紫外分光光度法同时测定增效黄连素胶囊中二组分含量陈宁宁，解健博辽宁省药物研究所１１００１ ５于治国，徐赞美沈阳药学院药学系摘要本文提出以紫外分光光度法测定增效黄连素胶囊含量。样 品经乙醇溶解、水稀释后，不经分离提取，直接在３４６ｎｍ波长处测定盐酸黄连素；在３４６ｎ ｍ和２７１ｎｍ波长处以系数倍率法测定甲氧苄氨嘧啶，测得二组分的平均回收率分别为９９．１ ％和９９．６％，相对标准偏差为０．６７％和０．８２％（ｎ＝９）．本法简便，快速，适用于 增效黄连素胶囊的常规分析．关键词紫外分光光度法，增效黄连素胶囊，盐酸黄连素，甲氧苄氧嘧 啶分类号Ｒ９１４．１增效黄连素胶囊为盐酸黄连素和甲氧苄氨嘧啶的复方制剂，地方药品标准（ １）中采用置换碘量法测定黄连素；提取紫外分光光度法测定甲氧苄氨嘧啶，操作繁琐、费时，且 重现性较差。本文采用直接紫外分光光度法测定盐酸黄连素；
系数倍率法（２）测定甲氧苄氨嘧啶 ．本法简便、快速、重现，适用于增效黄连素胶囊的常规分析．１仪器与试药１．１仪器岛津ＵＶ －２６０型分光光度计；７５ＩＧ型分光光度计．１．２试药盐酸黄连素（东北制药总厂）；甲氧 苄氨嘧啶（东北制药六厂）；增效黄连素胶囊（市售品）；乙醇等（均为分析纯试剂）．２方法与 结果２．１实验条件的选择２．１．１溶媒的选择盐酸黄连素在水和乙醇中微溶；甲氧苄氨嘧啶在 水中不溶，在乙醇中微溶．本文选择对二者均有一定溶解度的乙醇为溶媒．第一作者：３５岁，女 ，工程师２．１．２吸收光谱的绘制精密称取盐酸黄连素１００ｍｇ，
甲氧苄氨嘧啶５０ｍｇ，分 置１００ｍＬ量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取１０ｍＬ，置５０ｍＬ量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀，作为储备液；精密量取储备液各２ｍＬ，分置５０ｍＬ量瓶中，加水 稀释至刻度，摇匀，在岛津ＵＶ－２６０型分光光度计上扫描吸收光谱，见附图．２．２测定波长 的选择２．２．１盐酸黄连素由附图可见，盐酸黄连素在３４６ｎｍ波长处有最大吸收，而甲氧苄 氨嘧啶在此波长下无吸收，对盐酸黄连素测定无干扰，故本文选择３４６ｎｍ为盐酸黄连素的测定 波长．２．２．２甲氧苄氨嘧啶甲氧苄氨嘧啶在２７１ｎｍ波长处有最大吸收，而在此波长处盐酸 黄连素为一肩峰，直接测定时有干扰，若采用系数倍率法，以２７１ｎｍ为测定波长、３４６ｎｍ 为参比波长，以Ａ＝Ａ２７１ｎｍ一Ｋ·Ａ３４６ｎｍ为定量信息，可消除干扰，准确测定。２． ３倍率系数Ｋ的测定精密量取盐酸黄连素储备液１，２，３ｍＬ，分置５０ｍＬ量瓶中，加水稀释 至刻度，摇匀，以水为空白，分别于２７１ｎｍ和３４６ｎｍ波长处测定吸收度，根据公式，计算 倍率系数为０．９７３８（ＲＳＤ）＝０．２９％，ｎ＝９）．２．４工作曲线的制备２．４．１ 盐酸黄连素精密量取盐酸黄连素储备液１，１．５，２，２．５，３ｍＬ，分置５０ｍＬ量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，于３４６ｎｍ波长处测定吸收度，计算得回归方程：Ａ＝Ｏ ．００４８＋０．０５８６·Ｃ，ｒ＝Ｏ．９９９９；Ｃ＝４～１２μｇ／ｍＬ２．４．２甲氧苄 氨嘧啶精密量取甲氧苄氨嘧啶储备液１，１．５，２，２．５，３ｍＬ，分置５０ｍＬ量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，于２７１ｎｍ和３４６ｎｍ波长处测定吸收度，按下式计算Ａ 值：Ａ＝Ａ２７１ｎｍ一Ｋ·Ａ３４６ｎｍ求得回归方程：Ａ＝０．００１４＋０．０２０５·Ｃ ，ｒ＝０．９９９８；Ｃ＝２～６μｇ／ｍＬ２．５回收率实验分别精密称取盐酸黄连素、甲氧苄 氨嘧啶及辅料适量，按处方配制不同比例（８０％～１２０％）的模拟粉剂，混匀，精密称取适量 （约相当于盐酸黄连素１００ｍｇ），置１００ｍＬ量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀释至刻度，过 滤，精密量取续滤液１０ｍＬ，置５０ｍＬ量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，于２７ １ｎｍ和３４６ｎｍ波长处测定吸收度，分别以Ａ３４６ｎｍ和Ａ２７１ｎｍ一Ｋ．Ａ３４６ｎｍ 按回归方程计算盐酸黄连素和甲氧苄氨嘧啶的回收率，测得平均回收率分别为９９．１％和９９． ６％（表１）．２．６样品测定取增效黄连素胶囊，精密称取适量（约相当于盐酸黄连素１００ｍ ｇ），置１００ｍＬ量瓶中，按“回收率实验”项下操作，分别计算盐酸黄连素和甲氧苄氨嘧啶含 量，同时与地方标准方法比较，结果见表２．