一阶导数紫外光谱法测定三妙丸中小檗碱的含量宋爱华，李雪梅，高光恩沈阳药学院药物研究所ｌｌ ００ｌ５摘要本文报道了用一阶导数紫外光谱法测定三妙丸中小檗碱的含量．用标准曲线法定量， 线性范围为０～１０μｇ，回收率为９９．７％，相对标准偏差为０．７ｌ％．关键词三妙丸，小 檗碱，导数紫外光谱法分类号Ｒ９３２．ｌｌ三妙丸是１９９０年版中国药典（一部）收载的中成 药，具有清心燥湿清热之功能。药典尚无含量测定方法；处方中黄柏为主药，其主要活性成分为小 檗碱，文献报道有用薄层扫描法测定其含量（１），但操作较繁琐。本文研究了用一阶导数紫外光 谱法排除其它成分的干扰直接测定三妙丸中小檗碱的含量，方法简单，快速，灵敏，准确，可用于 中成药的质量控制。１实验方法与结果１．１仪器与材料仪器日本岛津ＵＶ－２６０紫外可见分光 光度计；ＣＸ－２５０型超声波清洗器。处方苍术６００ｇ，黄柏４００ｇ，牛膝２００ｇ，各单 味药及成药均由上海中药制剂一厂提供。盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所）．试剂为 分析纯。１．２溶液的配制１．２．１对照液的配制精密称取１０．０ｍｇ盐酸小檗碱对照品于１ ０ｍＬ容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀．吸取１ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，加甲醇稀释至刻度即 得。１．２．２干扰品溶液的制备将各单味药粉碎过６０目筛，各取２ｇ分别于１００ｍＬ磨口锥 形瓶中，用甲醇适量浸泡过夜，在超声波清洗器上振荡提取，每次２０ｍｉｎ，共提三次，合并提 取液，浓缩，定容至５０ｍＬ，吸取１ｍＬ用甲醇稀释至１００ｍＬ．１．３紫外吸收光谱与导数 光谱的绘制取标准溶液和各单味药提取液分别绘制紫外吸收光谱及一阶导数光谱如图１，２．由图 看到其紫外光谱互相干扰，而一阶导数紫外光谱小檗碱的倒峰２８３ｎｍ处其干扰组分导数为零， 故可排除干扰．第一作者：３２岁，女，助工１．４标准曲线与线性范围依次精密吸取小檗碱对照 液１，２，３，４，５，６，７，８，９，１０ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇 匀。绘制一阶导数紫外光谱，波长２８３ｎｍ处峰一零值与浓度间的线性回归方程为Ｃ＝６４．４ ５４·Ａ＋Ｏ．１４２５，ｒ＝ｏ．９９９５其线性范围为０～１０μｇ．１．５重现性取对照液 １０份，按同样条件测定一阶导数光谱，以波长２８３ｎｍ处峰一零值计算其相对标准偏差为０． ８６％．１．６回收率试验精密称取小檗碱对照品与样品混合，进行试验，测得数据列于表１．１ ．７样品含量测定将三妙丸研碎，过６０目筛，在８Ｏ℃干燥２ｈ，精密称取三份同上述１．２． ２提取，用甲醇定容至１００ｍＬ，取１ｍＬ用甲醇稀释至５０ｍＬ，同法测定．结果见表２．２ 讨论本法不经分离，直接测定，方法简单，灵敏度高，重现性好，适用于对中成药三妙丸的质量控 制。参考文献｜｜１中华人民共和国药典委员会．
中华人民共和国药典（一部）．北京：人民卫生 出版社，１９９０，３７０２周素娣，叶玉兰，金蓉鸾．薄层扫描法在中成药质量研究中的应用． 五种中成药中小檗碱的含量测定．中药通报，１９８５，１：１ＱＵＡＮＴＩＴＡＴＩＶＥＤＥＴ ＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＦＢＥＲＢＥＲＩＮＥＩＮＳＡＮＭＩＡＯＷＡＮＢＹＦＩＲＳＴＤＥＲ ＩＶＡＴＩＶＥＵＶ－ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＲＹＳｈｏｎｇＡｉｈｕａＬｉＸｕｅｍ ｅｉＧａｎＧｕａｎｇｅｎＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭａｔｅｒｉａ，Ｓｈｅｎ ｙａｎｇＣＯｌｌｅｇｅｏｆｐｈａｒｍａｃｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇｌｌ００ｌ５Ａｍｅｔｈｏｄ ｏｆｆｉｒｓｔｄｅｒｉｖａｔｉｖｅＵＶ－ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｆｏｒｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｅｒｂｅｒｉｎｅｉｎＳａｎｍｉａｏｗａｎｈａｓｂｅｅｎ ｄｅｖｏｌｏｐｅｄ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙｒａｎｇｅｗａｓ０～１０μｇ；ｔｈｅａｖｅ ｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ９９．７％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎ ｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓ０．７１％．ＫｅｙｗｏｒｄｓＳａｎｍｉａｏｗａｎ；Ｂｅ ｒｂｅｒｉｎｅ；ＤｅｒｉｖａｔｉｖｅＵＶ－ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ一阶导数紫 外光谱法测定三妙丸中小檗碱的含量@宋爱华，李雪梅，高光恩$沈阳药学院药物研究所三妙丸，
小檗碱，导数紫外光谱法本文报道了用一阶导数紫外光谱法测定三妙丸中小檗碱的含量．用标准曲 线法定量，线性范围为０～１０μｇ，回收率为９９．７％，相对标准偏差为０．７ｌ％．１中华 人民共和国药典委员会．中华人民共和国药典（一部）．北京：人民卫生出版社，１９９０，３７０２周素娣，叶玉兰，金蓉鸾．薄层扫描法在中成药质量研究中的应用．五种中成药中小檗碱的含量测定．中药通报，１９８５，１：１
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