醋、
盐水、酒３种液体辅料在饮片内的定性分析许腊英，毛维伦，王伟明，黄新平（湖北中医学院武 汉４３００６１）黄河，钱江清（湖北省沙市医用材料厂４３４００２）魏国祥（湖北省崇阳县药 品检验所４３７５００）为全面继承名老中医药专家陈绪伦教授有关液体辅料制的经验，本文对其 亲自指导制作的４１种炮制品进行了定性分析研究，摸索出了简便、准确而适用于中药饮片内所含 ３种液体辅料的定性分析法，为中药饮片所含液体指标的建立，提供了参考依据。一、实验仪器、 试剂材料１．仪器ＨＣ－３５００Ｔ数字温度测定仪，ＣＱ－２５０超声波清洗器。２．试剂５％ 硝酸镧水溶液取分析纯硝酸镧５ｇ，加蒸馏水１００ｍｌ溶解即得。０．００５ｍｏｌ／Ｌ碘－碘 化钾溶液：取分析纯碘０．５ｇ，分析纯碘化钾２．５ｇ，加２００ｍｌ蒸馏水溶解后并稀释至１ ０００ｍｌ即得。２％硝酸银乙醇溶液：取分析纯硝酸银２ｇ加１００ｍｌ分析纯无水乙醇溶解即 得。０．０５％溴酚蓝溶液：取分析纯溴酚蓝０．０５ｇ，加１００ｍ１２０％珠海市中医院的乙 醇溶解即得。０．１ｍｏｌ／Ｌ高锰酸钾液：取分析纯高锰酸钾１．５８ｇ加１００ｍｌ蒸馏水煮 沸溶解。放冷后过滤、密塞。２０％亚硝基氰铁酸钠－５％吗啉混合液，取分析纯亚硝基氰铁酸钠 ２０ｇ，加１００ｍｌ蒸馏水溶解；另取分析纯吗啉５ｇ，加１００ｍｌ蒸馏水溶解。临用前按１ ．２：１的比例配制成混合液即得（亦称硝普酸钠吗啉试剂）。醋、绍兴黄酒、盐均为市售。３． 药材供试用的４１种药材均购自武汉市青山区药材公司，品种经本院鉴定教研室协助鉴定。二、实 验方法与结果（一）炮制品的制备供试用的４１种饮片均由陈绪纶教授指导，按１９９０年版中国 药典一部以及１９８８年版《全国中药炮制规范》所要求的方法炮制，密闭保存。（二）醋制品的
定性分析１．供试液的制备取经醋制后的饮片捣粉，过１０目筛，称取２ｇ，置烧瓶内，加入９５ ％的乙醇５ｍｌ加盖密闭，于超声清洗器内超声提取５ｈ，过滤，取滤液待测。同时按上述方法制 取生药（未经醋制的生药饮片）
供试液，以作阴性对照。２．定性方法Ａ．硝酸镧－碘试法￣［１ ］取供试液适量，置离心试管内，加５％硝酸镧１滴，０．００５ｍｏｌ／Ｌ碘－碘化钾液２滴， 有蓝色沉淀产生（必要时需加热至沸或滴加氨水１滴）。同时用生药供试液作阴性对照，结果见表 １。Ｂ．溴酚蓝显色法￣［２］取供试液，多次点样于滤纸上，待干后，喷０．０５％的溴酚蓝显 色液，在绿蓝色底色上产生黄色斑点。同时用生药供试液作阴性对照，结果见表１。三、盐制品的 定性分析１．供试液的制备称取经粗捣后的盐制饮片约２ｇ，置试管内，加蒸馏水１０ｍｌ，超声 提取３０ｍｉｎ，过滤，取滤液待测。同时按上述方法制取生药供试液，以作阴性对照。２．定性 方法（１）金属钠焰色反应按１９９０年版中国药典钠盐鉴别法，取铂丝用盐酸湿润后蘸取供试液 ，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。（２）沉淀法按１９９０年版中国药典氯化物鉴别法，取 供试液４滴于试管内，加入２％硝酸银乙醇液２滴，即生成白色凝乳状沉淀。同时用生药供试液作