３讨论ａ．本文测定波长与参比波长均选择在吸收光 谱的吸收峰或肩峰处，处于光谱线的较平坦区域，所以能消除由于仪器波长精度产生的误差，因此 在一般手动紫外分光光度计上均可获得满意结果。６．本文测定了不同比例的盐酸黄连素和甲氧苄 氨嘧啶（相当于标示量的８０％～１２０％）的回收率，证明当二组分含量变化较大时，采用本法 亦可获得满意结果。ｃ．本文方法亦适用于增效黄连素片剂的测定．参考文献｜｜１辽宁省卫生厅 ．辽宁省药品标准．沈阳：辽宁省卫生厅，１９８７，８８０２罗国安，罗震．系数倍率法测定常 药降压片中氢氯噻嗪的含量；南京药学院学报，１９８６，１７（ｌ）：４１ＵＶ－ＳＩＮＧＬＥ ＲＡＴＩＯＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＲＩＣＡＳＳＡＹＯＦＣＯＭＰＯＵＮＤＢＥＲＢＥ ＲＩＮＥＣＡＰ５ＵＬＥＳＣｈｅｎＮｉｎｇｎｉｎｇＸｉｅＪｉａｎｂｏＬｉａｏｎｉｎｇＩｎ ｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ，Ｓｈｅｎｙａｎｇｌｌ００ｌ５ＹｕＺｈｉｇ ｕｏＸｕＺａｎｍｅｉＤｅｐａｒｔｅｍｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｈｅｎｙａｎｇＧｏｌｌｅ ｇｅｏｆｐｈａｒｍａｃｙＡＵＶ－ｓｉｎｇｌｅｒａｔｉｏｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒ ｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｂｅｒｂｅｒｉ ｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｔｒｉｍｅｔｈｏｐｒｉｎｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｂｅｒ ｂｅｒｉｎｅｃａｐｓｕｌｅｓｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｂｙｕｓｉｎｇａｍａｎｕａｌｓｐｅ ｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ（７５１一Ｇ）．Ａｆｔｅｒｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎａｌｃｏｈ ｏｌ，ａｎｄｄｉｌｕｔｅｄｗｉｔｈｗａｔｅｒ，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙａｂｓｏｒｈａｎｃｅｓｍｅａｓｕｒｅｄａｔ２７１ｎｍａｎｄ３４６ｎｍｗｉｔｈｏｕｔ ｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙｓｅｐａｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｆ ｏｒｂｅｒｂｅｒｉｎｅａｎｄｔｒｉｍｅｔｈｏｐｒｉｎｗｅｒｅ９９．１％ａｎｄ９９．６％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄｔｈｅｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｆｖａｒｉａｔｉｏｎｗ ｅｒｅ０．６７％ａｎｄ０．８２％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｅｄｅａｓｙ，ｒａｐｉｄ， ａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｒｏｕｔｉｎｅａｓｓａｙｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｂｅｒｂ ｅｒｉｎｅｃａｐｓｕｌｅｓ．ＫｅｖｗｏｒｄｓＵＶ－ｓｉｎｇｌｅｒａｔｉｏｓｐｅｃｔｒｏ ｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；Ｂｅｒｂｅｒｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｕｉｄｅ；Ｔｒｉｍｅｔｈｏ－ ｐｒｉｎ；Ｃｏｍｐｏｕｎｄｂｅｒｂｅｒｉｎｅｃａｐｓｕｌｅｓ紫外分光光度法同时测定增效 黄连素胶囊中二组分含量@陈宁宁，解健博，于治国，徐赞美$辽宁省药物研究所，沈阳药学院药 学系紫外分光光度法，增效黄连素胶囊，盐酸黄连素，甲氧苄氧嘧啶本文提出以紫外分光光度法测 定增效黄连素胶囊含量。