０．０５５％含水物为 ｘ＝９９．４５±０．１７０％，用此原料配制ＡＣＤ。２．１非水溶液滴定法：精密量取ＡＣＤ 适量（约相当于枸橼酸钠８０ｍｇ）置水浴蒸干，１００℃烘干，放冷，加冰醋酸５ｍｌ，加热溶 解后，放冷，加醋酐１０ｍｌ与结晶紫指示液１滴，用高氯酸液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）滴定至溶液 显兰绿色，并将滴定结果用空白试验校正，即得，每１ｍｌ的高氯酸液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）相当 ８．６０２ｍｇ的Ｃ６Ｈ５Ｎａ３Ｏ７。２．２离子交换树脂法：精密量取ＡＣＤ１５ｍｌ置已再 生好的强阳离子交换树脂柱中，放置５ｍｉｎ，按３～５ｍｌ／ｍｉｎ控制流速，用新沸并放冷的 蒸馏水洗脱至流出液约２００ｍｌ，加３滴酚酞指示液，用ＮａＯＨ液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）滴至 终点，用空白试验校正，每１ｍｌＮａＯＨ液相当于９．８０３ｍｇ的Ｃ６Ｈ５Ｎａ３Ｏ７·２Ｈ ２Ｏ。２．３酸碱滴定法：精密量取ＡＣＤ２０ｍｌ，置锥形瓶中，加水３０ｍｌ，加橙黄Ⅳ指示 液１滴，用Ｈｃｌ液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）滴定至橙红色，并用空白试验校正，每１ｍｌ的Ｈｃｌ 液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）相当于９．８０３ｍｇ的Ｃ６Ｈ５Ｎａ３Ｏ７·２Ｈ２Ｏ，结果见附表。 ３讨论３．１三种方法比较，非水滴定法简单易行、终点明显、变异系数小、结果准确，离子交换 法变异系数也较小、结果较准确，但处理交换树脂的时间较长，易受空气中ＣＯ２的影响，造成误 差。中和法，用橙黄Ⅳ做指示剂，没有明显的突跃、终点很不易观察、需用空白反复对照，变异系 数较大，结果不够准确。３．２离子交换法与非水溶液滴定法（药典法）比较Ｐ＜０．０１，有显 著性差异，中和法与非水滴定法比较Ｐ＞０．０５，虽无显著性差异，但终点难于观察。复方枸橼酸钠注射液中枸橼酸钠含量测定方法的比较@王丽君，孙丽滨$哈尔滨医科大学临床药学药物研究所
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