阴性对照，对车前子、沙苑子、菟丝子、益智仁、葫芦巴、巴天、砂仁、荔枝核、知母、黄柏、厚 朴、续断、泽泻、川牛膝等进行了上述２种方法的定性分析（黄柏、厚朴饮片可直接滴加硝酸银液 数滴于表面上，数小时后，有银层出现，生药无此现象。泽泻先滴加２滴蒸馏水于饮片上，１５ｍ ｉｎ后，加硝酸银液１至２滴，立即出现白色混浊，生药无此现象）。结果显示，生药均无变化， 炮制品均呈阳性反应。四、酒制品的定性分析１．供试样品制备取经酒制后的饮片捣粉过１０目筛 ，称取约２ｇ，置洁净试管内，待检。同时按上述方法制取生药供试品，以作阴性对照。２．乙醇 氧化成乙醛检定法￣［３］原理：乙醇在有硫酸存在下，可被高锰酸钾氧化成乙醛，乙醛可在气态 因其与含吗啉或哌啶的硝普酸钠溶液接触时，产生蓝色来作出检定。检定限度：１５０μｇ乙醇。 方法：向供试样品中加入适量的高锰酸钾液和同体积的硫酸，摇匀，将同硝普酸钠－吗啉混合液湿 润过的滤纸条插入试管内，勿接触管壁或管内溶液，数分钟内滤纸条上出现蓝色斑点。同时用生药 供试品作阴性对照结果见表３。三、讨论与小结１．在醋制品中，醋用量一般为１５％～２０％， 而醋酸在醋内仅占３．５％～５％￣［４］，炮制过程中又加热挥发，故饮片内醋酸的含量极微， 采用一般化学方法难以检出，硝酸镧－碘试法反应灵敏，适合于醋制品的定性分析。值得注意的是 ，如果饮片内醋酸以游离态存在，则需加氨水，使之成为醋酸盐后再行分析，本文中的三棱即为一 例。五灵脂的分析中，由于供试液颜色太深，掩盖了反应颜色，故考虑脱色后再行分析。２．盐制 品定性法简单、稳定、可靠。３．在酒制作用的讨论中，有人认为酒具挥发性，在酒制过程中由于 加热而挥发，饮片中不可能有酒存在，通过本实验的研究，从实践上证实了辅料在饮片内的存在， 为酒制作用的理论研究提供了有力的凭证。参考文献｜｜［１］董维宪．各种离子的化学分别检出 法．北京：北京师范大学出版社，１９８４：２３５［２］陈耀祖．有机分析．北京：高等教育出 版社，１９８１：５０［３］ＦｒｉｔｚＦｅｉｇｌ．ＳｐｏｔＴｅｓｔｓｉｎＯｒｇａｎｉｃＡ ｎａｌｙｓｉｓ。北京：燃料化学工业出版社，１９７２：２４３，２３８［４］中华人民共和国 标准．ＳＢ７１－７８．食醋质量标准醋、盐水、酒３种液体辅料在饮片内的定性分析@许腊英， 毛维伦，王伟明，黄新平，黄河，钱江清，魏国祥$湖北中医学院，湖北省沙市医用材料厂，湖北 省崇阳县药品检验所，珠海市中医院［１］董维宪．各种离子的化学分别检出法．北京：北京师范 大学出版社，１９８４：２３５［２］陈耀祖．有机分析．北京：高等教育出版社，１９８１：５ ０［３］ＦｒｉｔｚＦｅｉｇｌ．ＳｐｏｔＴｅｓｔｓｉｎＯｒｇａｎｉｃＡｎａｌｙｓｉｓ。北 京：燃料化学工业出版社，１９７２：２４３，２３８［４］中华人民共和国标准．ＳＢ７１－７ ８．食醋质量标准文献｜｜［１］董维宪．各种离子的化学分别检出法．北京：北京师范大学出版 社，１９８４：２３５［２］陈耀祖．有机分析．北京：高等教育出版社，１９８１：５０［３］ ＦｒｉｔｚＦｅｉｇｌ．ＳｐｏｔＴｅｓｔｓｉｎＯｒｇａｎｉｃＡｎａｌｙｓｉｓ。北京：燃料 化学工业出版社，１９７２：２４３，２３８［４］中华人民共和国标准．ＳＢ７１－７８．食醋 质量标准醋、盐水、酒３种液体辅料在饮片内的定性分析@许腊英，毛维伦，王伟明，黄新平，黄 河，钱江清，魏国祥$湖北中医学院，湖北省沙市医用材料厂，湖北省崇阳县药品检验所，珠海市 中医院［１］董维宪．各种离子的化学分别检出法．北京：北京师范大学出版社，１９８４：２３ ５［２］陈耀祖．有机分析．北京：高等教育出版社，１９８１：５０［３］ＦｒｉｔｚＦｅｉｇｌ．ＳｐｏｔＴｅｓｔｓｉｎＯｒｇａｎｉｃＡｎａｌｙｓｉｓ。北京：燃料化学工业出版社，１９７２：２４３，２３８［４］中华人民共和国标准．ＳＢ７１－７８．食醋质量标准
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