n‘.lt了俐口 9自，工11月1 将单味中药制成配方颗粒，方便患者使用，己在 部分医院使用，而关于中药配方颗粒的质量标准研 究不多。紫河车以腺普为指标川，本文则以紫河车 配方颗粒为研究对象，研究其腺普含量测定方法。 1仪器与试药 1.1汉器 高效液相色谱仪系统包括高效液相色谱仪 (wa比515);P200高压泵;饥ters2487紫外检测 器及GJ 605型高压六通进样阀;
色谱柱(Hanlx‘眼C 一18);数据采集及处理采用I侣色谱数据工作站 V4 .0十(杭州英谱科技) 1.2试药 腺普对照品，中国药品生物制品检定所(批号 110879一200001);紫河车配方颗粒(100904);江 阴天江药业有限公司;其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1‘色谱条件与系统适用性试脸<2l 色谱柱月妇叼如艰C18(200*4渔几ns牌11);
磷酸盐缓冲溶液(州6.5)〔取0.0111刃1/L磷酸二氢 钠68.5ml与0.011几〕1/L磷酸氢二钠3152过，混合 (哪6.5)〕一甲醇(85:15);检侧波长260nrn; 流速1浅hd/而n;柱温30℃。进样量为补l。此条件 下腺普峰与相邻峰分离度>1 .5，理论塔板数按腺着 峰计算应不低于2000。色谱图见图l、图2、图3。 2.2供试品溶液的制备 取本品19，精密称定，精密加入蒸馏水10加公，超 声使溶解，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品 溶液 2.3线性关系 精密称取腺昔对照品10念飞，加流动相溶解， 转于25伍1让容量瓶中，加无水乙醇至刻度，得40 .8矛唱/ 耐对照品溶液，精密吸取此溶液3，6，9，12，15 川进样，测定其峰面积。以对照品的进样量(ug) 为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归议程:A二 277125.仪、一69990 .0(r:二0.9997)线性范围 0 .123一0.612「嗯. 2.4加样回收率 取己知含量的样品〔5份)，精密称定，分别加 入一定量的对照品溶液，按样品处理测定，计算加 样回收率。结果平均回收率为98.59%，FSD二 1 .77%(n二6) 25枪密度试验 取同浓度的对照品溶液，重复进样5次，测定峰 面积积分值相对标准偏差为2 .04%。 2 .6重现性试验 取同一样品5份，同供试品方法处理，测定5 次，样品含量相对标准偏差为0 .94%. 2.7稳定性试验 取对照品溶液进样后，贮存于冰箱，分别于不 同时间，进样5闰，分别测定峰面积，48h峰面积积 分值相对标准偏差为2，85%。 2.8样品测定 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各补 1，注入液相色谱仪，测定，计算样品中腺普的含 量。结果见表1。 表1干皿龙测定紫河车配方颗粒的含量结果 批一号 腺昔含量飞/g ，.止︸l一，五tL 050226 050324 050523 050912 图1腺昔标准品高效液相图谱 -一———一一一} …{ 飞︸山畜韦︸城r五认 图2紫河车颗粒高效液相图谱 丰·眨· 一习以协.{ 图3阴性紫河车配方颗粒高效液相图谱 ..…日 .二-_.‘.，...一自.曰，护月，，._今二趋.，..... 3讨论 (l)根据所测四批样品的含量结果，紫河车方颗 粒中腺昔的平均含量为1.lal艰/g，因此可规定紫 河车配方颗粒中的腺昔不得少于1 .1511官g。 (2)建议加强和重视对配方颗粒质量标准的 研究。高效液相色谱法测定紫河车配方颗粒中腺苷的含量@陈军霞$南京医科大学附属南京妇幼保健 院!210004目的:建立紫河车配方颗粒中腺苷的含量测定方法。方法:色谱柱为HangBangC18 (200*4．6mm5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH 6．5)<取0．01mol／L磷酸二氢钠 68．5ml与0．01mol／L磷酸氢二钠31．5ml,混合(pH 6．5)>-甲醇(85:15);检测波长260nm:流速1．0ml／min;柱温30℃。结果:腺苷的检测浓度线性范围为0．123～ 0．612ug(r=0．9997),RSD=2．04％(n=5);平均加样回收率为98．59％,RSD= 1．77％(n=6)。结论:本法简便、快捷、准确、可用于紫河车配方颗粒的含量测定。紫河车配方颗粒;;腺苷;;
高效液相色谱法<1> 纪宏,高春,高恒莹．HPLC法测定人胎盘片原 料中腺苷含量
．中国药品际准．2004,5 (5)49～50．
<2> 朱青,罗燕燕,王瑛等．高效液相色谱法测定地 黄中腺苷含量中国中药杂志,1998,23 (12):711—713．
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