醋酸地塞米松霜临床常应用于过敏性皮炎、湿疹的治疗。其中含主药成份醋酸地塞米松的含量较低( 0.07%,g/g),为控制制剂成品质量,在配制过程中应采用简便、快速的定量方法控制半 成品的主药含量。1仪器与试药仪器:UV-2401;电子分析天平AY220。试药:醋酸地 塞米松对照品;醋酸地塞米松霜;乙醇;其它:药用。2方法和结果2.1对照品溶液精密称取醋酸地塞米松对照品25mg,置于50ml量瓶中,加乙醇溶解稀释至刻度,摇匀,备用(500u g/m l)。2.2供试品溶液2.2.1处方和工艺油相:硬脂酸15g、单硬脂酸甘油脂3g、液体石 蜡3g、白凡士林4g;水相:甘油10g、氢氧化钾0.6g、蒸馏水适量;其它:吐温802 ml、羟苯乙酯0.2g;主药:醋酸地塞米松0.07g,共制成100g。将油相和水相成份 分别加热至100℃,冷却至85℃时,在不断搅拌下,将油相加入水相,再加入吐温80、羟苯 乙酯、醋酸地塞米松,搅拌至冷凝。2.2.2供试品溶液制备按2.2.1项下精密称(量)取 各药物和基质成份,先行配制基质,再取适量基质与醋酸地塞米松对照品研匀,制成高(0.09 %)、中(0.07%)、低(0.05%)三种浓度的霜剂。精密称取上述霜剂各1g,置于烧 杯中加入20ml乙醇,微温(40℃左右)使其溶解,过滤至50ml量瓶中,将烧杯和滤器洗 涤三次,洗液合并置量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,备用。2.3空白基质溶液精密称取空白 基质1g,按2.2.2项下“置于烧杯中加入……”同法操作,制备空白基质溶液,备用。2. 4检测波长的确认精密量取对照品溶液1.40ml,置于50ml容量瓶中,加入乙醇稀释至刻度(14ug/ml);再取供试品溶液(中、14ug/m l)、空白基质溶液,以乙醇为空白,分别在200～400nm波长范围内扫描。测定波长与文献 <1>一致。2.5标准曲线制备精密量取2.1项下对照品溶液1.00、1.20、1.40 、1.60、1.80ml,分别置于50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,用乙醇为空白,在2 40nm波长处测定吸光度,以浓度(C)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标,绘制标准曲线,得 回归方程为A=0.0365C-0.017,r=0.9997。结果表明:醋酸地塞米松在1 0.0～18.0ug/ml浓度范围内线性关系良好。2.6回收率和精密度试验精密量取2. 2.2项下高、中、低三种浓度的备用液各三份,在240nm波长处测定吸光度(A),同时以2.3项下空白基质溶液校正,再将A值代入回归方程中分别计算醋酸地塞米松浓度,得到平均回收率和RS D,结果见表1。表1回收率和精密度试验(n=9)浓度加入量测得量回收率平均回收RSD ug·ml-1ug·ml-1(%)率(%)(%)18.017.6097.8高18.017 .7398.518.017.6598.014.013.6597.5中14.013.58 97.097.50.5614.013.6497.410.09.7097.0低10.09 .6896.810.09.7397.3(下转49页)2.7稳定性试验将对照品溶液和样品 供试液放置0、0.5、1.0、1.5、2.0、3h,按2.6项下“在240nm波长处… …”同法操作,结果表明:对照品溶液及样品供试液均在0～2h内稳定,RSD分别为0.45 %和0.62%。2.8半成品含量测定在空白基质与醋酸地塞米松混合之前,精密称取该批空白 基质1g,按2.3项下同法操作,制备空白基质溶液,备用。混合后,经搅拌一定时间,随机在 三个不同点取样,精密称定各1g,按2.2.2项下“置于烧杯中加入……”同法操作,制备样 品液,在240nm波长处测定吸光度(A),用同批空白基质溶液校正,代入回归方程计算浓度 (C)。结果表明:控制吸光度(A)在0.45～0.55范围内,半成品含醋酸地塞米松为标 示量的90～110%。3讨论3.1空白基质溶液在240nm波长处测定无明显吸收,基本上 通过空白基质溶液校正后加以抵消,做为醋酸地塞米松霜半成品的质量控制手段完全可行。3.2 半成品三个不同取样点吸光度(A)接近的程度,可以做为主药是否分散均匀的考察指标。3.3 该法过滤和洗涤操作步骤的快慢,直接影响整个操作过程的时长,笔者采用一次性输液器的终端滤 器,减压抽滤和洗涤,大大节省了操作时间。参考文献1国家药典委员会编.中华人民共和国药典 (二部).北京:化学工业出版社,2005:842.责任编辑刘颖醋酸地塞米松霜半成品中主 药含量的快速测定@李德$湖南衡阳南华大学附属二医院!421001目的建立醋酸地塞米松霜 半成品中醋酸地塞米松含量紫外分光光度测定的方法。方法利用醋酸地塞米松的乙醇溶液在240 nm波长处有最大吸收,确立醋酸地塞米松对照品的回归方程,然后在相同条件下随机测定半成品 中不同取样点的醋酸地塞米松含量。结果对照品醋酸地塞米松浓度在10.0～18.0ug/m l范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A=0.0365C-0.017,r=0 .9997;平均回收率为97.5%;RSD为0.56%。结论紫外分光光度法灵敏,快速, 准确,适用于醋酸地塞米松霜半成品中醋酸地塞米松的含量测定。醋酸地塞米松;;半成品;;主药含量;;快速测定1国家药典委员会编.中华人民共和国药典(二部).北京:化学工业出版社,2005:842.
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