正交函数分光光度法与吸收度减法联用技术测定咳喘感冒片中咖啡因的含量王冰心（锦州市药品检验 所）摘要采用正交函数分光光度法与吸收度减法联用技术测定咳喘感冒片中咖啡因的含量，平均回 收率为９９．４％，变异系数（ＣＶ％）为０．９５％，（ｎ＝６），相关系数（ｒ）为０．９９ ９４。关键词正交函数分光光度法，吸收度减法技术，咳喘感冒片，咖啡因咳喘感冒片为一复方制 剂，内含扑热息痛、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明四种成份。原质量标准［１］采用紫外分 光光度法直接测定扑热息痛的含量，利用萃取法将咖啡因提取分离后再用紫外分光光度法测定其含 量。操作费时，繁琐。本文利用正交函数分光光度法与吸收度减法联用技术可不经分离直接测定咖 啡因的含量，操作简便、迅速、结果准确。仪器与试药ＵＶ－２４０紫外分光光度计（日本岛津） 扑热息痛、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明对照品均由锦州制药二厂提供。咳喘感冒片由锦州 市宜州制药厂提供。实验条件的选择按处方比例分别配制适当浓度的扑热息痛和咖啡因的水溶液。 在２２０～３２０ｎｍ波长范围内绘制吸收图谱（图１）。由图１可见，扑热息痛的吸收光谱较咖 啡因大得多，其干扰不易消除。作者参照有关文献［２－３］采用吸收度减法技术，即以一定浓度 的扑热息痛溶液作为空白，抵消一部分扑热息痛的吸收干扰。然后利用正交函数图１吸收度减法处 理后吸收曲线Ⅰ咖啡因、Ⅱ扑热息痛Ⅲ、Ⅰ＋Ⅱ分光光度法［４－６］测定咖啡因的含量。精密称 取在１０５℃干燥至恒重的扑热息痛和咖啡因对照品，分别配成４０μｇ／ｍｌ，４．０μｇ／ｍ ｌ的水溶液，经实验选择以３２μｇ／ｍｌ的扑热息痛溶液为空白进行吸收度减法处理，在２２０ ～３２０ｎｍ波长范围内绘制吸收图谱（图２），并在２５０～３１０ｎｍ区间间隔１ｎｍ打印吸 收度值。由图２可见，可选择二次正交多项式分析用特征式，六个测试点，优选４ｎｍ波长间隔， 将上述打印的吸收度值代入下式计图２吸收度减法处理后吸收曲线Ⅰ、咖啡因Ⅱ、扑热息痛Ⅲ其它 干扰Ⅳ、Ⅰ＋Ⅱ＋Ⅲ算Ｐ２值（未除以规一化因子）［７］：Ｐ２＝５Ａ１－Ａ２一４Ａ３－４Ａ ４－Ａ５＋５Ａ６（１）并绘制Ｐ２－λｍ转换曲线（图３）。由图３可见，当λｍ＝２９０ｎｍ 时，扑热息痛及其它干扰组分的ｐ２值接近于零，而（Ｐ２扑＋Ｐ２干扰）／ｐ２咖＝０．４１％ ＜１．０％故选择２９０ｎｍ为最佳中间波长，六个测试点分别为：２８０、２８８、２９２、２ ９６和３００ｎｍ。标准曲线的绘制取咖啡因对照品配成适当浓度的溶液（内含３２μｇ／ｍｌ的 扑热息痛），依法测定，线性范围为３．０５～５．０８μｇ／ｍｌ，按（１）式计算Ｐ２值，求 得回归方程为Ｃ＝１６．９５Ｐ２－０．０２６３．λ＝０．９９９４。回收率测定取咖啡因对照 品按处方比例配制咳喘感冒片片粉，精密称取适量；用水溶解并稀释成含咖啡因４．０μｇ／ｍｌ 的溶液，依法测定。按（１）式计算Ｐ２值后代入回归方程，计算即得，咖啡因的平均回收率为９ ９．４％，变异系数（ＣＶ％）为０．９５％（ｎ＝６）。样品测定取本品１０片，研细，精密称 取适量（约相当于咖啡因９ｍｇ），置１００ｍｌ量瓶中，加水适量振摇使溶解，并用水稀释至刻 度，摇匀，滤过，精密量取续滤液５．０ｍｌ，置１００ｍｌ量瓶中，加水至刻度，摇匀，依法测 定，用（１）式计算Ｐ２值后代入回归方程，并按下式计算即得。将计算结果与原质量标准进行比 较（见表１）。式中的１．０９３为无水咖啡因换算成含一分子结晶水咖啡因的系数。表１本法与 原法测得结果的比较标示量（％）讨论本文采用正交函数分光光度法与吸收度减法联用技术消除了 扑热息痛的干扰，测定结果令人满意。试验表明，测定溶液至少在１６小时内Ｐ２值基本不变。在 已报道的文献中，选择了欲消除干扰组分标示量的１００％和９０％［９］溶液为空白。本文经实 验选择了欲消除干扰组分标示量的８０％的溶液为空白，较好地消除了干扰。考虑到波长位移对正 交函数分光光度法测定结果的影响［１０］，在测定前应对仪器进行波长校正。参考文献｜｜１． 辽卫药准字（８９）２３２５－５５号文２．宋果男，等．分析化学，１９８３，１１（６）：４ ６３３．齐晓飞，等，药物分析杂志，１９８８，８（５）：３０２４．安登魁，等．药物分析， 二版，人民卫生出版社、北京，１９８６．３２９５．诸笛燕．药物分析杂志，１９９７．７（２ ）：８３６．冯德民，等，药物分析杂志，１９９０．１０（＜）：２９７．安登魁，等．药物分 析．第二版，人民卫生出版社，北京，１９８６，３３２８．北京制药工业研究所，足叶乙甙注射 液质量标准（内部方法）９．齐晓飞，等，药物分析杂志，１９８８，３（５）：３０４１０．诸 笛燕，药物分析杂志，１９８７．７（２）：８５ＢＹＯＲＴＨＯＧＯＮＡＬＦＵＮＣＴＩＯＮＳ ＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＲＹＡＮＤＡＢＳＯＲＢＡＮＣＥＳＵＢＴＲＡＣＴＩＯＮＤＥＴ ＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＦＴＨＥＣＯＮＴＥＮＴＯＦＣＡＦＦＥＩＮＥＩＮ￥ＷａｎｇＢｉｎｇ ｘｉｎ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｊｉｎｚｈｏｕ）Ａｂｓｔｒａｃ ｔ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｏｒｔｈｏｇｎａｌｆｕｎｃｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍ ｅｔｒｙａｎｄａｂｓｏｒｂａｎｃｅｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅｗａｓｗｓｅ ｃｌｔｏｄｉｓｃｏｖｅｒｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃａｆｆｅｉｎｅｉｎｋｅｃｈｕａｎｇａ ｎｍａｏｔａｂｌｅｔｓ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒａｔｅｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｃａｆｆｅ ｉｎｅｗａｓ９９．