测定甘氨酸含量的新方法──交流示波极谱滴定法宫莲珍，郭秀英，刘春祥，胡国荣，殷梅英（山东 医科大学药学系２５００１２）提要用交流示波极谱滴定法测定甘氨酸的含量。在ＫＣｌ底液中， 用ＫＯＨ标准溶液滴定，不需加指示剂，而从极谱图形的变化指示终点。关键词交流示波极谱，甘 氨酸，中和滴定甘氨酸是重要的氨基酸之一，其含量测定方法有氨基酸仪法，甲醛法“，高效液相 色谱法”’和凯氏定氮法’“等。但这些方法仪器昂贵不宜普遍使用，或所用试剂对人体有毒害、 或曰操作繁杂所需时间长，囚而极需一种简单快速准确的测定方法。我们采川交流示波极话滴定法 测定的结果与药典方法比较无显著差异，效果良好（见下表所示）。甘氨酸水溶液呈弱酸性，可用 ＫＯｌｌ标准溶液滴定，以极谱图形的变化指示满定终。ＩＥ，本法有直观、明显、快速（２～３ ｆｉ。ｉｌｌ）准确、效果好、设备简单等优占“－”实验部分回仪器与药品ＤＴ—１００型分析 天平（北京光学仪器厂）。ＬＳ—ＩＡ型交流示波极谱滴定仪（山东电讯七厂）。
甘氨酸（上海试 剂三厂，８】回２２２，８９０８０２，８９０８９５）；ＫＯＩ－－ｌ（ＡＲ）；ＫＱ（ＡＲ） 。２｝ＷＩ定方法精密称取一定量样品，准确配成浓度约ｙｉ４１ｆｉｇ／ｆｉｌｌ的溶液，ｒｆ ：确量取该溶液１０．００ｍｌ于５０ｍｌ／］’烧杯中，加入１０ｒｎｌ１０％的ＫＣＩ溶液（ 底液），再加入１０ｍｌ蒸馏水（使烧杯中溶液的体积保持在３０～４０ｍｌ之内）。插入两电极 （指示电极为汞膜电极，参比电极为钨电极），调节直流电压为１．２７Ｖ，交流电压为１．８４ Ｖ。用０．ｌｍｏｌ／Ｌ的标准ＫＯＨ溶液滴定，至极谱图形上的切口出现为止，见下图所示。经 ｔ检验，示波极谱滴定法测定的结果与药典测定的结果无显著差异。讨论１样品用量和标准溶液浓 度对测定结果的影响。一个样品通过多次平行测量证明，样品的用量和标准溶液浓度，对测定结果 有明显的影响。样品最佳用量为４０ｍｇ（４ｍｇ／ｍｌ），标准溶液浓度为０．ｌｍｏｌ／Ｌ极 谱图形变化最灵敏，能获得较高的准确度和精密度。２电极电压大小的影响交直流电压对测定结果 影响最大，因此选用适当的电压，其数值应固定。选择交直流电压的原则是：使图形清晰，匀称， 切口变化敏锐［’－”３搅拌速度不宜太快，否则图形不稳定。而滴定速度均匀，可使反应充分， 尤其是近终点时，每加一滴标准溶液都要搅拌均匀，待图形变化稳定后，再加另一滴。（滴定一个 样品约用２～３ｍｉｎ）。４电极的处理对测定结果的影响汞膜电极需经处理后再应用｛‘’］， 钨电极需经常擦洗’‘’，每滴完一个样品都要冲洗和擦洗，否则对图形的变化有很大影响。参考 文献｜｜１顾小平，江平，蔡文华等．示波极诸法测定黄连素的含量．药物分析杂志，１９８５； ５（２）：１２２２程光■，骆建新，高鸿等．交流示波极谱法测定构橼酸钠及其制剂的含量．药 物分析杂志，１９８６；６（４）：２３１３营原洁付岛正美（日）著．张旭译．蛋白质的定量法 ．２９～８２４高鸿，彭兹贞，俞秀南等．示波极谱滴定的研究南京大学学报，卫９６４；８（３ ）：４１７５冯强生．示波极谱的研究．化学学报．１９６５；３２：７６翁筠蓉，吴财郁，张文 彬等．交流示波极谱的研究（Ⅲ）．南京大学学报，１９８０；１：５３７高鸿．交流示波极谱滴 定．江苏科技出版社．１９８５８乔正道，潘定华，高鸿等．交流示波极谱滴定法测定叶酸．药学 通报，１９８２；１９（９）：５２２９程光，卢宗桂，骆建新等．交流示波极谱滴定法测定水杨 酸的含量．药物分析杂志，１９８６；６（１０）：２１８１０崔志俊．示波极谱滴定法测定苯妥 英钠及其制剂的含量．药物分析杂志，１９８８；８（２）：１１９１１骆醒吾，左云飞，贾丽华 等．交流示波极谱滴定法测定盐酸麻黄碱制剂的含量．１９８８；８（１）：４８测定甘氨酸含量 的新方法──交流示波极谱滴定法@宫莲珍，郭秀英，刘春祥，胡国荣，殷梅英$山东医科大学药 学系交流示波极谱，甘氨酸，中和滴定用交流示波极谱滴定法测定甘氨酸的含量。在ＫＣｌ底液中 ，用ＫＯＨ标准溶液滴定，不需加指示剂，而从极谱图形的变化指示终点。１顾小平，江平，蔡文 华等．示波极诸法测定黄连素的含量．药物分析杂志，１９８５；５（２）：１２２２程光■，骆 建新，高鸿等．交流示波极谱法测定构橼酸钠及其制剂的含量．药物分析杂志，１９８６；６（４ ）：２３１３营原洁付岛正美（日）著．张旭译．蛋白质的定量法．２９～８２４高鸿，彭兹贞， 俞秀南等．示波极谱滴定的研究南京大学学报，卫９６４；８（３）：４１７５冯强生．示波极谱 的研究．化学学报．１９６５；３２：７６翁筠蓉，吴财郁，张文彬等．交流示波极谱的研究（Ⅲ ）．南京大学学报，１９８０；１：５３７高鸿．交流示波极谱滴定．江苏科技出版社．１９８５ ８乔正道，潘定华，高鸿等．交流示波极谱滴定法测定叶酸．药学通报，１９８２；１９（９）： ５２２９程光，卢宗桂，骆建新等．交流示波极谱滴定法测定水杨酸的含量．药物分析杂志，１９ ８６；６（１０）：２１８１０崔志俊．示波极谱滴定法测定苯妥英钠及其制剂的含量．
药物分析 杂志，１９８８；８（２）：１１９１１骆醒吾，左云飞，贾丽华等．交流示波极谱滴定法测定盐 酸麻黄碱制剂的含量．１９８８；８（１）：４８滴定法测定水杨酸的含量．药物分析杂志，１９ ８６；６（１０）：２１８１０崔志俊．示波极谱滴定法测定苯妥英钠及其制剂的含量．药物分析杂志，１９８８；８（２）：１１９１１骆醒吾，左云飞，贾丽华等．交流示波极谱滴定法测定盐酸麻黄碱制剂的含量．１９８８；８（１）：４８
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