样品经乙醇溶解、水稀释后，不经分离提取，直接在３４６ｎｍ波长处测 定盐酸黄连素；在３４６ｎｍ和２７１ｎｍ波长处以系数倍率法测定甲氧苄氨嘧啶，测得二组分的 平均回收率分别为９９．１％和９９．６％，相对标准偏差为０．６７％和０．８２％（ｎ＝９） ．本法简便，快速，适用于增效黄连素胶囊的常规分析．１辽宁省卫生厅．辽宁省药品标准．沈阳 ：辽宁省卫生厅，１９８７，８８０２罗国安，罗震．系数倍率法测定常药降压片中氢氯噻嗪的含 量；南京药学院学报，１９８６，１７（ｌ）：４１１９８６，１７（ｌ）：４１ＵＶ－ＳＩＮＧ ＬＥＲＡＴＩＯＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＲＩＣＡＳＳＡＹＯＦＣＯＭＰＯＵＮＤＢＥＲ ＢＥＲＩＮＥＣＡＰ５ＵＬＥＳＣｈｅｎＮｉｎｇｎｉｎｇＸｉｅＪｉａｎｂｏＬｉａｏｎｉｎｇ ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ，Ｓｈｅｎｙａｎｇｌｌ００ｌ５ＹｕＺｈ ｉｇｕｏＸｕＺａｎｍｅｉＤｅｐａｒｔｅｍｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｈｅｎｙａｎｇＧｏｌ ｌｅｇｅｏｆｐｈａｒｍａｃｙＡＵＶ－ｓｉｎｇｌｅｒａｔｉｏｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅ ｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｂｅｒｂｅ ｒｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｔｒｉｍｅｔｈｏｐｒｉｎｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｂ ｅｒｂｅｒｉｎｅｃａｐｓｕｌｅｓｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｂｙｕｓｉｎｇａｍａｎｕａｌｓ ｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ（７５１一Ｇ）．Ａｆｔｅｒｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎａｌｃ ｏｈｏｌ，ａｎｄｄｉｌｕｔｅｄｗｉｔｈｗａｔｅｒ，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓａｎａｌｙｚ ｅｄｂｙａｂｓｏｒｈａｎｃｅｓｍｅａｓｕｒｅｄａｔ２７１ｎｍａｎｄ３４６ｎｍｗｉｔｈｏ ｕｔｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙｓｅｐａｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅ ｓｆｏｒｂｅｒｂｅｒｉｎｅａｎｄｔｒｉｍｅｔｈｏｐｒｉｎｗｅｒｅ９９．１％ａｎｄ９９． ６％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄｔｈｅｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｆｖａｒｉａｔｉｏ ｎｗｅｒｅ０．６７％ａｎｄ０．８２％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｅｄｅａｓｙ，ｒａｐｉ ｄ，ａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｒｏｕｔｉｎｅａｓｓａｙｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｂｅｒｂｅｒｉｎｅｃａｐｓｕｌｅｓ．ＫｅｖｗｏｒｄｓＵＶ－ｓｉｎｇｌｅｒａｔｉｏｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；Ｂｅｒｂｅｒｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｕｉｄｅ；Ｔｒｉｍｅｔｈｏ－ｐｒｉｎ；Ｃｏｍｐｏｕｎｄｂｅｒｂｅｒｉｎｅｃａｐｓｕｌｅｓ紫外分光光度法同时测定
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