４％；ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｖａｒｉａｔｉｏｎ０．９５％；ｃｏｒ ｒｅｌａｔｉｖｅｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ０．９９９４．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｏｒｔｈｏｇｏｎ ａａｌｆｕｎｃｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ａｂｓｏｒｂａｎｃｅｓｕｂｔ ｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ；ｋｅｃｈｕａｍｇａｎｍａｏｔａｂｌｅｔｓ；ｃａｆｆｅ ｉｎｅ正交函数分光光度法与吸收度减法联用技术测定咳喘感冒片中咖啡因的含量@王冰心$锦州 市药品检验所正交函数分光光度法，吸收度减法技术，咳喘感冒片，咖啡因采用正交函数分光光度 法与吸收度减法联用技术测定咳喘感冒片中咖啡因的含量，平均回收率为９９．４％，变异系数（ ＣＶ％）为０．９５％，（ｎ＝６），相关系数（ｒ）为０．９９９４。１．辽卫药准字（８９） ２３２５－５５号文２．宋果男，等．分析化学，１９８３，１１（６）：４６３３．齐晓飞，等 ，药物分析杂志，１９８８，８（５）：３０２４．安登魁，等．药物分析，二版，人民卫生出版 社、北京，１９８６．３２９５．诸笛燕．药物分析杂志，１９９７．７（２）：８３６．冯德民 ，等，药物分析杂志，１９９０．１０（＜）：２９７．安登魁，等．药物分析．第二版，人民卫 生出版社，北京，１９８６，３３２８．北京制药工业研究所，足叶乙甙注射液质量标准（内部方 法）９．齐晓飞，等，药物分析杂志，１９８８，３（５）：３０４１０．诸笛燕，药物分析杂志 ，１９８７．７（２）：８５ＴＯＦＣＡＦＦＥＩＮＥＩＮ￥ＷａｎｇＢｉｎｇｘｉｎ（Ｉｎｓｔ ｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｊｉｎｚｈｏｕ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｔ ｈｏｄｏｆｏｒｔｈｏｇｎａｌｆｕｎｃｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙａｎｄａ ｂｓｏｒｂａｎｃｅｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅｗａｓｗｓｅｃｌｔｏｄｉｓｃ ｏｖｅｒｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃａｆｆｅｉｎｅｉｎｋｅｃｈｕａｎｇａｎｍａｏｔａｂｌ ｅｔｓ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒａｔｅｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｃａｆｆｅｉｎｅｗａｓ９９ ．４％；ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｖａｒｉａｔｉｏｎ０．９５％；ｃｏｒｒｅｌａｔｉｖｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ０．９９９４．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｏｒｔｈｏｇｏｎａａｌｆｕｎｃｔ ｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ａｂｓｏｒｂａｎｃｅｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎｔ ｅｃｈｎｉｑｕｅ；ｋｅｃｈｕａｍｇａｎｍａｏｔａｂｌｅｔｓ；ｃａｆｆｅｉｎｅ正交函数分 光光度法与吸收度减法联用技术测定咳喘感冒片中咖啡因的含量@王冰心$锦州市药品检验所正交 函数分光光度法，吸收度减法技术，咳喘感冒片，咖啡因采用正交函数分光光度法与吸收度减法联 用技术测定咳喘感冒片中咖啡因的含量，平均回收率为９９．４％，变异系数（ＣＶ％）为０．９ ５％，（ｎ＝６），相关系数（ｒ）为０．９９９４。１．辽卫药准字（８９）２３２５－５５号 文２．宋果男，等．分析化学，１９８３，１１（６）：４６３３．齐晓飞，等，药物分析杂志， １９８８，８（５）：３０２４．安登魁，等．药物分析，二版，人民卫生出版社、北京，１９８ ６．３２９５．诸笛燕．药物分析杂志，１９９７．７（２）：８３６．冯德民，等，药物分析杂 志，１９９０．１０（＜）：２９７．安登魁，等．药物分析．第二版，人民卫生出版社，北京，１９８６，３３２８．北京制药工业研究所，足叶乙甙注射液质量标准（内部方法）９．齐晓飞，等，药物分析杂志，１９８８，３（５）：３０４１０．诸笛燕，药物分析杂志，１９８７．７（２）：８５
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